01NH2C2O4标准溶液的制备参照模板Word格式文档下载.docx

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（一）0.1NH2SO4标准溶液的制备（4.9克∕升）

制备　约取纯浓硫酸（比重1.84）３毫升，用水稀释成１升，摇匀。

校准●以Na2B4O7校准H2SO4溶液浓度。

原理　在确定酸溶液的浓度时，可采用硼砂作基准物，因它是弱酸

和强碱所组成的盐，溶于水后，生成弱酸（H3BO3）和强碱（NaOH）而显现

碱性，即溶液pH值大于７。

因此能与硫酸起中和作用。

Na2B4O7＋7H2O←2NaOH＋4H3BO3

2NaOH＋H2SO4←Na2SO4＋2H2O

两式综合，可得：

Na2B4O7＋H2SO4＋5H2O←Na2SO4＋4H3BO3

分析纯粹的、不吸水的、几乎不风化的的硼砂容易得到，而且适用于甲基红●作指示剂的滴定，络点明确，

界限分明。

操作　精确称取分析纯粹的硼砂数份，每份重约0.5克，将其置于300毫升的烧杯中，用约100毫升已煮

沸的热蒸馏水溶化（必要时再加热使溶解）●，

只有在硼砂全部溶解后，才可冷却到室温，加甲基红指示剂2～3滴。

用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴

定，滴至硼砂溶液至玫瑰红色时即为终点。

●制备标准溶液、指示液及试剂等所用的水一律一蒸馏水。

●确定标准溶液规度的操作叫校准，或称标定。

●硼砂或称四硼酸钠、硼酸钠、焦性硼酸钠，分子式为NaB4O7‧10H2O，克分量等于381.44克，克当量

为190.72克，毫克当量为0.1907克。

●甲基红指示剂：

变色范围pH4.2～6.3，在碱性中呈淡黄色，在酸性中呈红色，色泽的变化极为炙敏，界限

分明。

●用作基准物的硼砂为质硬白色的结晶粉，难溶解于冷水，极易溶于沸水。

为保证硼砂的完全溶解，因此必

要时再加热，以免造成滴定时的误差。

硼砂的水溶液对石蕊、酚汰指示剂均呈碱性反应。

为了获得较精确的结果，进行滴定工作时，可将烧杯（或锥形瓶瓶）置于白色背景上（如将烧杯放于玻璃

板上，而以洁白的纸放在玻璃板下）。

印染厂里的标准溶液，不但供给试验室用，而且要供给生产各工程作滴

定用。

为节约时间，实际上某一种标准溶液的制备量一次总有5～6升，甚至更多一些。

必须指出，这种制

好的溶液，在用基准物校准前应充分摇和，

否则内部不匀，每次取出的溶液浓度也不一样。

所以溶液做好后

并不是立即进行校准的，而总是每天费一些时间，把溶液充分摇和、静置、摇和，这样大约要继续2～3

天，比溶液内部充分混和后才可进行校准。

经过校准好的溶液，在应用前仍需充分摇和。

计算　硫酸溶液的规度可按下式计算：

校准剂重量（纯）

NH2SO4＝─────────────────

（1）

所耗被校准液毫升数×

校准剂毫克当量

或写作

0.5

NH2SO4＝─────

V×

0.1907

NH2SO4──要求得的硫酸溶液规度；

V──所耗未确定浓度的硫酸毫升数；

0.5──校准剂硼砂的称出量；

0.1907──硼砂的毫克当量。

基准物硼砂的平均称出量为0.5克，用未确定浓度的硫酸溶

液滴定时，平均耗用27毫升，则依公式可计算出H2SO4溶液的规度：

0.50.5

NH2SO4＝─────＝───＝0.0971

27×

0.19075.1489

因此，这个硫酸溶液的规度等于0.0971。

同一种化学品的比较稀的标准溶液，可以从较浓的

标准溶液加水精确稀释而成。

0.1NHCl标准溶液的制备

（五）0.1NHCl标准溶液的制备（3.647克∕升）

制备　约量取纯浓盐酸（比重1.19）8～9毫升，置于１升的量瓶中，用水稀释至标记，摇匀。

N1＝12N（浓盐酸）　V1＝x　N2＝0.1N　V2＝1000毫升

0.1×

1000

12x＝0.1×

1000X＝─────＝8.33（毫升）

12

校准法一　以Na2B4O7校准HCl。

原理　

