食物平安国家标准食物中多元素的测定征求意见稿Word下载.docx
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高纯氦气（>
%）。
金（Au）：
金单元素标准溶液（1000mg/L）
试剂配制
硝酸溶液（5+95）：
取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，用水稀释至1000mL。
汞标准稳固剂：
取2mL单元素金（Au，1000mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000mL，用于汞标准溶液的配制。
注2：
汞标准稳固剂亦可采纳2g/L半胱氨酸盐酸盐+硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳固剂。
标准品
元素贮备液（1000mg/L或100mg/L）：
铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采纳有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
3.3.2内标元素贮备液（1000mg/L）：
钪、锗、铟、铑、铼、铋等采纳有证标准物质单元素或内标多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
标准溶液配制
混合标准工作溶液：
吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5+95）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素养量浓度参见附录表。
注3：
可依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素养量浓度范围。
汞标准工作溶液：
取适量汞贮备液，用汞标准稳固剂逐级稀释配成标准工作溶液系列，浓度范围参见附录表。
内标利用液：
取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液（5+95）配制适合浓度的内标利用液，内标利用液浓度参见附录表。
注4：
内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。
4.仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
天平：
感量为mg、1mg。
微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。
压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。
恒温干燥箱（烘箱）。
控温电热板。
超声水浴箱。
马弗炉。
可调式控温电热炉。
样品粉碎设备：
匀浆机、高速粉碎机。
5.分析步骤
试样制备
5.1.1试样预处置
5.1.1.1干样：
豆类、谷物、菇类、茶叶、干制水果、焙烤食物等低含水量样品，取可食部份，经高速粉碎机粉碎、分装，于室温下避光密闭保留；
关于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，可直接分装，于室温下避光密闭保留。
5.1.1.2鲜样：
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品洗净，晾干，取可食部份匀浆后，密闭冷藏或冷冻保留；
关于肉类、蛋类等样品取可食部份匀浆后，分装，密闭冷藏或冷冻保留。
速冻及罐头食物：
经解冻的速冻食物及罐头样品，取可食部份匀浆后，分装，密闭冷藏或冷冻保留。
液态样品：
酒类、软饮料、食用油、调味品等样品摇匀分装，密闭冷藏或冷冻保留。
半固态样品：
必要时需绞碎搅拌均匀，分装，密闭冷藏或冷冻保留
试样预消解
5.2.1酒类试样取样后需在电热板上于100℃左右挥去醇类物质，然后加入硝酸进行消解。
5.2.2高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纤维等难消解试样，取样加硝酸后，需进行冷消化（放置至少1h，最好于夜）。
试样消解
注5：
可依照试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方式及消解容器。
微波密闭消解：
准确称取固体干样g~g、湿样g~g或准确移取液体试样1mL~3mL于微波消解罐中，加入5mL~10mL硝酸，加盖放置1h或留宿，旋紧罐盖，依照微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录表）。
冷却后掏出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热30min或超声脱气2min~5min，用超纯水将消化液定容至刻度25mL或50mL，混匀备用；
同时做试剂消解空白实验。
5.3.2压力密闭罐消解
准确称取固体干样g~1g、湿样g~g或准确移取液体试样1mL~5mL于消解内罐中，加入5mL硝酸，放置1h或留宿，旋紧不锈钢外衣，放入恒温干燥箱消解（消解参考条件参见表），于160℃消解4h，待消解罐在干燥箱内自然冷却至室温后，缓慢旋松不锈钢外衣，将消解内罐掏出，在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃或超声脱气2min~5min，用超纯水将消化液定容至刻度25mL或50mL，混匀备用；
仪器参考条件
优化仪器操作条件，使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要求，仪器操作条件参见附录；
元素分析模式参见。
注6：
对没有适合排除干扰模式的仪器，需采纳干扰校正方程对测定结果进行校正，铅、镉、砷、钼、硒、钒等元素干扰校正方程可参见附录。
测定参考条件：
在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方式，依照待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质荷比参见附录。
标准曲线的制作
将混合标准工作溶液别离注入电感耦合等离子质谱仪中，测定待测元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。
试样溶液的测定
将试样溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，测定待测元素的信号响应值，依照标准曲线取得消解液中待测元素的浓度，平行测定次数很多于两次。
同时做空白实验。
注7：
空白实验系指不加试样外，采纳与试样完全相同的分析步骤、试剂及其用量，进行平行操作。
6.分析结果的表述
试样中待测元素含量依照式
（1）计算：
………………………………………
（1）
式中：
X——试样中待测元素含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（µ
g/L）；
——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（µ
V——试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；
f——试样稀释倍数；
m——试样称取质量或移取体积，单位为克或毫升（g或mL）；
计算结果以重复性条件下取得的两次独立测定结果的算术平均值表示，含量小于1mg/kg，结果保留两位有效数字；
含量大于1mg/kg，结果保留三位有效数字。
注8：
分析结果的单位建议与限量标准、产品标准等标准中相应单位维持一致，以便于整个标准系统的完善。
7.周密度（可选择利用）
样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；
