NKB3100说明书解读.docx
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NKB3100说明书解读
自动定氮仪
NKB–3100
说明书
上海祎鸿分析仪器有限公司
目录
一概述-----------------------------------------------------------1
二主要性能--------------------------------------------------------3
三、仪器部件名称--------------------------------------------5
四、仪器安装方法-------------------------------------------8
五、使用操作--------------------------------------------------10
六、样品的测试-----------------------------------------------16
七、仪器的日常保养-----------------------------------------17
八、仪器常见的故障及处理办法-------------------------19
九、附则-------------------------------------------------------19
十、仪器的装箱单（用户的验收依据）-----------------20
十一、注意事项-----------------------------------------------20
一、概述
凯氏定氮仪是测定物质中的氮来换算粗蛋白质的经典方法。
目前，均普遍采用凯氏定氮仪定氮法来对土壤、食品、农产品、饲料以及一些物质进行氮—蛋白质含量的测定。
用此方法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定三个过程。
蒸馏和滴定是凯氏定氮法测定过程。
根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤，即消解，蒸馏，滴定。
当被测样品消解完全时，上机完成下列化学反应：
[1].（NH4）2SO4+2NaOH高温蒸气Na2SO4+2H2O+2NH3↑
蒸馏后手工滴定完成下列反应：
[2].NH3+H3BO3→H3BO3.NH3
[3].H3BO3.NH3+HCl→H3BO3+2NH3Cl
1.401×M
反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液（含混合指示剂）的集液瓶中。
而后滴定时进行确认、显示，记录标准酸滴定消耗量。
依据标准酸滴定消耗量，计算机根据下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。
含氮量：
N（%）=
粗蛋白含量：
P（%）=N（%）×C
式中；M=标准酸摩尔浓度；
W=样品重量（克）；
V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）；
V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）；
C=粗蛋白转换系数。
SKD-800型自动凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮法设计的自动蒸馏，自动加碱系统，自动加酸、自动加稀释液系统可存储99个样品蒸馏、加碱时间程序，机箱采用耐酸碱的塑料制成，该仪器给化验人员在进行测氮过程时，提供了极大的方便。
具有使用安全、可靠、操作简单、省时等特点。
二、主要性能
2．1技术指标
2.1.1：
测定样品量：
固体<5克样品，液体<15毫升/样品;
2.1.2：
测定范围：
0.1mg氮～200mg氮；
2.1.3：
回收率：
≥99.5%
2.1.4：
数据存储：
可编程1000种蒸馏、加硼酸、加稀释液加碱程序。
a）显示方式:
5.6寸液晶屏
b）输入方式：
触摸屏
c）加碱时间可设定:
0~200ml
d）加酸时间可设定:
0~200ml
e）加稀释液时间可设定:
0~200ml
f）蒸馏时间可设定:
0~100分钟
2.1.5：
外型尺寸：
400（长）x660（宽）x660（高）
2.1.6：
仪器净重：
15公斤
2.仪器使用条件
2.2.1：
耗电功率：
1.5千瓦交流220V±10%50HZ；
2.2.2：
冷却水压：
0.15Mpa；
2.2.3：
冷却水温：
低于20摄氏度；
2.2.4：
环境温度：
＋10℃—30℃；
三、仪器部件名称
仪器的结构组成见下图所示：
11.电加热观察窗
3收集瓶放置口
4.操作界面
1.硝化管托
2.安全门
9.蒸馏水进口
进口
7.碱液进口
8.稀释液进口
10.酸液进口
6.散热口
5.电源开关
13.保险丝座
12.电源插座
进口
14.液位
传感器接口
17.蒸馏水残液出口
16.冷却水
