高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量Word文档格式.docx

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盐酸氨溴索片;

含量测定

【作者】盛莉;

【作者单位】天津市医疗器械质量监督检验中心,天津,300191;

天津怀仁制药有限公司,天津,300381

【正文语种】中文

【中图分类】医药卫生

天津药学TianjinPharmacy2005年6月第17卷第3期2.8样品测定按“2.2.3”项制备供试品试样，按“2.2.2”项制备对照品试样，分别测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算各溶剂含量，结果见表3。

表3洛美沙星中有机溶剂残留量测定结果（%）┏━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━┓┃批号┃四氢呋喃乙酸乙酯乙醇乙腈┃┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━┫┃F030108未检出0.240.003F0301100.002F0301】5未检出0.22┃┗━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━┛3讨论3.I色谱柱的选择4种有机溶剂中乙醇和乙腈较难分离，试验采用DB-624气相色谱柱不能达到基线分离，选用AgilentHP-INNOWAX毛细管柱，在本试验条件下，各物质均可达到有效分离，4种有机溶剂和内标的出峰顺序依次为四氢呋喃（2.142min）、乙酸乙酯（2.455min），乙醇（3.2.33min）、2戊酮（4.118min）和乙腈（5.074min），整个分析过程在20min内完成，快速简便。

3.2内标物的选择内标物的选择应在分析的样品中间出峰，且不干扰被测成分的物质，采用内标法测定有机溶剂含量，可以减少仪器及实验者的操作误差。

经过多种有机溶剂的筛选，选择2一戊酮为内标可以和这4种有机溶剂达到有效分离，无干扰，方法学验证得到满意结果，精密度符合中国药典瞳3要求（RSD<

5%），因此该方法应用于有机溶剂的含量测定准确、可信。

3.3柱温的选择柱温升高可使有机溶剂的出峰时间提前，但升高温度不利于此4种有机溶剂的分离，因此初始柱温选择400C，在此温度下，溶剂1一甲基-2-吡咯烷酮的出峰时间保留时间过长，在保证有机溶剂和内标得到有效分离的情况下，利用程序升温使溶剂峰快速出峰，缩短分析所用时间。

参考文献1周海钧，金少鸿，人用药品注册技术规范国际协调会（ICH）-质量的技术要求，中国药学杂志,1996,31（11）:

6q42中国药典．2000.二部，附录64高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量‘盛莉1，董杰2（】．天津市医疗器械质量监督检验中心，天津300191；

2．天津怀仁制药有限公司，天津300381）摘要目的：

建立盐酸氨溴索片的含量测定方法。

方法：

高效液相色谱法，C18柱，流动相：

甲醇-0.1moi/l.醋酸铵缓冲溶液（65:

35），检测波长：

244nm。

结果：

lO--150yg/ml范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r-0.9992），平均回收率为99.0%，RSD=0.77%（”=9）。

结论：

本法简便，准确，重现性好，可用于盐酸氨溴索片的质量控制。

关键词高效液相色谱法，盐酸氨溴索片，含量测定中图分类号：

R927.2文献标识码：

A文章编号：

1006-5687（2005）03-0015-03ContentsdeterminationofambroxolhydrochloridetabletsbyHPLCShengLi'

DongJiez（1.TianjinSupervisionandTestingCenterforMedicalDevices,Tianjin300191;

2.TianjinHuaiRenPharmcyCo.I.td.,Tianjin300381）ABSTRACT（）bject:

Toestablishamethodforthecontentdeterminationofambroxolhydrochloridetablets.Methods:

ThechromatographicseparationwasperformedonaC18column.Themobilephaseconsistedofmethanol-0.1mol/l.am-moniumaceticbuffersolutlon（65:

35,v/v,dissolve7.7gofammoniumaceticin800mlofwater,adjustpH3.3withaceticacid,thendilutet01000ml）.Thedetectionwavelengthwas244nm.Results:

