化学实验基础.docx
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化学实验基础
专题十二化学实验基础
考试要求
化学实验基础是高考的重点内容。
纵观近几年的高考试题，不难发现试题主要考查化学仪器的用途和使用方法，选取适当的仪器完成某项实验操作，常用仪器的选用，正确操作的辨别等。
因此，在复习中要注意常见实验仪器的使用方法和用途，同时要注意在特殊装置、特定条件下的非常规操作等。
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3．掌握化学实验的基本操作。
能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4．能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
5．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。
如：
1）常见气体的制备、收集、净化、尾气处理等知识，掌握各种仪器装置的使用方法及操作注意事项。
2）选择仪器装置，解决气体制备，净化等问题的分析，迁移能力。
3）学会根据反应原理，气体的性质以及常见仪器的特点，选择，组装各种装置的一般方法。
核心知识
1．常用仪器的主要用途和使用注意事项。
2．常见化学药品的存放。
3．实验安全问题及常见化学事故的处理方法。
4．化学实验的基本操作，如气密性检查、试剂的取用、溶解、过滤等。
梳理归纳
一、化学实验安全
1.遵守实验室规则
2.了解安全措施
3.掌握正确的操作方法
二、常用化学仪器及使用方法
（一）加热仪器
1.能直接加热的仪器
2.能间接加热（需垫石棉网）
3.不能加热的仪器
（二）计量仪器
（三）用作过滤、分离、注入容液仪器
（四）干燥仪器
三、混合物的分离和提纯
1.过滤和蒸发
粗盐的提纯
仪器：
天平，烧杯，玻璃棒，漏斗，铁架
注意事项：
（1）一贴，二低，三靠。
（2）蒸馏过程中用玻璃棒搅拌，防止液滴飞溅。
2.蒸馏
原理：
利用沸点的不同，处去难挥发或不挥发的杂质。
注意事项：
温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。
蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片-----防液体暴沸。
冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
先打开冷凝水，再加热。
溶液不可蒸干。
3.萃取
原理:
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂将溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
仪器:
分液漏斗,烧杯
步骤:
检验分液漏斗是否漏水。
量取溶液倒入分液漏斗盖好瓶塞。
用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡。
将分液漏斗放在铁架台上,静置。
待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。
注意事项:
A检验分液漏斗是否漏水.
B萃取剂:
互不相溶,不能反应.
C上层溶液从上口倒出,下层溶液从下口放出.
四、除杂
1.原则：
杂转纯、杂变沉、化为气、溶剂分。
2.注意：
为了使杂质除尽，加入的试剂不能是“适量”，而应是“过量”；但过量的试剂必须在后续操作中便于除去。
五．离子的检验
1.常见阳离子的检验
（l）H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。
（3）Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
（4）Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg（OH）2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al（OH）3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成［Ag（NH3）2］+。
（7）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（8）Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe（OH）2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe（OH）3沉淀。
或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。
2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
（9）Fe3+能与KSCN溶液反应，变成血红色Fe（SCN）3溶液，能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe（OH）3沉淀。
（10）Cu2+蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu（OH）2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。
含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
2.常见阴离子的检验
（1）OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成【Ag（NH3）2】+。
（3）Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
（4）I－ 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5）SO42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
（6）SO32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。
能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
（7）S2－能与Pb（NO3）2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
（8）CO32－能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3－ 取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。
或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀MgCO3生成，同时放出CO2气体。
（10）PO43－含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
（11）NO3－浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
专题十三化学实验设计与评价
考试要求
纵观近几年的高考试题，不难发现，实验方案的设计与评价所占的分值越来越高，其命题的方向主要有：
一是结合题目要求设计实验方案，并对方案进行预测和评价；二是结合题目信息对实验过程进行分析；三是创新型实验的考查。
这类题目往往会在实验装置的选择、方案设计、数据处理、方案评价等方面设问。
（1）设计、评价或改进实验方案；
（2）了解控制实验条件的方法；
（3）分析或处理实验数据，得出合理结论；
（4）绘制和识别典型的实验仪器装置图。
核心知识
（1）设计物质性质的实验方案及其正误判断。
（2）根据物质性质的实验方案进行有关物质结构或物质性质的推断。
（3）设计或选择有关物质制取的实验方案。
