近物实验真空的获得和镀膜实验文档格式.docx
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按照气体空间的物理特性及真空技术应用特点，我们通常将真空划分为以下几个区域（见表1）：
表1真空区域的划分及其特点和应用
真空区域
粗真空
低真空
高真空
超高真空
极高真空
范围（Pa）
105～103
103～10-1
10-1～10-6
10-6～10-12
<
10-12
分子密度（cm-3）
1019～1017
1017～1013
1013～108
108～102
102
平均自由层（cm）
10-5～10-3
10-3～10
10～107
107～1012
1012
距地高度（Km）
14～30
30～90
90～440
440～20000
>
20000
抽气系统
机械泵
吸附泵
扩散泵
分子泵
离子泵
低温泵
测量仪器
U型管压差计
电阻真空计
热偶真空计
电离规
潘宁规
超高真空电离计
应用举例
真空形成、真空浓缩、真空运输。
真空蒸馏、干燥、冷冻，真空焊接。
真空镀膜、真空冶金、粒子加速器。
表面物理、热核反应、超导技术。
二、真空的获得
用来获得真空的设备称为真空泵，真空泵按其工作机理可分为排气型和吸气型两大类。
排气型真空泵是利用内部的各种压缩机构，将被抽容器中的气体压缩到排气口，而将气体排出泵体之外，如机械泵、扩散泵和分子泵等。
吸气型真空泵则是在封闭的真空系统中，利用各种表面（吸气剂）吸气的办法将被抽空间的气体分子长期吸着在吸气剂表面上，使被抽容器保持真空，如吸附泵、离子泵和低温泵等。
真空泵的主要性能可由下列指标衡量：
（1）、极限真空度：
无负载（无被抽容器）时泵入口处可达到的最低压强（最高真空度）。
（2）、抽气速率：
在一定的温度与压力下，单位时间内泵从被抽容器抽出气体的体积，单位（升/秒）。
（3）、启动压强：
泵能够开始正常工作的最高压强。
1.机械泵
机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀压缩从而获得真空的泵，机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵。
图1是旋片式机械泵的结构示意图，它是由一个定子和一个偏心转子构成。
定子为一圆柱形空腔，空腔上装着进气管和出气阀门，转子顶端保持与空腔壁相接触，转子上开有槽，槽内安放了由弹簧连接的两个刮板。
当转子旋转时，两刮板的顶端始终沿着空腔的内壁滑动。
整个空腔放置在油箱内。
工作时，转子带着旋片不断旋转，就有气体不断排出，完成抽气作用。
旋片旋转时的几个典型位置如图2所示。
当刮板A通过进气口（图2（a）所示的位置）时开始吸气，随着刮板A的运动，吸气空间不断增大，到图2（b）所示位置时达到最大。
刮板继续运动，当刮板A运动到图2（c）所示位置时，开始压缩气体，压缩到压强大于一个大气压时，排气阀门自动打开，气体被排到大气中，如图2（d）所示。
之后就进入下一个循环，整个泵体必须浸没在机械泵油中才能工作，泵油起着密封润滑和冷却的作用。
机械泵可在大气压下启动正常工作，其极限真空度可达10-1Pa，它取决于：
①定子空间中两空腔间的密封性，因为其中一空间为大气压，另一空间为极限压强，密封不好将直接影响极限压强；
②排气口附近有一“死角”空间，在旋片移动时它不可能趋于无限小，因此不能有足够的压力去顶开排气阀门；
③泵腔内密封油有一定的蒸汽压（室温时约为10-1Pa）。
旋片式机械泵使用时必须注意以下几点：
（1）、启动前先检查油槽中的油液面是否达到规定的要求，机械泵转子转动方向与泵的规定方向是否符合（否则会把泵油压入真空系统）。
（2）、机械泵停止工作时要立即让进气口与大气相通，以清除泵内外的压差，防止大气通过缝隙把泵内的油缓缓地从进气口倒压进被抽容器（“回油”现象）。