出口
15.冷却水
进口
1：
消化管托2：
安全门
3：
集液瓶放置口4：
操作界面
5：
电源开关6:
散热口
7：
碱液进口8：
稀释液进口
9：
蒸馏水进口10：
酸液进口
11：
电加热观察窗12：
电源插座
13.保险丝座14.液位传感器接口
15.冷却水进口16.冷却水出口
17.蒸馏水残液出口
**请按瓶盖子管路颜色标示拧紧对应颜色的的试剂桶，插入对应颜色进出口。
四、安装方法
4.1.安装前的检查
仪器开箱后，应根据随机所附装箱单核对全部注明的整机及配件，并检查是否有所损坏，如有损坏请及时与厂商联系。
（请保留损坏部件）。
4.2安装条件
4.2.1本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方，一般室内温度应该不超过+10℃～30℃，湿度25%～90%。
4.2.2本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方，并有电源插座的工作位置上，供水阀门和电源位置距离仪器均不大于一米，以保证操作方便。
a.供水应符合水压和水温要求。
b.排水池应低于仪器排水口10厘米以下，保证自然排水通畅。
c.电源配置应符合供电要求。
必须接有地线，有单独的供电开关和保险装置，确保操作者的用电安全。
d.本仪器应安装在远离大的用电设备处，工作场地坚固且无震动，无腐蚀性液体，无强电磁场干扰。
4.3安装位置示意图
1：
电源开关2：
电源插座3：
自来水
4：
排水池5：
试剂桶6：
试剂桶
7:
工作台8：
仪器9：
操做面板
4.4安装
参照安装位置图平稳放置仪器，仪器背面应离开墙壁40厘米以上。
按要求接好管路。
4.4.1冷却进口接自来水龙头。
4.4.2冷却水出口软水管放入排水池，并使它们排水通畅。
4.4.3蒸汽发生器蒸馏水进水口、碱液入口、酸液进口、稀释液进口、冷却水进出口、蒸馏水残液出口等按标示接好试剂桶。
五、使用操作
5.1.化学式剂的准备
5.1.1配制400g/L（400g定容到1L）的NaOH溶液，3～5升加入碱液桶中，将桶盖拧紧。
5.1.2配制20g/L硼酸（H3BO3）（20g定容到1L）溶液，3~5升加入硼酸加液桶中，混合均匀，将瓶盖拧紧;
5.1.3配制盐酸（HCl）滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为0.1mol/L浓度（M），对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度，浓度需精确标定。
5.1.4指示剂配置：
甲基红0.1g定容到100ml无水乙醇，溴甲酚绿0.5g定容到100ml无水乙醇，按1:
1混合。
☆注：
消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（CuSO4）。
硫酸钾（K2SO4）。
提示：
样品量称取0.3~1克，加入浓硫酸8ml~10ml,加入硫酸铜：
硫酸钾为1：
9的混合物5克。
以上仅供参考。
5.2操作界面功能
仪器采用单片微机控制，大屏幕液晶屏显示，接通电源后按提示操作，简单方便，控制可靠。
薄膜轻触式键盘，防水防尘，寿命持久。
在打开仪器电源开关之前检查蒸馏水、碱液、酸液、稀释液、冷却水、集液瓶等是否连接好。
再打开仪器电源开关，打开冷却水龙头，选择设定的程序序号，按启动。
（1）、开机显示屏幕为自动继续
开机通电，自动检测蒸馏瓶液为，低于标准水位自动加水，
加水超时（默认2分钟，时间可设置），报警提示。
（2）、主界面
根据界面选择操作项目，第一次使用，先进行参数设置。
可同时设置多组数据，序号可修改，总保存记忆0-999个。
默认启动会自动调取上次运行过的参数，无需人为再次设置。
（3）、参数设置
设置好各项参数后按运行进行测试或者按存储存储参数。
（4）．调用参数
输入样品编号按→调用相应的运行参数。
已经存储的数据无需再次输入。
（5）、运行界面
运行过程中保持该界面。
可以实时显示收集瓶温度和冷凝水流速并能以曲线形式显示。
在运行过程中可以调节蒸馏功率。
可以进行补加碱的操作。
如遇突发情况应按急停按钮，可按结束返回主界面也可在排除问题后继续样品测试。
（6）、运行完毕
样品测试结束会显示改界面可按返回返回主界面，如需继续测试请按重新加液。
（7）、系统维护
系统维护界面需输入密码才能进入（参数关乎机器性能，如需设置请联系厂家索取密码并在指导下设置参数！
）
（8）、报警功能
报警选择可打开机器的各种报警功能，如不需要可自行关闭。
（九）、各种报警界面
六、样品的测试
6.1样品制备
样品的称取应考虑样品中的含氮量，样品中的含氮量高，则应称取样品量少些。
如果样品的含氮量低，应称取样品量多些。
一般选取0.1摩尔浓度的标准酸作为滴定酸，称取样品中的含氮量一般为2～50毫克氮最适宜。
样品硝化时，加入硫酸8～12毫升左右即可，硫酸铜、硫酸钾加入量根据行业样品情况而定。
待硝化完全后，取下冷却，在硝化管内加入30毫升左右蒸馏水稀释样品并释放热量，冷却备用。