用分析纯粹的硼砂可以测定酸溶液的规度，因硼砂是弱酸和强碱所形成的盐类，它的水溶液

由于水解而显示碱性。

即溶液的pH值大于７。

强酸与硼砂反应生成弱酸──硼酸：

Na2B4O7＋2HCl←2NaCl＋H2B4O7

Na2B4O7＋5H2O←4H3BO3

Na2B4O7＋2CHl＋5H2O←2NaCl＋4H2BO3

因为１克分子的Na2B4O7与２克分子的HCl作用，所以Na2B4O7‧10H2O的克当量，等于它的

克分子量的半数，即：

　　　　　　　　　MNa2B4O7‧10H2O　331.44

ENa2B4O7‧10H2O＝────────＝───＝190.72克

　　　　　　　　　　　　　　2　　　　　2

操作　精确称取分析纯粹的硼砂0.5克，置于300毫升的烧杯中，用约100毫升已煮沸的热

蒸馏水溶化，在硼砂全部溶解后，

冷却到室温，加甲基红作指示剂2～3滴。

用制好的HCl溶液滴定硼砂溶液，滴至玫瑰红色时

即为终点。

计算　盐酸溶液的规度

可按照下式计算：

NHCl＝─────────────────

（2）

或写作：

NHCl＝─────

基准物硼砂称出量为0.5克的水溶液，用制好的盐酸溶液滴定时耗用27毫升，依公式

（2）可计算

出HCl溶液的浓度：

NCHl＝─────＝───＝0.0971N

27×

因此，这个盐酸溶液的规度是0.0971N。

校准法二　以碳酸钠Na2CO3校准HCl溶液规度。

原理　用分析纯粹的无水碳酸钠作基准物来测定盐酸浓度，是因为碳酸钠是弱酸和强碱组成的盐，溶于水后，

起水解作用，生成弱酸──碳酸H2CO3和强碱

──氢氧化钠NaOIH，因上它的水溶液具有碱性反应，即溶液的pH值大于７。

碳酸钠所起的水解反应式如下：

Na2CO3＋2H2O←H2CO3＋2NaOH

上面方程式中生成的氢氧人钠（通称烧）能和盐酸起中和作用。

用碳酸钠作基准物测定盐酸溶液浓度时，称

取适量的分析纯粹碳酸钠做成溶液，放入烧杯里，然后把制好的盐酸溶液注入滴定管内来滴定碳酸钠溶

液。

用盐酸来滴定碳酸钠时，对指示剂的选择很重要。

1.用酚汰作指示剂　碳酸钠溶解于水中发生水解，溶液的pH值大于７（

于计算得知0.1NNa2CO3溶液的pH值＝11.62）。

用强酸──盐酸滴定碳酸钠，进行下列两种反应：

Na2CO3＋HCl←NaHCO3＋NaCl（Ⅰ）

碳酸钠盐酸　碳酸氧钠　氧化钠

NaHCO3＋HCl←H2CO3＋NaCl（Ⅱ）

碳酸氢钠盐酸　碳酸　氧化钠

前一半，盐酸对碳酸钠进行的反应，而后一半，盐酸对碳酸氢钠进行的反应。

这样，随着滴定过程的进行，碳

酸钠转变为碳酸氢钠。

其转变点即在被滴定液的

pH值与NaCO3溶液的pH值相同时，亦即pH值等于8.31时。

这时碳酸钠显然全部转变为碳酸氢钠，

由反应式（Ⅰ）和（Ⅱ）可知：

当全部碳酸氢钠形成之后，消耗的酸应为全部需要量的一半（即中和全部碳

酸钠所需酸量的一半）。

由此可见，如果在某种指示剂的帮助下，记出什么时候溶液的pH值为

8.31，那么溶液变色的时间就是滴定碳酸钠时消耗一半酸量的时间。

所以用酚汰作为这种指示剂，是因

为它在滴定开始时（pH＝11.62）呈紫红色，而在pH接近8.31时则变成无色。

以酚汰作指示剂，用酸滴

定半量的碳酸钠。

因此，滴定工作中消耗的酸，其体积应该依两倍计算。

2.用甲基橙作指示剂　

如果在滴定碳酸钠时，用甲基橙作指示剂。

它能使pH＝11.62的溶液呈黄色，但在pH＝8.31时也同样是黄

色。

因此用甲基橙加到0.1N碳酸钠溶液中后，该溶液即呈黄色，直到pH值大约等于3.1时，溶液的颜色

才变为玫瑰色，而在pH值＝3.1的情况下，则几乎相当于Na2CO3全部中和的状态，这时pH＝3.68。

因此，

滴时如用甲基橙作指示剂，即是用酸中和全部的碳酸钠。

操作　利用甲基橙作指示剂，以碳酸钠测定盐酸溶液

的浓度，可用下面的方法：

由于Na2CO3有吸收空气中H2O的性能，因此，作基准物的Na2CO3必须在临用前

烘干。