这一操作一般都由与机械泵进气口上的电磁阀来完成，当泵停止工作时，电磁阀自动使泵的抽气口与真空系统隔绝，并使泵的抽气口接通大气。
（3）、泵不宜长时间抽大气，否则因长时间大负荷工作会使泵体和电动机受损。
2.扩散泵
扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，最早用来获得高真空的泵就是扩散泵，目前依然广泛使用。
油扩散泵的工作原理不同于机械泵，其中没有转动和压缩部件。
它的工作原理是通过电炉加热处于泵体下部的专用油，沸腾的油蒸汽沿着伞形喷口高速向上喷射，遇到顶部阻碍后沿着外周向下喷射，此过程中与气体分子发生碰撞，使得气体分子向泵体下部运动进入前级真空泵。
扩散泵泵体通过冷却水降温，运动到下部的油蒸汽与冷的泵壁接触，又凝结为液体，循环蒸发。
为了提高抽气效率，扩散泵通常由多级喷油口组成（3、4个），图3是一个具有三级喷嘴的扩散泵结构示意图，这样的泵也称为多级扩散泵。
扩散泵具有极高的抽气速率，高速定向喷射图3.油扩散泵结构示意图
的油分子在喷嘴出口处的蒸汽流中形成一低压，将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵抽走，而油蒸汽在到达泵壁后被冷却水套冷却后凝聚，返回泵底再被利用。
由于射流具有工作过程高流速（200米/秒）、高密度、高分子量（300—500），故能有效地带走气体分子。
扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，首先要利用机械泵将真空室的压强抽到小于1Pa后，方才启动扩散泵，因为在这一压强下，可以保证绝大部分气体分子以定向扩散形式进入高速蒸汽流。
此外若扩散泵在较高空气压强下加热，会导致具有大分子结构的扩散泵油分子的氧化或裂解，从而影响扩散泵的使用寿命。
油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸气压和反扩散两部分，目前一般能达到10-5～10-7Pa。
三、真空的测量
测量真空度的装置称为真空计。
真空计的种类很多，根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理可制成各种真空计。
由于被测量的真空度范围很广，一般采用不同类型的真空计分别进行相应范围内真空度的测量。
常用的有热耦真空计和电离真空计。
热耦真空计也叫热耦规，通常用来测量低真空，可测范围为10～10-1Pa，它是利用低压下气体的热传导与压强成正比的特点制成的。
电离真空计也叫电离规，是根据电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化的原理制成的，测量范围为10-1～10-6Pa。
使用时特别注意，当压强高于10-1Pa或系统突然漏气时，电离真空计中的灯丝会因高温很快被氧化烧毁，因此必须在真空度达到10-1Pa以上时，才能开始使用电离真空计。
为了使用方便，常把热偶真空计和电离真空计组合成复合真空计。
四、蒸发镀膜
蒸发镀膜就是在真空中通过电流加热、电子束轰击加热和激光加热等方法，使薄膜材料蒸发成为原子或分子，它们随即以较大的自由程作直线运动，碰撞基片表面而凝结，形成一层薄膜。
材料单位面积的质量蒸发速率由朗谬尔（Langmuir）导出的公式决定：
式中M为蒸发材料的摩尔质量，Pv为蒸发材料的饱和蒸气压，T为蒸发材料温度。
材料的饱和蒸气压随温度的上升而迅速增大，温度变化10%，饱和蒸气压就要变化约一个数量级。
由此蒸发镀膜要求镀膜室内残余气体分子的平均自由程大于蒸发源到基片的距离，尽可能减少蒸发物的分子与气体分子碰撞的机会，这样才能保证薄膜纯净和牢固，蒸发物也不至于氧化。
由分子动力学可知气体分子的平均自由程为：
式中k为玻尔兹曼常量，T为气体温度，σ为气体分子有效直径，p为气体压强。
此式表明，气体分子的平均自由程与压强成反比，与温度成正比。
在25℃的空气情况下：
.
