《香樟精油的提取》的实验设计文档格式.docx

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四、实验材料与器具

1、实验材料：

香樟叶

2、实验试剂：

蒸馏水、NaCl固体、无水硫酸钠

3、实验器具：

精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、接收瓶、

温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、温度计、注射器。

五、实验方法与步骤

（一）香樟精油的提取

1、材料预处理

在实验前一小时内采集香樟叶，洗净并烘干，剪碎后备用。

（二）蒸馏

1、使用精油提取器进行蒸馏

组装精油提取器，将入水口水管接到水龙头上，打开阀门通水，使出水口有水流出，接着调节水的流速，用量筒测量30秒的用水量，各组保持水的流速为1600ml/30s左右；

在载物篮底部铺上一层纱布，称取100g香樟碎叶放入其中。

向精油提取器中加入蒸馏水至水没过加热棒，刚好使浮球浮起即可；

接通电源，打开开关，调节加热功率档使蒸馏温度保持在75℃左右，以保证精油能够很好的随水蒸气一起蒸馏出来；

将载物篮放入精油提取器，盖上盖子并旋紧旋钮，蒸馏70min（待白色胶管出有水蒸气出现时开始计时）。

P.S在利用精油提取器进行蒸馏时，分别称取相同质量的嫩叶和老叶各一份，用精油提取器进行蒸馏，然后比较两者的出油率，选取出油率较大的作为实验用的材料。

2、使用传统蒸馏装置进行蒸馏

称取50g香樟碎叶装入1000ml蒸馏烧瓶中，按照液料比10:

1比例加入蒸馏水；

首先将蒸馏烧瓶固定在电炉上（需垫上石棉网），接着按照从上到下、从左到右的顺序连接好整套蒸馏装置，并确保其稳固且不漏气，注意使入水口在下，出水口在上。

然后打开水龙头的阀门，控制水的流速为1600ml/30s左右；

打开电炉开关，先用低温进行预热，然后调节加热功率档使温度计读数上升至100℃，并保持该温度加热60min;

蒸馏完毕后，关闭电炉开关，将蒸馏烧瓶移出水浴锅，继续保持通水冷凝5min，使余温蒸馏出的气体继续得到冷凝。

（三）香樟精油的分离与提纯

1、分离油水混合物

收集到的馏出液体为油水混合物，根据获得馏出液的体积，加入NaCl固体适量，使NaCl质量分数大致为10%。

由于NaCl固体溶于水层，较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。

但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器小心的吸取上层的精油，将其转移到离心管中，以减少精油的蒸发；

2、去除出油层中的水

最后向获得的油层中加入适量无水硫酸钠，吸取油层中未除尽的水，再将除水后的精油转移到已知质量的另一干净离心管中，计算出油率，并记录下数据。

香樟叶精油出油率计算：

六、注意事项

1、注意控制水流速度为1600ml/30s；

2、注意一有精油出来就用注射器吸走上面漂浮的油状物，防止挥发；

3、注意控制温度和时间。

七、与实验相关的思考

1、如果实际出油率低于理论出油率，可能的原因有哪些？

（1）提取方法不同。

提取精油的方法有冷冻压榨法、水蒸气蒸馏法、化学溶剂萃取法、油脂分离法等，该试验采用的是水蒸气蒸馏法（索氏提取法），此方法操作最简单，成本较低，是最常用的提取方法，但较高的温度易使原料中的热敏成分发生水解及原料焦化等，对精油产品质量造成不利影响；