（4）对有关物质制取的实验方案进行正误判断。
（5）对实验成败进行分析和判断。
（6）对有关物质性质和制取实验方案进行补充、完善、改进和评估。
梳理归纳
化学实验方案的设计是在实施化学实验之前，根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置、药品和方法所进行的一种规划。
化学实验方案设计的一般步骤：
实验目的→实验原理（反应途径）→反应的仪器的选择→设计实验装置和操作步骤→记录实验现象，数据处理方法→形成方案。
化学实验方案设计的一般类型：
评价化学实验方案设计的基本原则：
①科学性：
实验原理，准确，实验流程合理。
②安全性：
保护人身、保护环境、保护仪器。
③可行性：
条件允许，效果明显，操作正确。
④简约性：
做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。
⑤经济性：
原料利用率用高，所用原料易得，价廉物美。
一．物质制备实验方案设计：
物质制备实验方案的设计的一般思路是：
二．物质的性质实验设计
此类题主要是对物质具有的性质进行求证，其方案设计的基本思路是：
对物质具备的性质去求证，关键在于设计出简捷的实验方案，做到操作简单，现象明显，而且安全性好。
三．物质检验实验方案的设计
物质检验实验方案的设计基本思路：
利用物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质进行物质检验，使被检物质与加
入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象（生成气体、沉淀、显现特殊颜色等），从而确定该物质的存在。
四．综合性实验方案的设计
综合性实验方案的设计，主要以教材内容为主考查学生的基本操作、基本技能或考查学生对典型实验有关而又易忽略和重要细节的掌握情况。
解答此类题必须依据反应原理、基本实验操作和亲自动手实验的经验来解答。
【典型例题】
例1．（2010全国卷1）
请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
（1）在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图（夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出），按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器（数量不限）简易表示如下：
（2）根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
石灰石、稀盐酸
石灰石与盐酸生成CO2
（3）有人对气体发生器作如下改进：
在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。
改进后的优点是；
（4）验证CO的方法是。
答案
（2）
仪器标号
仪器中所加物质
作用
B
饱和碳酸氢钠溶液
除去CO2中的HCl气体
C
浓硫酸
除去CO2中的水气
D
干燥木炭粉
与CO2反应产生CO
E
澄清石灰水
吸收未反应的CO2
（3）可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
（4）点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
解析
本题是实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等。
（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可。
（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难，学生能够作答和得分（见答案）
（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对
（4）此问答案很多，可以点燃，观察火焰看产物；也可以E后面连接灼热CuO的玻璃管，后面再连接放澄清石灰水的洗气瓶，观察玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等。
例2．（2010重庆卷）
某兴趣小组如图所示装置探究氨的催化氧化．
（1）氨催化氧化的化学方程式为___________________．
（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应（填“吸热”或“放热”）．
（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是___________________．
（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_________（填装置代号）；化合物X为_________（只写一种），Na2O2的作用是___________________．
答案
（1）4NH3+5O2
4NO+6H2O
（2）放热
（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了NH4NO3
（4）I;NH4Cl2与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）
解析
本题考查氨的催化氧化。
（1）
和
氧化生成
。
（2）该反应为放热，故不加热后仍能保持红热状态。
（3）产物中有
和
，
会被
氧化生成
，在于空气中的水蒸气反应生成HNO3,而HNO3与
会产生白烟。
（4）装置5与1均产生
。
NH4Cl加热分解可得
和HCl,而HCl与
可生成
。
例3．（2010浙江卷）
洗车安全气囊是德国安全的重要保障。
当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。
为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。
经组成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。
水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。
经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。
取13.0g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6.72L。
单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。
化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
请回答下列问题：
（1）甲的化学式为，丙的电子式为。
（2）若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为。
（3）单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为，安全气囊中红棕色粉末的作用是。
（4）以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是。
A.KClB.KNO3C.Na2SD.CuO
（5）设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结晶水合物）。
答案
（1）Na3N，
;
（2）2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2;（3）6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe,红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。