小于等于1mg/kg且大于mg/kg时，在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；
小于等于mg/kg时，在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8.其他（可选择利用）
本标准各元素的检出限和定量限见下表1。
表1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检出限及定量限
序号
元素名称
元素
质量数
检出限1
mg/kg
检出限2
mg/L
定量限1
定量限2
1
硼
B
11
2
钠
Na
23
1
3
镁
Mg
24
4
铝
Al
27
2
5
钾
K
39
6
钙
Ca
43
10
7
钛
Ti
47
8
钒
V
51
9
铬
Cr
52
锰
Mn
55
铁
Fe
56
7
12
钴
Co
59
13
镍
Ni
60
14
铜
Cu
63
15
锌
Zn
66
16
砷
As
75
17
硒
Se
78
18
锶
Sr
88
19
钼
Mo
95
20
镉
Cd
111
21
锡
Sn
118
22
锑
Sb
123
钡
Ba
137
汞
Hg
202
25
铊
Tl
205
26
铅
Pb
208
表注1：
检出限1、定量限1：
取样量0.5g，定容体积50mL，适合于固体样品。
检出限2、定量限2：
取样量2mL，定容体积50mL，适合于液体样品。
第二法电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）
9.原理
样品经消解后，消解溶液由电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行测定，依照元素的特点谱线波长进行定性分析；
各元素相应谱线强度与其进入光谱仪的粒子数成正比，即样品中元素谱线信号强度与元素浓度成正比，通过测定光谱谱线的信号强度对试样溶液中的待测元素进行定量分析。
10.试剂和材料
注10：
试剂
高氯酸（HCLO4）：
采纳高纯试剂或优级纯试剂。
氩气（Ar）：
试剂配制
取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，用水稀释至1000mL。
硝酸+高氯酸（10+1）：
取10mL高氯酸，缓慢加入100mL硝酸中，混匀。
元素贮备液（1000mg/L）：
钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒和钛，采纳有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
标准溶液配：
精准吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5＋95）逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素养量浓度参见附录表。
注11：
可依据样品溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列各元素养量浓度范围。
11.仪器和设备
电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）。
天平：
感量为mg及1mg。
微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。
压力消解器，配有聚四氟乙烯消解内罐。
恒温干燥箱。
可调式控温电热板。
12.分析步骤
参见。
参见。
注12：
可依照试样中目标元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方式及消解容器。
微波消解
压力罐消解
湿式消解法
准确称取g～5g或准确吸取1mL～5mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，加10mL混合酸，于电热板上或石墨消解装置上消解（消解参考条件参见附录中表），消解进程中消解液假设变棕黑色，可适当补加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，用超纯水将消化液定容至刻度25mL或50mL，混匀备用；
干式消解法
准确称取1g～5g或准确吸取10mL～15mL试样于坩埚中，在电炉上微火炭化至再也不冒烟，置于550℃±
5℃的马弗炉中灰化4h～5h，冷却。
假设灰化不完全有黑色炭粒，那么冷却后滴加少量硝酸湿润，在电热板上干燥后，移入550℃±
5℃马弗炉中继续灰化成白色灰烬。
冷却至室温后掏出，加入10mL硝酸溶液，在电热板上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，用超纯水将消化液定容至刻度25mL或50mL，混匀备用；
优化仪器操作条件，使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，编辑测定方式、选择各待测元素适合分析谱线，仪器操作参考条件可参见附录，待测元素推荐分析谱线可参见附录。
将标准系列工作溶液别离注入电感耦合等离子光谱仪中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。
将试样溶液注入电感耦合等离子光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，依照标准曲线取得消解液中待测元素的浓度，平行测定次数很多于两次。
注13：
13.分析结果的表述
…………………………………
（1）
X——试样中待测元素含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V——试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；
f——试样稀释倍数；
计算结果以重复性条件下取得的两次独立测定结果的算术平均值表示，含量小于1mg/kg，结果保留两位有效数字；
含量大于1mg/kg，结果保留三位有效数字。
注14：
分析结果的单位应该与限量标准、产品标准等标准的单位一致，以便于整个标准系统的完善。
14.周密度（可选择利用）
参见7
15.其他（可选择利用）
本标准各元素的检出限和定量限见下表2。
表2电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）检出限及定量限
30
磷
P
表注2：
取样量0.5g，定容体积25mL，适合于固体样品。
检出限2、定量限2：
取样量2mL，定容体积25mL，适合于液体样品。
附录A
标准系列溶液质量浓度
ICP-MS方式中元素标准溶液系列质量浓度参见表。
表ICP-MS方式中元素的标准溶液系列质量浓度
单位
标准系列质量浓度
N1
N2
N3
N4
N5
N6
N7
µ
g/L
50
100
200
300
400
40
1000
2000
3000
4000
5000
300
600
500
800
ICP-MS方法中内标元素利用液参考浓度
由于不同仪器采纳的蠕动泵管内径有所不同，当在线加入内标时，需考虑使内标元素在样液中的浓度，样液混合后的内标元素参考浓度范围为25µ
g/L~100µ
g/L，低质量数元素能够适当提高利用液浓度。
ICP-OES方法中元素标准溶液系列质量浓度参见表。
表ICP-OES方式中元素的标准溶液系列质量浓度
80
150
附录B
仪器参考条件
消解仪操作参考条件参见表。
表样品消解仪参考条件
消解方式
步骤
控制温度
℃
升温时间
min
恒温时间
微波消解
120
5min
10min
190
20min
压力罐消解
/
2h
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