粘度法测定高聚物的相对摩尔质量实验报告Word文件下载.doc
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Huggins（1941年）和Kraemer（1983年）分别找出/C（称为比浓粘度）以及ln/C（称为比浓对数粘度）与溶液浓度的关系：
（3-2）
（3-3）
实验发现：
对同一高聚物，两直线方程外推所得截距交于一点；
常数为正值，一般为负值，且两者之差约为0.5；
值是与高聚物分子质量有关的量，并称之为特征粘度。
（3-4）
（3-5）
可见，反映了在无限稀溶液中溶剂分子与高聚物分子间的内外摩擦效应，它不仅与溶剂的性质，而且与高聚物的形态和大小有关。
的单位是浓度的倒数，它的数值随溶液浓度的表示法不同而异。
本实验的浓度用100mL溶液中所含高聚物分子的克数作为浓度的单位。
常用于描述高聚物分子质量与特征粘度的关系式是Mark经验式：
（3-6）
式中：
是粘均分子量；
K和是与温度、高聚物及溶剂性质有关的常数。
K值对温度较敏感，值主要取决于高聚物分子线团在溶剂中的舒展程度。
在良性溶剂中，高聚物分子呈线性伸展，与溶剂摩擦机会增加，值变大；
反之，在不良溶剂中，值小。
值一般在0.5～1之间，而K、的具体数值只能通过诸如渗透压、光散射等的绝对方法确定，现将常用的几种高聚物——溶剂体系的数值列于下表。
高聚物
溶剂
T/K
K×
104
聚乙烯醇
水
298.2
303.2
2.0
6.66
0.76
0.64
聚苯乙烯
苯
甲苯
293.2
1.23
3.70
0.72
0.62
聚甲基丙
烯酸甲酯
0.38
0.79
因在良性溶剂中，温度对的影响不很显著，因此，如果测定时的温度与上表指定的温度有所不同，K和值亦可近似适用。
至此可知：
高聚物的相对摩尔质量的测定最后归结为溶液特征粘度的测定。
液体粘度的测定方法有三类：
落球法、转筒法和毛细管法。
前两种适用于高中粘度的测定，毛细管法适用于较低粘度的测定。
本实验采用毛细管法。
当溶液在重力作用下流经毛细管粘度计时，根据Poiseuille近似公式：
（3-7）
式中—液体粘度，—液体密度，l和r—毛细管长度和半径，t—体积为V的液体流经毛细管的时间，h—液体流经毛细管液体的平均液柱高度，g—重力加速度。
对某一指定毛细管粘度计，其r、h、l和V均为定值，则式（3-7）可改定写为：
（3-8）
式中。
通常是在稀溶液中测定高聚物的粘度，故溶液的密度与溶剂的密度近似相等，则溶液的相对粘度可表示为：
（3-9）
式中t和分别为溶液和纯溶剂的流出时间。
实验中，只要测出不同浓度下高聚物的相对粘度，即可求得、/C和ln/C。
作/C对C和ln/C对C图，外推至C=0时可得（如图3-1所示）。
在已知K、值条件下，可由式（3-6）计算出高聚物的相对摩尔质量。
三、仪器和药品：
仪器和材料：
恒温装置一套，乌氏粘度计，5mL、10mL移液管各2支；
洗耳球；
秒表；
100mL容量瓶1只；
100mL烧杯1只；
3号砂芯漏斗1只；
100mL有塞锥形瓶11只；
药品：
聚乙烯醇（A.R.）；
正丁醇（A.R.）；
无水乙醇（A.R.）。
四、实验步骤：
1.聚乙烯醇溶液的配制
准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍加热使之溶解。
待冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加入0.25～0.3mL正丁醇（消泡剂）。
在298.2K恒温约10min，加水稀释至100mL，如溶液浑浊则用3号砂芯漏斗过滤后待用。
图3-1乌氏粘度计
2．安装粘度计
所用粘度计必须洁净，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差。
所以在做实验前，应彻底洗净，并放在烘箱中干燥。
本实验采取乌氏粘度计，它的最大优点是溶液的体积对测定没有影响，所以可以在粘度计内采取逐渐稀释的方法，得到的不同浓度的溶液。
在侧管C上端套一软胶管，并用夹子夹紧使之不漏气。
调节恒温槽至25.00±
0.05℃。
把粘度计垂直放入恒温槽中，使G球完全浸没在水中，放置位置要合适，以便于观察液体的流动情况。
恒温槽的搅拌马达的搅拌速度应调节合适，不致产生剧烈震动，影响测定的结果。
3.溶剂流出时间t0的测定
用移液管取10mL已恒温的蒸馏水，由A注入粘度计中。
待恒温5分钟后，利用吸球由B处将溶剂经毛细管吸入球E和球G中（注意：
不要过快，以免溶剂吸入吸球！
），然后除去吸球使管B与大气相通并打开侧管C之夹子，让溶剂依靠重力自由流下。
记录液面从a到b标线所用的时间，重复三次（任意两次时间差不得超过0.2s），取其平均值。
4.溶液流出时间t的测定
在原10mL蒸馏水中加入已知浓度的高聚物溶液10mL，加入后封闭B管，用洗耳球通过A管多次唾弃液至G球，以洗涤A管，并使溶液混合均匀。
然后如步骤3，测定该溶液的流出时间。
同法测定加入5，5，10和10mL蒸馏水后各浓度下溶液的流出时间、、和。
五、数据处理：
1、数据记录
流出时间t/s
/c
测量值
平均值
1
2
3
纯溶剂
162.99
163.20
162.96
163.05
211.99
212.06
212.05
212.03
1.3004
0.3004
1.2016
0.2627
1.0508
201.21
201.46
201.32
201.33
1.2348
0.2348
1.1740
0.2109
1.0545
194.70
194.87
194.58
194.72
1.1942
0.1942
1.1652
0.1775
1.0650
186.84
186.59
186.68
186.70
1.1450
0.1450
1.1600
0.1354
1.0832
181.77
181.89
181.92
181.86
1.1154
0.1154
1.1540
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