（4）从氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受热分解，产生氧气与氮气反应。
故选择D.CuO。
（5）实验目的：
检验Na2O2在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na2CO3或NaHCO3。
实验设计一：
实验原理：
定量分析法。
步骤：
1、称量混合固体的质量。
2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO3，石灰水变浑浊则有NaHCO3无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。
3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。
4、通过m与n的计算获得最终结果。
实验设计二：
实验原理：
测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。
1）不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。
2）开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:
1则只有Na2CO3。
大于1:
1则为NaOH与Na2CO3的混合物。
小于1:
1则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。
即比较图中a,b的大小。
解析
本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。
简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。
题目关键词：
粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。
13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N26.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。
化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
1、粉末由两种物质混合而成。
2、红棕色物质可能为Fe2O3\Fe（OH）3等,根据题意只能是Fe2O3。
3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。
3、计算：
N（6.72/22.4）*2*14=8.4g，则Na的物质的量为：
（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：
0.6:
0.2=3:
1，则化合物甲为Na3N。
4、在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O2和Fe。
例4．（2004北京理综）
（实验设计、NH3、NOx）资料显示：
“氨气可在纯氧中安静燃烧……”。
某校化学小组学生设计如下装置（图中铁夹等夹持装置已略去）进行氨气与氧气在不同条件下反应的实验。
（1）用装置A制取纯净、干燥的氨气，大试管内碳酸盐的化学式是；碱石灰的作用是。
（2）将产生的氨气与过量的氧气通到装置B（催化剂为铂石棉）中，用酒精喷灯加热：
①氨催化氧化的化学方程式是；试管内气体变为红棕色，该反应的化学方程式是；
②停止反应后，立即关闭B中两个活塞。
一段时间后，将试管浸入冰水中，试管内气体颜色变浅，请结合化学方程式说明原因
（3）将过量的氧气与A产生的氨气分别从a、b两管进气口通入到装置C中，并在b管上端点燃氨气：
①两气体通入的先后顺序是。
其理由是
②氨气燃烧的化学方程式是。
答案
（1）①（NH4）2CO3【或NH4HCO3】②吸收水和二氧化碳
（2）①4NH3＋5O2
4NO＋6H2O2NO＋O2=2NO2
②2NO2（气）
N2O4（气）＋热量，降低温度使平衡正向移动，部分红棕色NO2转化为无色N2O4。
（3）①先通入O2，后通入NH3。
若先通氨气，氨在空气中不能点燃，逸出造成污染。
②4NH3＋3O2
2N2＋6H2O
解析
本题的目的是探究氨气与氧气在不同条件下反应的实验，题目注重原理的分析与说明，结合题意与题给装置联系课本相关知识点，如氨气的实验室制法、氨的催化氧化原理、NO2与N2O4可逆反应等，寻求解题思路。
由图示信息，用碳酸盐受热分解，产物通过碱石灰制氨气，可判断A是（NH4）2CO3或NH4HCO3，碱石灰自然是吸收CO2和H2O的。
（2）中①要求写NH3的催化氧化的化学方程式，这是教材中的内容。
②中NO2在密闭容器中发生可逆反应2NO2
N2O4，红棕色的NO2变成了无色的N2O4，降温又有利于N2O4的生成，故颜色变浅。
（3）中是NH3在纯氧中燃烧问题．NH3在空气中是不能燃烧的。
结合装置，结合NH3与O2的密度，就可以得出答案。
NH3在纯氧中燃烧，没有催化剂，也没有放电条件，此时，NH3与纯氧反应只能生成N2和H2O。
例
5．（2010四川理综卷）
碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。
碘酸钾（KIO3）是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶
于水。
碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质
碘。
以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题：
（1）碘是（填颜色）固体物质，实验室常用
方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
（2）电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：
3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。
另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。
电解时，阳极上发生反应的电极反应式为；阴极上观察到的实验现象是。
（3）电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。
请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。
要求：
所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：
淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
实验方法
实验现象及结论
（4）电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：
步骤②的操作名称是，步骤⑤的操作名称是。
步骤④洗涤晶体的目的是
。
答案
（1）紫黑色升华
（2）
有气泡产生
（3）
实验方法
实验现象及结论
取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。
如果不变蓝，说明无
。
（如果
变蓝，说明有
。
）
（4）冷却结晶干燥洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质
解析
（1）考查物质的物理性质，较容易。
（2）阳极发生氧化反应失电子
。
阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。
（3）考查I-的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。
（4）考查实验的基本操作。
要求考生对整个流程分析透彻。
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