（2）采集的叶片不同。

幼叶和老叶的出油率有区别，不同季节采集同一棵树的叶片所得出的数据也有可能是不同的；

（3）试验材料的采集地不同。

材料的采集地不同，也会影响试验结果，而且影响还非常大；

（4）同种树不同的化学型对出油率的影响是比较大的。

樟树是樟脑型，但只查到江西产的樟脑型的出油率，而没有查到重庆产的樟脑型的出油率，因此引用同一种化学型不同地方的出油率作为参考；

（5）在叶片切碎的过程中有可能精油已经挥发了一些，这也应该是为什么实际测出的值比理论值低的原因。

如果在这个过程中用榨汁机捣碎叶片，然后用蒸馏水洗榨汁机，将洗榨汁机的蒸馏水倒入烧瓶中和捣碎的叶片一起蒸馏，用蒸馏水重复洗3次榨汁机，这样误差也许会变小。

2、水蒸气蒸馏法分为哪几种蒸馏方法，它们的区别是什么？

蒸馏方法

水蒸气蒸馏法

间歇式

连续式

水中蒸馏

水上蒸馏

直接蒸汽蒸馏

特点

原料始终淹没在水中，水散作用好，蒸馏较均匀，也不会因原料板结而造成蒸汽短路。

适于某些个体较大的鲜花，如：

玫瑰花、破碎的果皮和易粘结的原料。

但使用此法时精油中的酯类成分易水解，所以含酯类高的香料植物不能采用此法。

原料只与蒸汽接触，产生的低压饱和蒸汽，由于含湿量大，有利于精油蒸出，也有利于缩短蒸馏时间，节省燃料，提高得油率和油的质量。

应用较广，大面积种植的芳香植物薄荷、香茅、桉树叶等都用水上蒸馏提取精油；

此法也适用于破碎后的干燥原料。

速度快，温度高，可缩短蒸馏时间，高沸点的成分可蒸出，出油率高，对原料中物质的水解作用小，蒸馏效率高。

适于大规模生产，鲜料或预先湿处理的干料一般采用此法，如白兰叶、橙叶和桂叶等体积直径较小的物料。

蒸馏时，首先将原料切碎后，由加料运输机将原料送入加料斗，经加料螺旋输送器送入蒸馏塔内，通蒸汽进行蒸馏，馏出物经冷凝器进入油水分离器，料渣从卸料螺旋输送器卸出运走，分出的即为成品。

优点：

操作过程机械化，精油得率高，品质高，生产成本降低，工作条件改善。

缺点：

耗电量大。

3、在香樟精油的提取过程中，为什么传统装置的冷凝管中会出现白色物质？

如果这种物质过多会出现什么情况？

答：

因为樟脑型的樟树精油中所含的樟脑高达83．87％，所以在樟树蒸馏的过程中，会产生大量的樟脑，冷凝后会堵塞蛇形冷凝管，冷凝管堵塞后水蒸气就不能排到冷凝管中冷凝，从而使烧瓶中的压力太大，以至把装置的各接口冲开，这样就会导致在试验的过程中装置漏气，使整个试验无法进行下去导致试验失败。

所以提取樟树精油时，要用球形冷凝管。

八、其他精油提取方法

（一）溶剂提取法

溶剂提取法是利用有机溶剂如石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮等进行连续回流提取或冷浸、热浸提取等，提取液蒸馏或减压蒸馏除去溶剂即可得粗制精油。

该法提取精油的产率较高，但因植物体中的树脂、蜡等也同时被提出，致使精油含杂质较多，从而掩盖主要致香成分，故必须进一步通过醇沉和柱分离等技术精制。

赵志峰等人采用乙醇、乙醚、丙酮和水提取花椒精油，精油在颜色、状态和气味上有一定的差别，但是用无水乙醚和丙酮作溶剂提取的精油感官上较为接近；

Cao等用石油醚作为容积提取拳卷地钱精油，并鉴定出10种总含量高于74．04％的芳香物质；

由于溶剂提取法所得精油含有植物树脂和蜡等物质；

侯旭杰等开发了一种溶剂提取联合水蒸气蒸馏的方法来提取孜然精油的技术，利用该联合技术所得孜然精油相比于单独溶剂提取和水蒸气蒸馏法，产率和质量均有所提高，产品具有良好的应用前景。

此外，溶剂提取法中有机溶剂的选择也非常重要，黄诚等利用环己烷一丙酮复合溶剂进行大蒜精油的提取，结果显示环已烷一丙酮复合溶剂质量配比为7：

3时大蒜精油得率最高。

虽然溶剂提取法制备植物精油具有设备简单、廉价、产率高等特点，但制备过程中需要使用大量的有机溶剂，并且最终精油产品中的溶剂残留也很难除去，因此该方法适用于精油粗制品的制备，高质量植物精油产品的获得需要进一步精制。

同时溶剂提取法所选用的溶剂必须对有效组份有良好的选择性，使有效组份在溶剂中有相对大的溶解度，并且要有较低的粘度使有效组份在溶剂中有较大的扩散系数，并使溶剂能够较快地循环流动以加快提取速率，另外所选溶剂既要价廉、低毒、易得，还必须容易回收。