把分析纯粹的碳酸钠Na2CO3放在烘箱里，在180℃下烘燥2～3小时，然后在分析天平上准确称取

2～3份干燥的碳酸钠，每份约0.1～1.15克（相当于20～25毫升约0.1NHCl），然后把称出的Na2CO3溶解

在水中（大约20～30毫升），加入２滴甲基橙作指示剂，置于250毫升的锥形瓶中。

然后用滴定管装有制好

的、还没有确定浓度的盐酸溶液慢慢滴到碳酸钠液里，直到颜色刚刚自黄黄变成橙时即为终点（在此情况，

误差大约在0.02毫升左右）。

在滴定时分解出的碳酸H2CO3会使滴定突跃变弱，所以指示剂颜色转变不够明显

。

因此，在滴定快完之前，最好把溶液加热至沸，把里面的碳酸赶出去，然后放冷。

这样，指示剂在滴定终了

时的颜色改变会更清楚。

●干燥后的碳酸钠，应保存在一小试管中塞好，试管放在保干器中。

计算　盐酸溶液的规度可按下式计算：

NCHl＝─────────────────（3）

0.1000

HCl＝────

V×

0.053

其中：

NCHl──要求得的盐酸溶液规度；

V──所耗未确定浓度的盐酸毫升数；

0.1000──校准剂──碳酸钠的称出量（克）；

0.053──碳酸钠的毫克当量。

基准物分析纯粹的碳酸钠的平均称出量为0.100克，用未确定浓度的盐酸溶液滴定时，平均耗用

18.8毫升，则依公式（3）可计算出

HCl溶液的规度；

　　　　　0.100　　　　0.100

NHCl＝──────＝───＝0.1000

　　　　18.8×

0.053　　0.9964

因此，这个盐酸溶液的规度等于0.1000N。

硼砂和碳酸钠两种基准物的比较　硼砂作基准物的优点，在于它的

克当

量大，它的克当量为190.72克。

所以称出的重量就大，并且准确度也高。

碳酸钠的克当量只有53克，因此

称出的重量就小，所以称量时要特别注意准确度。

0.1NHNO3标准溶液的制备

（九）0.1NHNO3标准溶液的制备（6.302克∕升）

制备　约量取纯浓硝酸（比重1.42）6.3～6.5毫升，置于１升的置瓶中，用水稀释至标记，摇匀。

校准　

以基准物硼砂Na2B4O7校准HNO3溶液规度。

操作　可参照0.1NH2SO4溶液校准法。

基准物

硼砂的称出量为0.5克的水溶液，用制好的硝酸溶液滴定时所耗用26.2毫升，可依下式计算：

　　　　　　　　校准剂重量（纯）

NHNO3＝─────────────────

　　　　所耗被校准液毫升数×

校准剂毫克当量

NHNO3＝──────＝───＝0.1

26.2×

0.19074.996

因此，这个硝酸溶液的规度是0.1N。

0.1NNa2S2O3‧5H2O标准溶液的制备

（十六）0.1NNa2S2O3‧5H2O标准溶液的制备（24.32克∕升）

制备　称取25克分析纯粹的硫代硫酸钠（Na2S2O3‧5H2O），溶解于１升新煮沸●而冷却的、加有0.1克无水

碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准。

制备或保存时应注意

下列几点：

日光能促进Na2S2O3溶液的分解作用，所以Na2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中，尽可能避免和空气

接触。

制成的Na2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初10～14天中，浓度常常有些增加，过此

以后浓度就会慢慢减小。

若在配制溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为0.01～0.02％，就可以防

止溶液的

分解。

校准　以分析纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规度。

原理　当加于K2Cr2O7中的KI及HCl（或H2SO4）●之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当。