对于蒸发源到基片的距离为0.15～0.2米的镀膜装置，镀膜室的真空度须在10-2～10-4帕之间方能满足要求。
蒸发镀膜时，薄膜材料被加热蒸发成为原子或分子，在一定的温度下，蒸发源温度的微小变化可引起蒸发速率的很大变化。
因此，在蒸发镀膜过程中，要想控制蒸发速率，必须精确控制蒸发源的温度。
蒸发镀膜最常用的加热方法是电阻大电流加热，采用钨、钼、钽、铂等高熔点化学性能稳定的金属，做成适当形状的加热源，其上装入待蒸发材料，让电流通过，对蒸发材料进行直接加热蒸发，或者把待蒸发材料放入氧化铝、氮化硼或石墨等坩埚中进行间接加热蒸发。
例如蒸镀铝膜，铝的熔点为659℃，到1100℃时开始迅速蒸发，常选用钨丝作为加热源，钨的熔化温度为3380℃。
在真空镀膜中，飞抵基片的气化原子或分子，除一部分被反射外，其于的被吸附在基片的表面上。
被吸附的原子或分子在基片表面上进行扩散运动，一部分在运动中因相互碰撞而结聚成团，另一部分经过一段时间的滞留后，被蒸发而离开基片表面。
聚团可能会与表面扩散原子或分子发生碰撞时捕获原子或分子而增大，也可能因单个原子或分子脱离而变小。
当聚团增大到一定程度时，便会形成稳定的核，核再捕获到飞抵的原子或分子，或在基片表面进行扩散运动的原子或分子就会生长。
在生长过程中核与核合成而形成网络结构，网络被填实即生成连续的薄膜。
显然，基片的表面条件（例如清洁度和不完整性）、基片的温度以及薄膜的沉积速率都将影响薄膜的质量。
五、溅射镀膜
溅射技术与真空蒸发技术有所不同。
“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面（靶），使固体原子或分子从表面射出的现象。
射出的粒子大多呈原子状态，常称为溅射原子。
用于轰击靶的溅射粒子可以是电子，离子或中性粒子，因为离子在电场下易于加速获得所需要动能，因此大都采用离子作为轰击粒子。
溅射过程建立在辉光放电的基础上，即溅射离子都来源于气体放电。
不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同。
直流二极溅射利用的是直流辉光放电；
三极溅射是利用热阴极支持的辉光放电；
射频溅射是利用射频辉光放电；
磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。
溅射镀膜与真空蒸发镀膜相比，有许多优点。
如任何物质均可以溅射，尤其是高熔点，低蒸气压的元素和化合物；
溅射膜与基板之间的附着性好；
薄膜密度高；
膜厚可控制和重复性好等。
缺点是设备比较复杂，需要高压装置。
此外，将蒸发法与溅射法相结合，即为离子镀。
这种方法的优点是得到的膜与基板间有极强的附着力，有较高的沉积速率，膜的密度高。
六、椭偏仪法测量薄膜厚度
薄膜材料的厚度测量有许多方法,大致可分为两大类:
光学方法和非光学方法。
其中,非光学方法一般只适用于较厚的薄膜的测量。
在大学物理实验中,测量膜厚通常采用光学干涉法,但此法对所测厚度有限制,当厚度（几百至几十埃）远远小于单色光波长时此法失效。
采用另一类光学方法——椭偏仪法,则可精确测定超薄薄膜的厚度。
图4.光波在单层膜上的反射与透射
椭偏仪一般分为三种类型:
反射型、透射型和散射型。
近代物理实验中,通常采用反射椭偏仪测量薄膜材料的厚度。
单层膜表面光波的反射和折射情形如图4所示。