6.2选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系
滴定标准酸的摩尔浓度
测定样品中的含氮量
0.02摩尔浓度
1～20毫克氮
0.1摩尔浓度（常规）
15～100毫克氮
0.15摩尔浓度
30～160毫克氮
七、仪器的日常保养：
a）因为仪器在工作时需要加热蒸馏，所以需要有很好的通风和散热条件。
b）仪器的前部的槽皿中，如果积有液体，请及时擦洗干净。
c）定期清洗主要包括四部分：
1..碱路的清洗2.酸路的清洗3.蒸馏杯的清洗4.蒸汽瓶的清洗
1.碱路的清洗（每天工作结束均需要做）：
1将装满蒸馏水的清洗桶替代碱桶，盖子拧紧，不需拔任何管路。
2打开电源开关，设置加碱50ml，加酸0ml，蒸馏0分，按“运行”开关，仪器倒计时结束，碱路清洗完毕。
2..酸路的清洗（定期需要做）：
3将装满蒸馏水的清洗桶替代酸桶，盖子拧紧，不需拔任何管路。
4打开电源开关，设置加酸50ml，加碱0ml，蒸馏0分，按“运行”开关，仪器倒计时结束，酸路清洗完毕。
3..蒸馏杯的清洗。
（根据各自情况定时清洗蒸馏杯中的水垢，从侧面的观察窗口可观察蒸馏杯的情况）。
1把蒸馏水残液夹子打开，使得残液排尽，再夹紧夹子。
2用20%的冰醋酸注清洗桶中，再去代替蒸馏水桶，盖好盖子，管路不需拔。
3打开电源开关，设置加碱0ml，加酸0ml，蒸馏6分钟，按“运行”键，开始清洗,。
反复几次，直到清洗干净，关掉电源。
4把蒸馏水残液口的夹子打开，让酸液排尽，并夹紧夹子！
5取下装有酸液的清洗桶，换上蒸馏水桶，盖紧盖子（不需拔任何管路），再按“启动”开关，（设置加碱0ml，加酸0ml，蒸馏6分钟）进行蒸馏，待蒸馏结束，关掉电源，打开夹子放掉残液，再夹紧夹子，打开电源开关，反复操作几次蒸馏工作，直到蒸馏杯酸液及污垢排净
4.蒸汽瓶的清洗
①将150ml的20%的冰醋酸注入消化管中，将消化管放置托架上，仪器安全门关好。
打开电源开关，设置蒸馏6分钟，加碱0ml，加酸0ml,加稀释液0ml，按“运行”键，待蒸馏结束，若污垢严重可反复几次蒸馏，待蒸汽瓶干净后，关掉电源，将消化管中的冰醋酸倒掉。
②将150ml的蒸馏水注入消化管中，将消化管放置托架上，仪器安全门关好。
打开电源开关，设置蒸馏6分钟，加碱0ml，加酸0ml,加稀释液0，按“启动”键，待蒸馏结束，如果观察到蒸汽瓶还存在杂质，可反复几次蒸馏，直到蒸汽瓶中的酸液及杂质清洗干净，关掉电源，将消化管中的残液倒掉。
蒸汽瓶清洗干净！
注意：
定氮仪中蒸馏用的水是蒸馏水，不可为超纯水或纯净水。
定氮仪冷却用的水为自来水。
八、仪器常见的故障及处理办法
序号
故障现象
分析原因
排除办法
1
整个仪器没有电
保险丝烧断，电源线没有插好、电源插座接触不好
更换保险丝，插好电源线、更换电源插座
2
蒸馏瓶的水位已经达到水位，但没有蒸汽产生，并且加热指示灯不亮
加热控制器有故障或从加热控制器到蒸馏瓶之间的导线有问题
1.检查导线是否有松动
2.更换加热控制器
3.
蒸馏瓶的水位已经达到水位，但没有蒸汽产生，并且加热指示灯亮
消化管中的白蒸汽管太长了，可能堵住了蒸汽出口
把白蒸汽管拔下一点，如果太长剪短点。
4
蒸馏水不停注入消化管中，已经影响到样品蒸馏工作。
消化管中的样品及碱进入到蒸馏杯（装加热管的大杯子）中了。
参考仪器说明书仪器日常保养：
蒸馏杯的清洗
5.
蒸汽发生器发生干烧
检查液位杯（小杯子）端盖上电极是否有液体，或线路板坏
1.擦干液位杯端盖上的液体
2.更换线路板
6
不能加碱、不加酸，不加稀释液，不能加水
1.碱、酸、水、稀释液的桶内的液体太少，吸管吸不到液体；
3.加碱、加稀释液、加酸、加水隔膜泵工作不正常，隔膜泵不能正常开启、管路堵塞；
4.隔膜泵不工作。
1.向碱、酸、水、稀释液桶内加配制好的液体；
2.清洗隔膜泵（参考说明书：
隔膜泵的清洗）
3.更换隔膜泵（与厂家联系）
九、附则
本产品自出售（以开具的发票的日期为准）之日起，整机保修一年，终身维修，但以下情况不在保修范围内：
9.1超过保修期；
9.2由于使用不当造成损坏的；
9.3未经厂商许可，自行拆卸造成损坏的；
9.4由于用户运输、保管不当造成损坏的；
十、仪器的装箱单（用户的验收依据）
类别
名称
数量
备注
主机
NKB-3100主机
一台
配件
清洗桶
1个
酸液桶
1个
碱液桶
1个
稀释液桶
1个
集液瓶
1个
蒸馏水桶
1个
液位传感器
3根
已装好
10A保险丝
2个
塑料管
1套
连接各管路用
使用说明书
1本
保修卡
1张
产品合格证
1张
电源线
1根
十一、注意事项
1.当取下或放上消煮管时请注意：
消煮管很烫，防止烫伤；
2.在配制碱液、酸液的过程中要规范操作，以免被化学试剂灼伤；
3.仪器中有玻璃器皿，因此在搬运过程中，需要小心轻放；
4.在修理仪器内部部件前，一定要关机并拔掉电源线，同时等待蒸馏系统冷却下来；
5.排废液的管路出口要比仪器安放的高度要低，以便排液畅通，防止废液倒流。
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