Therewasagoodlinearrelation-shipbetweentheconcentrationofambroxolhydrochtorideandtheareasovertherangeof10--150tj-g/ml（r=0.9992）.Theaveragerecoverywas99.0%withRSDof0.77%（n=9）.Conclusion:

Themethodwassimple,accurateandre-producible.Itcanbeu.sedasthequalitycontrolforambroxolhydrochloridetablets.KEYWORDSHPI）C.,ambroxolhydrochloridetablets,contentdetermination盐酸氨溴索可裂解痰中酸性黏多糖纤维，降低痰黏度，使其易于咳出。

临床上主要用于伴有痰液分泌不t收稿日期：

2005-01-22005年6月第17卷第3期2.8样品测定按“2.2.3”项制备供试品试样，按2.2.2”项制备对照品试样，分别测定，记录色谱图，按┏━┳┓┣╋┫F0301】5┗┻┛3讨论3.I色谱柱的选择4，选用AgilentHP-INNOWAX毛细管柱，在本试验条件下，各物质均可达到有效分离，4种有机溶剂和内标的出峰顺序依次为四氢呋喃（2.142min）、乙酸乙酯（2.455min），乙醇（3.2.33min）、2戊酮（4.118min）和乙腈（5.074min），整个分析过程在20min内完成，快速简便。

3.2内标物的选择内标物的选择应在分析的样品中间出峰，且不干扰被测成分的物质，采用内标法测定有机溶剂含量，可以减少仪器及实验者的操作误差。

经过多种有机溶剂的筛选，选择2一戊酮为内标可以和这4种有机溶剂达到有效分离，无干扰，方法学验证得到满意结果，精密度符合中国药典瞳3要求（RSD<

5%），因此该方法应用于有机溶剂的含量测定准确、可信。

3.3间提前，但升高温度不利于此4种有机溶剂的分离，因此初始柱温选择400C，在此温度下，溶剂1一甲基-2-吡咯烷酮的出峰时间保留时间过长，在保证有机溶剂和内标得到有效分离的情况下，利用程序升温使溶剂峰快速出峰，缩短分析所用时间。

盛莉，董杰2（．天津市医疗器械质量监督检验中心，天津300191；

2．天津怀仁制药有限公司，天津300381）摘要目的：

lO--150yg/ml范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r-0.9992），平均determinationofambroxolhydrochloridetabletsbyHPLCShengLi'

DongJiez（1.TianjinSupervisionandTestingCenterforMedicalDevices,Tianjin300191;

2.TianjinHuaiRenPharmcyCo.Tianjin300381）ABSTRACT（）bject:

chromatographicseparationwasperformedonaC18column.Themobilephaseconsistedofmethanol-0.1mol/l.am-aceticbuffersolutlon（65:

35,v/v,dissolve7.7gofammoniumaceticin800mlofwater,adjustpH3.3withaceticacid,thendilutet01000ml）.Thedetectionwavelengthwas244nm.Results:

Therewasagoodlinearrelation-shipbetweentheconcentrationofambroxolhydrochtorideandtheareasovertherangeof10--150tj-g/ml（r=0.9992）.averagerecoverywas99.0%withRSDof0.77%（n=9）.Conclusion:

Themethodwassimple,accurateandre-producible.Itcanbeu.sedasthequalitycontrolforambroxolhydrochloridetablets.KEYWORDSHPI）C.,ambroxolhydrochloridetablets,contentdeterminationTian两Pharmacy2005年6月第】7卷第3期正常及排痰功能不良的急、慢性呼吸系统疾病‘门。

本试验采用高效液相色谱法对盐酸氨溴索片进行含量测定。

l仪器与试药Spectra-phy.sics高效液相色谱仪，SP8810液相色谱泵，Spectral00紫外检测仪，Anastar色谱工作站，TU-1901紫外分光光度计。

盐酸氨溴索对照品（批号030403，天津怀仁制药有限公司提供）。

盐酸氨溴索片（批号030820、030824、030828，天津怀仁制药有限公司提供）。

甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：

PhenomenexCi8柱（4.6mm×

250mm，5tim）；

流动相：

甲醇-0.1mol/l_醋酸铵缓冲液（取醋酸铵7.79溶于800ml水中，用冰醋酸调pH值为3.