通常定义电矢量
在入射面上的分量为P波,
在垂直于入射面方向的分量为S波。
根据菲涅耳公式,在第一界面（空气-膜）处,反射系数为
在第二界面（膜-衬底）处,反射系数为
上述式中,n1为空气折射率（n1=1.00）,n2为薄膜折射率,n3为衬底的折射率;
θ1为光波在第一界面的入射角,θ2和θ3见图4示。
根据菲涅尔定律,三个角间满足的关系为:
由图4的光路可看出,由于薄膜二界面的多次反射,实际总反射光是由许多反射光干涉的结果。
各反射光束干涉叠加,得到界面反射后的光为
其中
和
表示反射光波电矢量的P分量和S分量，
表示入射光波电矢量的P分量和S分量，而
，这里
为光在真空中传播的波长，
为薄膜厚度，即
表示相邻两束反射光束的相位差。
通常,光波的偏振状态由两个参数描述:
振幅和相位。
为方便地描述光波反射时偏振态的变化,我们定义反射系数比：
表示反射前后光波P、S分量的衰减比，而
表示光波P、S两分量因反射引起的相应变化。
显然,
直接反映出反射前后光波偏振状态的变化。
在波长、入射角、衬底等确定的条件下,
是膜厚d和薄膜折射率n的函数。
所以，如果能从实验测出
的话，原则上即可解出n和d。
此既是椭偏仪法测量薄膜厚度的基本原理。
那么，在实验中如何测定
呢？
现在我们用复数形式表示入射光和反射光：
由（8）式的定义，我们可得到
显然，这里欲得到
的值，需测量四个量，即入射光的两分量振幅比和相位差及反射光的两分量振幅比和相位差。
当然，如若我们选定特殊情况，即使入射光为等幅椭偏光，
，则
，此时我们只需测量反射光振幅比即可得到
值。
对于相位角
，因为
连续可调（我们可通过调节起偏器相位角P进行调节），而对于特定的膜，
是定值，故改变
定可找到特定值使的反射光为线偏振光，即
或
。
此时入射光相位差与起偏器方位角存在关系：
由此可见，测得起偏器相位角P即可测得
的值。
此外在反射光是线偏振光的情况下，通过测量偏振方向角（实验上通过调节检偏器方位角A测得）即可得到
，从而可最终确定
【实验仪器】
一、DH2010型多功能真空实验仪
DH2010型真空实验仪由真空镀膜室（钟罩）、真空系统以及镀膜时使用的蒸发电极等部分组成。
1.真空系统
1.真空室；
2.电离规管；
3.高真空碟阀；
4.油扩散泵；
5.磁力充气阀；
6.热偶规管；
7.前级阀；
8.储气室；
9.磁力充气截止阀；
10.机械泵
图5.真空系统
如图5所示，机械泵与油扩散泵都与真空镀膜室相连，机械泵为前级泵，真空系统工
作时，首先打开机械泵对真空室进行粗抽真空，
此时高真空碟阀关闭，油扩散泵与外界隔离。
待真空室的真空度达到10-1Pa数量级别时，高真空碟阀打开，油扩散泵工作，维持此种状态工作直至真空度达到镀膜要求。
真空测量系统是2DF-IB-2ED型复合真空计，它是双热偶真空计和电离真空计的组合。
在仪器面板上，有两个窗口各自显示热偶与电离的测量值，如图6所示，此两种真空计的结合使得本仪器具有较宽的测量范围。
其中，图6.真空计指示与控制面板
图6左侧的热偶单元2所显示的是前级管道的压强，而右侧的热偶单元1显示的是真空的压强。
仪器前面板设有“自动”按纽键，当处于“自动”位时，可实现热偶、电离规在同一系统内连续测量及控制，在系统真空度大于1Pa时，热偶计自动开启电离规，电离计工作；