滴定

时Na2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当●。

因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量

相当。

●煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用。

如有二氧化碳存在，并与水反应生成碳酸，

会使硫代硫酸钠起分解作用，如下式：

Na2S2O3＋H2CO3←NaHCO3＋NaHSO3＋S↓

这个分解作用一般都在制成溶液的最初10天内进行，由于一分子的

Na2S2O3生成一分子的Na2S2O3，使规度浓度（对碘的作用）反有增加，

因为一分子Na2S2O3只与一原子碘作用，而一分子NaHSO3会与两原子的

碘作用如下式：

NaHSO3＋I2＋H2O←NaHSO4＋2HI

●在H2SO4溶液中，用K2Cr2O7测定Na2S2O3溶液的规度，所起的反应式

如下：

K3Cr3O7＋6KI＋7H3SO4←Cr2（SO4）2ˍ4K2SO4＋7H2O

●碘量法应用很广，经常应用硫代硫酸钠作为滴定析出碘的标准还原剂。

因硫代硫酸钠是强还原剂，能与碘

作用生成四硫磺酸钠的反应：

2NaS2O3＋I2←Na2S4O6＋2NaI

碘容易挥发，碘量法滴定应该在冷溶液中进行。

为了判断碘量法的终点，常用淀粉为指示剂。

因为淀粉与

游离碘I2（不是碘离子2I-）相遇，则产生颜色反应（蓝色）。

这种反应的炙敏度很强，很以碘量法是最准

确的一种容量分析法。

蓝色系淀粉与碘（在有碘化物存在下）因吸附作用而生成的复杂物质，其组成还不

明确。

若无碘化物存在，则显色炙敏度减小。

用碘旺法滴定时，为了避免淀粉过强地吸附碘，要在滴定将

完时加入淀粉。

因为碘很难以被吸附的淀粉上分离出来而进任溶液中。

碘量法可能发生的误差来源有二：

一是因为碘具有挥发性，可以引起碘的损失，其次，I-在酸性溶液中受空气中氧的作用，可以析出碘：

2H+＋2I-＋12O2←H2O＋I2

因此，在用间接法测定氧化剂时，由氧化析卞的碘必须在反应完毕后立即进行滴定。

滴定最好在有塞的三

角瓶（一般叫做碘量瓶或定碘瓶）中进行，为了减少与空气的接触，不应过度摇荡。

用重铬酸钾溶液测定

硫代硫酸钠溶液的规度，所起化学反应可分为两个步骤

第一步：

在酸性介质中，I-离子被K2Cr2O7氧化而使碘I2定量地游离：

K2Cr2O7＋14HCl＋6KI←3I2＋3KCl＋2CrCl3＋7H2O●

所加的酸也参加碘的析出反应。

所取酸的量应该是过量的，因为I-离子的氧化反应速度，依赖于溶液中H+

离子的浓度。

●重铬酸钾的毫克当量：

从反应式中可以知道，１克分子K2Cr2O7（氧化剂

）游离出８克分子的碘，８克分子的碘相当于６个克原子的氢。

因此

K2Cr2O7的克当量等于六分之一克分子量：

MK2Cr2O7294.22

EK2Cr2O7＝────＝───＝49.04克

66

所以，重铬酸钾的毫克当量等于0.04904克。

计算式如下：

49.04＋1000＝0.04904克。

第二步：

析出的碘用Na2S2O3的溶液滴定，反应式如下：

2Na2S2O3＋I2←1NaI＋Na2S4O6

操作　将分析纯粹的重铬酸钾放在120～125℃的烘箱内烘１小时。

冷却

后称取0.1克，置于300毫升的定碘瓶中，加水50毫升，加10％KI溶液20毫升及6NHCl

溶液５毫升，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５分钟，使碘充分析出，加水100毫升

稀释摇匀。

然后由滴定管中滴下

Na2S2O3溶液（开始滴定时不用指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量碘留下）

时，加入淀粉溶液3～5毫升，继续用同一Na2S2O3溶液滴定到蓝色消失，而变为三价铬离子

Cr+++的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液染

有淡绿色）。

记录Na2S2O3溶液用量后，再多加一滴Na2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不

再改变，表示滴定已经完成。

根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进

行。

K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液里反应更慢，所以应待反应完成再加水稀

释。

在上述条件下，大约需经５分钟反应才能完成。

还原后所生成的Cr+++离子显现绿色，妨