3．加水稀释至1000ml）（65：

35）；

柱┏━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━┓┃／k、．．．．．．．．．．．一┃┗━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━┛温：

室温；

检测波长：

244nm;

流速：

1.0ml/min；

进样量：

10弘l。

2.2溶液的配制2.2.1供试品溶液取盐酸氨溴索片20片，称重，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸氨溴索10mg），置l00ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.2.2对照品溶液精密称取盐酸氨溴索对照品约10mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.3方法试用性试验按给定的色谱条件，分别取盐酸氨溴索供试品溶液和对照品溶液各10肛l，分别进样，记录色谱图，对照品和供试品色谱图见图1-A、图1-B。

盐酸氨溴索的保留时间约为11min，与其他组分峰的分离度>

1.5，理论板数3300。

图1盐酸氨溴索片色谱图2.4辅料干扰试验按处方中各辅料的比例配制成方法配制溶液，按给定的色谱条件，取10肛l进样，记录不含盐酸氨溴索的空白样品，照“2.2.1”项下方法配制色谱图，测得平均回收率为99.0%，RSD—0.770/溶液，按给定的色谱条件，取10肛1进样，记录色谱图，见图1-C。

辅料对盐酸氨溴索峰无干扰。

2.5线性关系分别取盐酸氨溴索对照品适量，照“2.2.2”项下方法操作，配制10、20、50、100和150Ug/ml对照品溶液，按给定的色谱条件进行测定，记录各浓度的色谱峰面积，以峰面积对溶液浓度求得回归方程为y一1.15×

101X+28573，，．-0.9992，在10～150yg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。

2.6精密度试验取浓度为100Ug/ml的对照品溶液连续进样6次，RSD一0.44%，表明所选定的色谱条件系统稳定。

2.7重现性试验取同一批样品（批号030820）进行5次测定，平均含量为标示量的99.20/，RSD一0.18%（，z=5），表明方法重现性好。

2.8回收率试验取处方量的辅料适量，精密称取盐酸氨溴索对照品8、10和12mg各3份，照“2.2.1”项下（”一9）。

2.9稳定性试验精密吸取同一供试品溶液，按给定的色谱条件在O、2、4、6和8h分别进样测定峰面积，RSD=O.82%，表明样品溶液在8h内稳定。

2.10样品含量测定取盐酸氨溴索片3批各20片，称重，研细，照“2.2.1”项下方法操作，按给定的色谱条件，取10pl进样，各批分别进样3次，记录色谱图。

另精密称取盐酸氨溴索对照品10mg，置100ml量瓶中，照“2.2.1”项下方法配制溶液，按给定的色谱条件，取10pl进样，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算，3批样品含量测定结果，见表1。

表l样品测定结果（以=3）┏━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━┓┃样品批号平均标示量（%）RSD（%）┃┣━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃03082099.10.2303082498.80.5203082899.20.47┃┗━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━┛0Tian两Pharmacy7卷第3期。

本试验采用高效液相色谱法对盐酸氨溴索片进行含量测定。

l仪器与试药Spectra-phy.sics高效液相色谱仪，SP8810液相色030403天津怀仁制药有限公司提供）。

盐酸氨溴索片批号030820、030824030828天津怀仁制药有限公方法与结果2.1色谱条件柱：

PhenomenexCi8柱（4.6mm×

250tim）；

甲醇-0.1mol/l_醋酸铵缓冲液（取醋酸铵7.79溶于800ml水中，用冰值为3.3．加水稀释至1000ml）（65：

柱k．．．．．．．．．．．一：

进样量：

10弘l。

2.2溶液的配制2.2.1供试品溶液细精密称取细粉适量（约相当于盐酸氨溴索10mg），置l00ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，10mg置100瓶中，加流动相溶解并稀释至刻方法试用性试验按给定的色谱条件，分别取盐酸氨溴索供试品溶液和对照品溶液各10肛l，分别进样，记录色谱图，对照品和供试品色谱图见图1-A、图1-B。