（二）同时蒸馏一萃取法

同时蒸馏萃取法（SDE，Simultaneousdistillationandsolventextraction）是Nickerson和Likens在1996年发展起来的一种植物易挥发成分提取法，该法将水蒸汽蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一。

SDE法操作简便，提取时间短，并且避免了传统水蒸汽蒸馏法由于精油含量低而导致部分精油在器壁上的吸附，目前广泛应用于植物精油成分的提取和检测。

Barra等用SDE法分析了法国大豆中的挥发性化学成分，发现SDE法可以更好的提取出大豆中全部的芳香成分，并且对于烹调后的样品提取效果也比水蒸气蒸馏法要好；

Teixeira等利用SDE法提取蔷薇中的挥发性精油成分，结果显示利用正戊烷提取1h达到良好的效果，在最佳提取条件下，挥发性物质的回收率大于90％，优于水蒸汽蒸馏法；

Selli等用SDE法提取海鲤中的挥发性成分，提取物经感官鉴定，极大的代表了海鲤的风味，并且鉴定出了46种芳香组分。

尽管SDE法具有许多优点，且目前应用也比较广泛，但是，仅限于试验室中对植物精油的提取以及作为植物挥发性成分检测的前处理方法，且SDE法所用设备为全玻璃器皿，工业化应用还比较困难。

（三）超临界CO₂，流体提取法

超临界流体CO₂萃取技术（supercriticalcarbondiox．idefluidextraction，SFE—CO₂）是近30年来发展比较迅速的一种高新提取分离技术。

其主要工作原理是将超临界流体控制在超过临界温度和临界压力的条件下，从目标物中萃取目标成分，当恢复到常温和常压时，溶解在超临界流体中的目标成分即与超临界流体分开。

SFE-CO₂具有萃取能力强、收率高、生产周期短有效成分不被破坏、工艺简单、操作参数容易控制、没有溶剂残留等优点，广泛应用在食品加工、医药品和保健食品等领域。

近年来国内外在研究SFE-CO₂萃取植物精油方面做了许多研究。

国内学者分别研究了利用SFE-CO₂方法提取丁香精油、葱头精油、茴香精油、大蒜精油等，都对提取工艺参数进行优化，得到良好的效果，其中王虹等用SFE-CO₂提取苍耳子油并对其成分进行分析，研究发现SFE-CO₂提取方法并不能完全替代传统的水蒸汽蒸馏法；

Donelian等研究发现，利用SFE-CO₂提取的广藿香精油具有更好的质量和更高的产率；

Dtiker等利用SFE-CO₂技术提取了芝麻籽油，与传统的索氏提取相比，产率高达85％。

SFE-CO₂可以有效保护精油中热敏性、易氧化分解成分不被破坏，保持精油原有的风格，因此传统精油的萃取是无法与之相比的。

这在崇尚天然、追求自然的香料香精界，可以制备出几近完美的天然精油而倍受重视，现已成为获得高品质精油的一种有效手段；

但是也有其局限性：

因在高压下操作，对设备要求较高、一次性投资费用较高、对工艺操作人员及技术要求均较高。

（四）亚临界水提取法

亚临界水是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水仍然保持液体状态。

在亚临界状态下，维持适当的压力使水呈液态，随着温度的上升减弱了水分子之间的氢键作用，使水的极性大大降低，由强极性逐渐变为非极性，利用这一特性可以从原料中选择性地萃取出不同极性的目标物质。

通过调节萃取时温度、压力、水的流速和夹带剂等因素可以缩短提取时间，提高萃取效率。

Basile等于1998年第一次用亚临界水萃取迷迭香叶子中的精油，此后该技术在天然产物提取等领域得到广泛应用；

郭娟等通过对水蒸汽蒸馏、亚临界水萃取和超声辅助提取洋葱精油的比较，发现亚临界水萃取的精油含硫化合物含量较高，且具有省时、高效、节能等优点。

亚临界水提取技术是近10年来刚刚发展起来的一种新型提取技术，具有提取时间短、效率高、环境友好等优点，在国外作为一种绿色环保技术已应用于环境样品中有机污染物的萃取、部分植物精油及有效成分的提取等领域，而国内对该技术的研究刚刚起步，鉴于其具有许多优势，亚临界水提取技术在植物精油提取分离方面具有很好的应用前景。