碍终点的观点，滴定前预先稀释可使Cr+++离子浓度降低，绿色变浅，达终点时，溶液由蓝到

绿的转变，容易观察出来。

滴定不可超过终点，因为过量的Na2S2O3会在酸性溶液中分解，因此无法进行反滴定。

滴定完

了的溶液经过一些时间会变蓝色，如果不是很快变蓝（经过5～10分钟），那就是由于空气

中氧化作用所造成。

如果很快，而且又不断变蓝，就说明K2CrO7和KI的作用在滴定前没有完

全，并且溶液稀释得太早，在这种情况下，实验应重做。

计算

NNa2S2O3＝─────────────────

NNa2S2O3──要求得的硫代硫酸钠规度；

V──所耗未确定浓度的硫代硫酸钠毫升数；

0.1──校准剂重铬酸钾的称出量；

0.04904──重铬酸钾的毫克当量数。

基准物重铬酸钾的称出量为0.1克，用未确定浓度的硫代硫

酸钠溶液滴定时耗用20.4毫升，依公式可计算出Na2S2O3溶液的规度；

0.10.10.1

NNa2S2O3＝───────＝────＝──＝0.1

20.4×

0.049041.0004161

因此，硫代硫酸钠的规度等于0.1N。

0.25NH2SO4标准溶液的制备

（二）0.25NH2SO4标准溶液的制备（12.25克∕升）

制备　量取纯浓硫酸（比重1.84）约７毫升●，慢慢注入300毫升水中，搅匀后移入１升的量瓶，

用水稀释至标记，摇匀。

校准　以基准物硼砂Na2B4O7校准硫酸溶液浓度。

操作　精确称取分析纯粹的硼酸0.8克。

其余操作法可参阅0.1NH2SO4标准溶液的校准法。

●N1＝36N（浓硫酸）　V1＝x　N2＝0.25N　V2＝1000毫升

　　　　　　　　　　　0.25×

1000

36×

x＝0.25×

1000　　x＝─────＝6.94（毫升）

　　　　　　　　　　　　36

基准物硼砂的称出量为0.8克的水溶液，用制好的硫酸溶液滴定时耗用16.7毫升，

依公式

（1）可计算出H2SO4溶液的规度。

　　　　　　0.8　　　　　0.8

NH2SO4＝──────＝───＝0.25

　　　　16.7×

0.1907　　　3.185

因此，这个硫酸溶液的规度是0.25N。

0.25NHCl标准溶液的制备

（六）0.25NHCl标准溶液的制备（9.12克∕升）

制备　

约量取纯浓盐酸（比重1.19）21～22毫升，置于１升的置瓶中，用水稀释至标记，摇匀。

校准　以硼砂Na2B4O7校准HCl溶液规度。

操作　可参照0.1NHCl溶液校准法。

基准物硼砂的称出量为0.8克的水溶液，用未确定浓度的盐酸

溶液滴定时，耗用16.7毫升，则依公式

（2）可计算出盐酸溶液的规度。

0.80.8

NCHl＝──────＝───＝0.25

16.7×

0.19073.185

因此，这个盐酸溶液的规度为0.25N。

0.5NH2SO4标准溶液的制备

（三）0.5NH2SO4标准溶液的制备（24.5克∕升）

制备　量取纯浓硫酸（比重1.84）约14毫升，慢慢注入300毫升水中，搅匀后移入１升的量瓶，用

水稀释至标记，摇匀。

校准　以Na2B4O7校准H2SO4溶液规度。

操作　精确称取分析纯粹的硼酸２份，每份重约1.5克，分别置于300毫升的烧杯中，用约100毫升

已煮沸的热蒸馏水溶化。

其余操作法可参阅

0.1NH2SO4标准溶液校准法。

计算　硫酸溶液的规度可按公式

（1）计算。

　　　　　　1.5

NH2SO4＝─────

　　　　　V×

基准物硼砂的平均称出量为1.5克的水溶液，用未确定浓度的硫酸溶液滴定时，平均耗用15.7毫升，

则依公式可计算出硫酸溶液的规度。

　　　　　　　1.5　　　　1.5

NH2SO4＝──────＝────＝0.501

　　　　　15.7×

0.1907　　2.99399

因此，这个硫酸溶液的规度为0.501N。

0.5NHCl标准溶液的制备

（七）0.5NHCl标准溶液的制备（18.25克∕升）

制备　约量取纯浓盐酸（比重1.19）42～43毫升，置于１升的置瓶中，

操作　精确称取分析纯粹硼砂1.5克作基准物，其余操作法可参照0.1NHCl溶液校准法。

基准物硼砂称出量为1.5克作基准物，用制好的盐酸溶液滴

定时，耗用15.7毫升，则依公式

（2）可计算出HCl溶液的规度。

1.51.5

NHCl＝──────＝────＝0.5010

15.7×

0.19072.99399

因此，这个盐酸溶液的规度是0.501N。

0.5NKOH标准溶液的制备

（十四）0.5NKOH标准溶液的制备（28.05克∕升）

制备　称取分析纯粹的氢氧化钾约28.1克１，用水溶解后稀释至１升。

校准　以邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4校准KOH溶液。

操作　可参照0.1NNaOH标准溶液校准操作法。