小于10Pa时，热偶计自动关闭电离规，使人的参与与降到最低限度，从而提高了仪器的可靠性。
2.真空镀膜室
镀膜室为钟罩形（见图7），由透明玻璃制成，便于实时观察工作室内蒸发溅射等物理现象。
镀膜室内装有二对电阻加热电极，可以选择使用，功率大小由电流调节实现，因需要很大的加热电流，为减小电阻，电极用紫铜制成。
镀膜室装有离子轰击电极，当真空度达到若干帕时，交流电经升压整流后输送到真空室轰击电极上，稀薄气体发生辉光放电，产生大量离子，
这些离子撞击基片表面与真空室壁，起到清洁表面、提高真空度的作用。
镀膜室内备有直流溅射图7.真空室示意图
装置，高压由底板上通过高压电极引入，经接线柱与阴极联接，溅射功率通过电压调节实现。
镀膜时样品架可通过电机减速实现低速转动，以使膜层达到均匀。
金属或非金属在蒸发前均要进行预熔，以便清除材质内的杂质，真空室内有可转动的挡板，用于预熔时遮挡杂质。
二、TPY-2型自动椭圆偏振测厚仪
本实验所采用的TPY-2型椭圆偏振测厚仪集光、机、电于一体。
主要由光源机构、起偏机构、检偏机构、接收机构、主机机构和装卡机构共六部分组成。
1.光源
光源机构主要由150mm，功率0.8mw，波长为632.8nm的氦氖激光器、调节套筒、光源外壳、起偏盘副尺等组成。
2.起偏机构
起偏机构主要由步进电机、偏振片机构、1/4波片机构等组成。
步进电机采用步距角为1.8°
12v的直流步进电机，它由1/64细分电路控制，故步进角最小可达0.014°
，从而拖动图8.椭偏仪结构示意图
齿轮副回转，通过起偏机构可测得起偏角P；
偏振片置于偏振套筒中，通过从动齿轮的回转可以实现0°
-180°
范围内的转动，从而使入射到其上的自然光（非偏振激光）变成线偏振光出射；
1/4波片的调节是通过旋转波片镜筒组中的回转手轮实现，使射入其上的线偏振光变成椭圆偏振光（波片位置出厂时已调节好，用户无须调节）。
3.检偏机构
检偏机构主要由步进电机、齿轮副及偏振片等组成，其结构形式作用等同于起偏机构，通过检偏机构可测出精度为0.014°
的检偏角A。
4.接收机构
接收机构主要由光电倍增管、支架、底板及检偏度盘副尺等组成。
光电倍增管采用侧窗式，型号为CR114。
5.主体机构
主体机构主要由大刻度盘、上回转托盘、下回转托盘及箱体等组成。
下回转托盘通过立轴下挡圈固定在大刻度盘上的下悬的立轴上。
其上固定光源机构和起偏机构，故下回转托盘可绕大刻度盘上的下悬立轴回转。
上回转托盘通过立轴上挡圈固定在大刻度盘上的下悬立轴上，其上固定检偏机构和接收机构，故上回转托盘可绕大刻度盘上的下悬立轴回转。
大刻度盘通过三个大刻度盘支柱固定在箱体上，其上固定装卡机构以装卡被测样品。
大刻度盘上表面的外边缘，刻有两段30°
-90°
的刻线，每刻度值为1°
，两个起偏、检偏度盘副尺上，均匀刻有20格刻线，故入射角读数精度为0.05°
6.装卡机构
装卡机构主要由样品架、调整架、光阑机构等组成。
样品架可以夹持直径φ10-φ140mm，厚度≤15m的被测样品。
调整架可对被夹持的样品作上下俯仰；
左右偏摆；
前后移动的三维调节（均以正对着被测样品表面方向观察）。
【实验内容和步骤】
一、真空镀膜
1.用酒精清洗衬底玻璃基板、钨丝和待蒸发的高纯铝丝，清洗完毕后用电吹风吹干。
2.实验前仔细检查各开关的状态，接通电源。
电源接通后打开水循环开关，观察扩散泵中水循环状况，确保水路通畅。