（五）分子蒸馏技术

分子蒸馏（MolecularDistillation，MD）又称短程蒸馏，是在高真空度下，根据分子运动平均自由程的不同，实现混合组分分离的一项高新技术。

目前，分子蒸馏技术作为精制手段在植物精油提取领域应用较多。

张忠义等利用分子蒸馏技术对超临界CO₂所提取的白术精油进行精制并分析其主要成分，结果超临界萃取物检测出33个化合物，分子蒸馏蒸出物检测出27个化合物，主要成分均为：

γ-芹子烯、大根香叶烯等，但相对含量有区别，分子蒸馏精制后白术精油主要致香成分相对含量明显升高；

韩荣伟等也利用分子蒸馏技术对超临界提取的玫瑰精油进行精制，避免了高温的不良影响，得到颜色淡黄、香气浓烈的玫瑰精油。

分子蒸馏操作温度远低于物质常压下的沸点温度，同时物料被加热的时间非常短，不会对物质本身造成破坏，因此分子蒸馏作为植物精油的一种纯化、除蜡手段，值得深入研究、应用及推广。

（六）压榨法

压榨法又称挤压法，通过机器产生压力使细胞内的精油磨破或冲破油囊，再加人适量的水洗出精油。

压榨法制油的主要影响因素有生产过程中机器产生的压力、精油的粘度等。

此方法在提取柑橘类精油中应用较为广泛，可以通过测定残渣中油量来获取得油率，且油渣还可用其他方法继续提取。

谢练武等利用压榨法提取柑橘精油，使螺旋压榨机在螺旋速度和El处理量固定的情况下，测得了出油率为1.0%～1.6％，获得的香精油为淡黄色液体，具有浓郁的香味；

苏晓云研究了压榨法影响提取柑橘油的主要因素，得到了柑橘精油提取的最适条件为：

压榨前清水浸泡1—2小时，后用2％～3％石灰浆液浸泡，喷洒水的过程加入0.2％一0.3％的硫酸钠，pH保持在7—8，离心机转速6000r／min。

压榨法萃取精油的过程中没有加热，所以不会影响精油的天然成分，且所得精油味道近似天然，易被人们所接受。

此方法工艺简单，成本较低，油的品质好，适合大规模生产；

但是产油效率较低，动力消耗大，因此降低能耗是采用压榨法过程中需要解决的问题。

几种提取方法的优劣比较

提取方法

溶剂提取法

同时蒸馏—萃取法

超临界CO₂，流体提取法

亚临界水提取法

分子蒸馏（短程蒸馏）

压榨法

优点

设备简单、易操作、成本低、对环境友好，并且多种植物原料用该法所得精油质量最好

设备简单、廉价、产率高等

操作简便，提取时间短，且避免了传统水蒸汽蒸馏法由于精油含量低而致部分精油在器壁上吸附，目前广泛应用于植物精油成分的提取和检测

萃取能力强、收率高、生产周期短有效成分不被破坏、工艺简单、操作参数容易控制、没有溶剂残留等

提取时间短、效率高、环境友好、节能等

分子蒸馏操作温度远低于物质常压下的沸点温度，同时物料被加热的时间非常短，不会对物质本身造成破坏

工艺简单，成本较低，油的品质好，适合大规模生产

缺点

较高的温度易使原料中的热敏成分发生水解及原料焦化等，对精油产品质量造成不利影响

制备过程中需要使用大量的有机溶剂，并且最终精油产品中的溶剂残留也很难除去，因此该方法只适用于精油粗制品的制备

仅限于实验室中提取精油及作植物挥发性成分检测的前处理，且该法所用设备为全玻璃器皿，工业化应用还较困难。

高压下操作，对设备要求较高、一次性投资费用较高、对工艺操作人员及技术要求均较高

国内对该技术的研究刚刚起步，各项技术手段还不成熟

国内对该技术的研究还不充分

产油效率较低，动力消耗大

九、实验替代方案

（一）侧柏精油提取方法实验

1、实验原理

水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；

根据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏三种。

2、实验材料与器具

1、实验材料：

侧柏（采自西南大学校园内，剪碎后放阴凉处保存备用）

2、实验试剂：

3、实验器材：

传统水蒸气蒸馏装置

3、实验方法与步骤

称取80g侧柏碎末装入1000ml蒸馏烧瓶中，按照液料比3:

1比例加入蒸馏水，浸泡0.5h；

浸泡完成后将蒸馏烧瓶固定在电炉上（需垫上石棉网），接着按照从上到下、从左到右的顺序连接好整套蒸馏装置，并确保其稳固且不漏气，注意使入水口在下，出水口在上。

打开电炉开关，先用低温进行预热，然后调节加热功率档使温度计读数上升至90℃，并保持该温度加热2h；

蒸馏完毕后，关闭电炉开关，将蒸馏烧瓶移出水浴锅，继续保持通水冷凝5min，使余温蒸馏出的气体继续得到冷凝；

4、实验结果

实验理论的精油平均得量应为0.20ml。

（二）桂花精油的提取

桂花油易溶于有机溶剂，可用萃取法提取，选用适合的有机溶剂作为萃取剂，将新采的桂花花瓣置于萃取剂中浸泡一段时间，再用水浴法加热蒸馏，除去萃取剂后，再反复蒸馏就可得到较纯的桂花油。

桂花

95%的酒精

3、实验器具：

传统蒸馏装置

清晨用竹竿敲落桂花，摘除杂物，整理干净后，备用；

称取鲜桂花100g，浸水湿润后，沥尽水分，装入1000ml蒸馏烧瓶中，按照液料比3:

1比例加入95%的酒精；

完成后将蒸馏烧瓶固定在电炉上（需垫上石棉网），接着按照从上到下、从左到右的顺序连接好整套蒸馏装置，并确保其稳固且不漏气，注意使入水口在下，出水口在上。

打开电炉开关，先用低温进行预热，然后调节加热功率档使温度计读数上升至80℃，并保持该温度加热2h；

实验理论的精油提取率应为0.07%，即应提得精油约0.2g左右。

十、实验人员分工

成员姓名

分工

龚晓聪

组织讨论、预实验主要负责人

王洪

查阅整理资料

实验材料准备

罗璇

杨柳

余思儒

方案与教案的书写

莫萧

侯娟

检查更改实验方案与教案

十一、补充材料

1、NaCl的分子结构：

氯化钠为无色立方结晶或白色结晶，形成立体对称。

其晶体结构中，较大的氯离子排成立方最密堆积，较小的钠离子则填充氯离子之间的八面体的空隙。

每个离子周围都被六个其他的离子包围着。

这种结构也存在于其他很多化合物中，称为氯化钠型结构或石盐结构。

NaCl是离子型化合物,Na+带正电，氯带负电，而水又是极性分子，氧一端带负电，H一端带正电，电荷相互吸引造成易溶于水。

2、无水硫酸钠

无水硫酸钠又称无水芒硝、元明粉,属单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等。

白色细粒结晶或粉末，有时带浅黄或绿色，易溶于水，有吸湿性，无臭，无毒。

主要用于有机溶剂的干燥除水，有除水效果快、残留少等特点。

3、松油醇

松油醇（Terpineol），又称萜品醇，可以指至少四种分子式为C10H18O的单环萜醇类化合物，即α-、β-、γ-和δ-松油醇。

这些化合物均为植物化学成分，纯品为无色透明液体，有不同的特征性气味。

松油醇有时也用于专指α-松油醇。

四种松油醇均为单环（六元）萜，属于叔醇类，结构见下：

松油醇

名称

（R）-（+）-α-松油醇

（S）-（−）-α-松油醇

β-松油醇

γ-松油醇

δ-松油醇

结构式

CAS号

7785-53-7

10482-56-1

138-87-4

586-81-2

7299-42-5

PubChem

442501

443162

8748

11467

81722

分子式

C10H18O

摩尔质量

154.25g·

mol−1

松油醇的结构异构体有蒎烷醇（Pinanol）、2-莰醇、月桂烯醇、二氢香芹醇、橙花醇、香叶醇和芳樟醇。

性质：

α-松油醇为无色、透明、粘稠液体，沸点219°

C，固化点34°

C。

密度0.935g/cm3（20°

C）。

闪点90°

折射率1.48。

几乎不溶于水。

松油醇为无色液体或低熔点透明结晶，有丁香味，可燃。

工业品一般为异构体的混合物，微溶于水和甘油，能溶于两倍体积的70％乙醇溶液中。

松油醇的气味与其中各异构体组分和含量有很大的关系。

例如，（R）-（+）-α-松油醇有很强的紫丁香气味，但它的对映体（S）-（−）-α-松油醇则具针叶气味。

松油醇的衍生物硫代松油醇有极强的柚子香气，阈值很低。

4、柠檬烯

别名苎烯，一种单萜类化合物，分子式C10H