004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证.docx

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004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证

确认文件

确认项目：

标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认

编号：

16-YZ-FF-004

类别：

贮存期限确认

合格证签发日期：

xxxxx有限公司

一、确认方案起草、审核、批准

二、确认小组成员

三、确认方案

四、确认报告

五、确认结果的评价与建议

六、确认报告的审批

七、确认证书

确认方案起草、审核、批准

确认方案名称

标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认

编号

16－YZ-FF-004

一起草

起草部门

起草人

起草日期

二审核

会审

姓名

职务

审核日期

审核意见：

质量验证小组组长：

年月日

三批准

批准意见：

验证主管领导：

年月日

确认小组人员名单

组长

姓名

职务

职责分工

成员

姓名

职务

职责分工

确认方案

方案名称：

标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案

编号：

16-YZ-FF-004

方案制定人：

方案制定日期：

1适用范围

本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。

2目的

为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。

3概述

使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。

为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。

4职责

4.1确认委员会

4.1.1负责确认方案的批准。

4.1.2负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。

4.1.3负责确认数据及结果的审核。

4.1.4负责确认报告的审批。

4.1.5负责发放合格证书。

4.2确认小组

4.2.1负责制定确认方案。

4.2.2负责确认的实施。

4.2.3负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。

4.2.4负责收集各项确认、试验记录。

4.2.5负责制定确认报告。

4.3质量监控部

4.3.1负责确认工作协调，参与确认方案的制定。

4.3.2负责仪器、仪表的校准确认。

4.3.3负责对确认的程度和范围进行风险评估。

4.3.4负责确认方案的审核。

4.3.5负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。

4.3.6负责按岗位和设备的操作程序具体操作。

4.3.7负责该确认系统日常监测项目及确认期限的确认。

5人员培训情况

经过化验员及相关GMP知识培训，并经考核合格颁发上岗证。

相关操作人员培训情况检查记录

序号

姓名

上岗证证书号

存放处

1

2

3

4

5

评价：

评价人：

复核人：

日期

6确认所需要的仪器设备及校验情况

仪器设备及校验情况记录

器具名称

规格型号

检定日期

检定单位

有效期至

评价：

评价人：

复核人：

日期

7主要试剂情况

主要试剂情况确认记录

序号

名称

规格

配制方法

备注

1

2

3

4

5

评价：

评价人：

复核人：

日期

9确认所需要的文件及存放地方

资料名称

存放地点

评价：

评价人：

复核人：

日期

10具体确认方法及步骤

10.1浓度法

10.1.1按药品质量标准，配制标准品溶液或对照品溶液，计算该标准品溶液或对照品溶液含量（C），用此标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行常规检验。

10.1.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定试验间隔时间和贮存条件（2-10℃，冰箱）保存。

10.1.3待标准品溶液或对照品溶液旋转到第一个期限时（1个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量C1，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量C01，将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第一个期限内使用。

10.1.4待标准品溶液或对照品溶液旋转到第二个期限时（2个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量C2，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量C02，将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第二个期限内使用。

10.1.5待标准品溶液或对照品溶液旋转到第三个期限时（3个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量C3，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量C03，将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第三个期限内使用。

10.1.6待标准品溶液或对照品溶液旋转到第四个期限时（6个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量C4，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量C04，将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第四个期限内使用。

10.1.7结果判断：

分别将C1与C01、C2与C02、C3与C03和C4与C04各值比较，计算两者之间的相对偏差，若两个期限的相对偏差不超过1.0%，则表明此条件下，该标准品溶液或对照品溶液稳定。

即表明该标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限。

10.2校正因子：

10.2.1按药品质量标准，配制标准品溶液或对照品溶液，计算该标准品溶液或对照品溶液校正因子（f），用此标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行常规检验。

10.2.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定试验间隔时间和贮存条件（2-10℃，冰箱）保存。

10.2.3待标准品溶液或对照品溶液旋转到第一个期限时（1个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算校正因子f1，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算校正因子f01，将所得到的校正因子求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第一个期限内使用。

计算公式：

10.2.3.1校正因子f计算公式（液相法）：

f=（W对×P）/A对

式中：

W对为对照品重量（mg）P为对照品含量（%）

A对为对照品溶液峰面积

10.2.3.2校正因子f计算公式（紫外分光光度法）：

f=（W对×P）/A对

式中：

W对为对照品重量（mg）P为对照品含量（%）

A对为对照品溶液吸光度

10.2.4待标准品溶液或对照品溶液旋转到第二个期限时（2个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量f2，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量f02，将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第二个期限内使用。

10.1.5待标准品溶液或对照品溶液旋转到第三个期限时（3个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量f3，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量f03，将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第三个期限内使用。

10.1.6待标准品溶液或对照品溶液旋转到第四个期限时（6个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量f4，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量f04，将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第四个期限内使用。