完成此两步后，图9.工作面板开关档位分布示意图
打开仪器电源总开关，如右上角绿色指示灯亮表示系统正常工作。
接着我们做如下操作：
（1）按下充气按钮，系统将向真空室内送气，我们将听到“哧哧”声。
待充气声结束后，可轻提玻璃钟罩并小心将其取下，内现圆柱形玻璃内衬，其亦可同理取出。
（2）将待镀金属材料置入电极凹槽内，同时在真空室顶部装载玻璃基片，注意装载过程中确保玻璃面的整洁（注：
装载时手指切勿触碰玻璃表面以免粘上杂质）。
（3）置入内衬，同时盖上玻璃钟罩，钟罩底部黑色O形圈应处于钟罩底部玻璃边缘正中位置。
同时关闭充气阀门（按下充气按钮即可）。
3.将工作状态选择开关从“断开”打到“机械泵”工作档位，机械泵开始工作。
开启复合真空计电源，此时热偶单元
显示的是前级管路的压强，而热偶单元
显示的则是真空室内的压强。
4.观察热偶计示数的变化，待到测真空室的真空度达到15Pa时，将工作选择开关打至“扩散泵”档位，此时关闭了低抽阀，真空室被封闭，同时打开了前级阀，机械泵对扩散泵进行抽真空。
5.当热偶单元
显示的压力达到3Pa时，将工作选择开关打到“扩散泵工作”档位，同时接通扩散泵加热电源（按下“扩散泵加热”按钮即可）。
接通电源后，底部加热炉逐渐升温变红，加热硅油逐渐升温。
当扩散泵正常工作，即油蒸汽沸腾喷射时，打开侧面的高真空阀（把手方向朝下为开），真空室压强将迅速下降，待到真空室压强小于1Pa时，电离规自动启动。
6.当扩散泵正常工作约50分钟后，开启基片加热电源对真空室内进行烘烤除气，一般烘烤温度控制在100℃达左右。
与此同时可开启真空计面板上的“除气”按键，对电离规管进行除气，除气时间一般为3min。
待烘烤除气完成后，关闭烘烤电源，同时按“开电离规”按钮将面板切回压强显示。
7.当真空室压强达到10-3Pa时，打开“蒸发”按钮，调节电压调节旋钮调节蒸发电流。
缓慢升高加热电流，使得加热电流保持在20A左右持续3分钟左右，此时观察电离规，会发现系统真空度要经历一个先下降再上升的过程。
原因是吸附在蒸发物质和蒸发加热源物质上的气体分子和少量的有机物燃物被解吸附并被真空机组抽出真空室。
进一步升高加热电流到30～40A，仔细观察加热源物质，会发现在加热电流作用下其呈现暗红色，这是的温度大致有450℃。
继续缓慢升高加热电流，蒸发源物质和蒸发物质颜色逐渐呈现红色、明亮的红色，此时温度大致在600～700℃，当加热电流达到50A左右，加热源物质和加热物质颜色呈现红白色，仔细观察蒸发源物质，其形态发生变化，表面出现软化情况，随着时间的持续，原本固态的蒸发物质熔化并在蒸发。
增大加热电流到75A并移开蒸发挡板开始蒸发并计时。
达到要求时间后迅速降低电流到0，蒸发过程结束。
8.关闭镀膜系统，需按以下步骤进行：
（1）关闭高真空蝶阀。
（2）将工作选择开关至“扩散泵”，同时切断扩散泵加热电源。
（3）当扩散泵冷却到50℃时，将工作选择开关至“机械泵”，接着关闭机械泵，并立即向泵内充入大气（可通过电磁放气阀自动完成）。
（4）关闭扩散泵冷却水。
9.打开“充气”按钮，向真空室内充气，取出镀有金属薄膜的基片，用酒精清洗玻璃内衬和钟罩上的金属薄膜，清洗完毕用电吹风吹干。
在真空系统停止工作时，如无特殊要求，
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