盐酸氨溴索的保留时间约为11min，与其他组分峰的分离度>

2.2.1项下方法配制图，测得平均回收率为99.0%，RSD—0.770/2.5线性关系分别取盐酸氨溴索对照品适量，照下方法操作，配制10、20、50、100和150Ug/ml对照品溶液，按给定的色谱条件进行测定，记录各浓度的色谱峰面积，以峰面积对溶液浓度求得回归方程为y一1.15×

101X+28573，，．-0.9992，在10～150关系。

2.6精密度试验取浓度为100Ug/ml的对照品溶件系统稳定。

2.7重现性试验取同一批样品（批号030820）进行5（，z=5）表明方法重现性好。

回收率试验取处方量的辅料适量，精密称取盐酸氨溴索对照品8、10和12mg各3份，照项下一92.92.10样品含量测定取盐酸氨溴索片3批各20片，称重研细，照项下方法操作，按给定的色谱条件，取10pl进样，各批分别进样3次，记录色谱图。

另精密称取盐酸氨溴索对照品10mg，置100ml量瓶中，照项下方法配制溶液，按给定的色谱条件，取10TianjinPharmacy2005年6月第17卷第3期3讨论流动相（甲醇-0.1mol/l。

醋酸铵缓冲溶液）中甲醇所占比例下降，则样品的保留时间延长，增加了消耗；

甲醇所占比例上升，则样品的分离度减小，故甲醇0.1mol/I。

醋酸铵缓冲溶液的比例以65:

35为宜。

盐酸氨溴索片含量测定未见相关报道，本研究首次采用高效液相色谱法测定，方法简便灵敏，可为本制剂制定质量标准提供参考。

杨惠娣·

徐彬，氨溴索的作用机制及临床应用．中国医院药学杂志，2002,22

（1）:

44头孢地尼胶囊溶出度测定方法的研究赵刚1，郭福庆2（

1．天津市武清区药品检验所，天津30】700；

2．天津市药品检验所，天津300070）摘要目的：

建立头孢地尼胶囊溶出度测定方法。

方法：

以稀盐酸24ml，加水稀释至1000ml的溶液900ml为溶出介质，浆法，转速50r/min，紫外分光光度法检测，检测波长为280nm。

在2.5～15yg/ml范围内（r—0.9999），浓度与吸收度成线性关系，回归方程y一16.9698X+o．02470，平均回收率为ioo．2%，RSD—0.5%。

该方法简便、快速、准确。

头孢地尼胶囊，溶出度，紫外分光光度法中图分类号：

R927.11文章编号：

1006-5687（2005）03-0017-02DeterminationofdissolutionofcefdinircapsulesZhaogang'

GuoFuqingz（1.TianjinWuqingDistrictInstituteforDrugControl,Tianjin301700;

2.TianjinMunicipalInstituteforDrugControl,Tianjin,300070）ABSTRACT（）bject:

Toe.stablishamethodforthedeterminationofdissolutionofcefdinircapsules.Methods:

Paddlemethodwasadopted.900ofdilutehydrochloricacidsolution（24mlofhydrochloricaciddilutedt01000ml）wasusedasthesolvent.Rotationspeedwas50r/minandUVdetectionwas280nm.Results:

Therewasagoodlinearityovertherangeof2.5--15fig/mlbetweentheconcentrationandthevalueofODforcefdinir（r=0.9999）.Thelinearequationwasasfollows:

Y=16.9698x+0.02470,theaveragerecoverywas100.2%andRSDwas0.5%.Conciusion:

Themethodwassimple,rapidandaccurate.KEYWORDScefdinircapsules,dissolution头孢地尼胶囊为2005年版《中国药典》起草品种。

收载于日本《抗菌性物质医药品手册2000》f1]，但质量标准中未收载溶出度测定方法。

为了进一步控制质量，参照头孢地尼胶囊卫生部标准，依照《中国药典》溶出度测定法心，的要求，对头孢地尼胶囊溶出度