10.1.7结果判断：

分别将f1与f01、f2与f02、f3与f03和f4与f04各值比较，计算两者之间的相对偏差，若两个期限的相对偏差不超过1.0%，则表明此条件下，该标准品溶液或对照品溶液稳定。

即表明该标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限。

标准品溶液或对照品溶液贮存记录

检验依据

对照品（标准品）来源

对照品（标准品）批号

对照品（标准品）溶液配制日期

贮存条件

检验

时间

对照品（标准品）溶液

称重（mg）

测定值

校正因子或浓度

平均相

对偏差

结论

初始溶液

F或C：

第期限

放置天

F或C：

新配溶液

F或C：

第期限

放置天

F或C：

新配溶液

F或C：

F或C：

评价：

评价人：

复核人：

日期

11异常情况处理

严格按照以上方案进行检测，如在检测中出现不符合要求的情况，将依程序启动OOS调查。

确认报告

项目名称：

标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认

编号：

16-YZ-FF-004

确认依据：

标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案

确认项目及结果：

按标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案进行测试工作，并记录如下：

1标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认实施情况

1.1人员培训情况

检验操作人员经过理化检测及相关GMP知识培训，并经考核合格颁发上岗证。

相关操作人员培训情况检查记录

序号

姓名

上岗证证书号

存放处

评价：

评价人：

复核人：

日期

1.2确认所需要的仪器设备

仪器设备及校验情况

器具名称

规格型号

检定日期

检定单位

有效期

评价：

评价人：

复核人：

日期

1.3确认所需要的文件及存放地点

资料名称

存放地点

《中华人民共和国药典》2015年版四部

质量监控部

国家药品标准YBH10742005-2014Z

质量监控部

复方氨基酸口服液14AA内控质量标准

质量监控部

评价：

评价人：

复核人：

日期

1.4主要试剂情况

主要试剂情况记录

序号

名称

批号

配制方法

备注

1

三水醋酸钠

分析纯

按药品标准方法配制

2

三乙胺

分析纯

按药品标准方法配制

3

乙二胺四乙酸二钠

分析纯

按药品标准方法配制

4

18种氨基酸标样

对照品

按药品标准方法配制

评价：

评价人：

复核人：

日期

1.5贮存记录及确认报告

标准品溶液或对照品溶液贮存记录

检验依据

对照品（标准品）来源

对照品（标准品）批号

对照品（标准品）溶液配制日期

贮存条件

检验

时间

对照品（标准品）溶液

称重（mg）

测定值

校正因子或浓度

平均相

对偏差

结论

初始溶液

F或C：

第期限

放置天

F或C：

新配溶液

F或C：

第期限

放置天

F或C：

新配溶液

F或C：

第期限

放置天

F或C：

新配溶液

F或C：

第期限

放置天

F或C：

新配溶液

F或C：

评价：

评价人：

复核人：

日期

标准品溶液或对照品溶液贮存期限报告

确认时间：

年月日至年月日

期限及结果

初始f（C）

第一期限（天）

第二期限（天）

第三期限（天）

第四期限（天）

贮存标准品（对照品）溶液fon值或CoN值

每次新配标准品（对照品）溶液fn值或CN值

相对偏差

（不得过1.0%）

结果判定

确认时间

确认人

复核人

评价：

评价人：

复核人：

日期

2偏差、漏项、变更说明

2.1偏差说明：

本次确认共发生偏差项，全部得到纠正，附偏差清单与偏差报告单（如下）：

偏差清单

序

号

偏差

编号

偏差描述

1

2

3

4

5

偏差报告单

PQ测试项

偏差编号

偏差描述及建议的纠正措施

确认人员签名

日期

纠正措施的审核批准

审核意见

质量监控部

负责人签名

日期

批准意见

质量受权人签名

日期

纠正结果跟踪

确认人员

签名

日期

质量监控部

负责人签名

日期

质量受权人

签名

日期

2.2漏项说明：

本次确认过程中发生漏项项，全部得到补充。

2.2.1发生的漏项如下：

2.2.2漏项补充后的风险评估及制定的降低风险的措施如下：

2.3变更说明：

本次确认过程中发生变更项，全部按变更程序进行变更。

2.3.1发生的变更如下：

2.3.2变更的风险评估及制定的降低风险的措施如下：

检验方法确认的评价和建议

评价：

签字：

日期：

建议：

签字：

日期：

检验方法确认报告的审核和批准

本次确认完全符合本公司的标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认的需求，本报告一经批准，即同意此确认用于该实验室标准品溶液或对照品溶液的贮存。

报告名称

标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认报告

起草

起草部门

起草人

日期

审核（会审）

会审人员

签名

日期

汪大财

覃建华

董兰波

批准

批准意见：

质量受权人：

批准日期：

确认合格证

确认项目名称：

标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认

编号：

16-YZ-FF-004

类别：

贮存期限确认

批准人：

批准日期：

xxxx有限公司