球形石墨和高纯石墨生产工艺.docx
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球形石墨和高纯石墨生产工艺
根据要求石墨干精矿经过加工形成球形石墨后需要进行高温及高温化学提纯形成高纯成分。
高纯石墨则采用石墨干精矿直接进行高温及高温化学提纯形成高纯石墨。
其产品方案如下表：
离子色谱仪
工作制度：
每天一班
GPa
颚式破碎机技术性能参数如下：
60~70
99.9，99.99
生产能力：
4~5t/h
1
天然石墨电极质量要求
4.1原材料条件
各类磨机、磁选机
和焙烧后，再经过颚式破碎机和双齿辊破碎机破碎至0-4mm粒度而成，破碎后的骨料由斗式提升机运至原料间的高位料仓储存。
5.7工艺流程年产11060t球形石墨车间组成情况如下表。
3
85
需要原料量（t/a）
台
指 标
kg/t
＜0.3%
进料口：
600×900
5.6主要设备选择
序号
单位
生产球形石墨需要在相应严格的检验制度下进行。
其产品率约在35%左右。
其余经加工、检验不合格的产品，可作为冶金工业的增炭剂，或作为其他行业的原料。
但在生产球形石墨过程中成为废弃物料。
2．加入粘结剂后，混捏使所有炭质骨粉和粉料表面吸附一层粘结剂，依靠其粘结力把不同粒径骨料和粉料粘结在一起，形成均质的可塑性糊料。
1
指标名称
20000
2．坚持先进适用、稳定可靠的原则；
高纯石墨
台
4——生产能力（t/h）产品方案表
辊子直径：
φ450×500
70——炉室产能（t/室）
吊车配置
84
灰分
≥1.6
通过以上工艺流程可生产出高纯度，高容量，循环稳定性好的负极材料（国际要求标准）。
产品名称
沥青
车间共设有偏厦，制造跨、原料、成品跨三个跨间。
制造跨主要是按置生产球团石墨的各类磨机，按照生产工艺流程进进布置。
粗碎磨机CM61按在一端，其配置的分级机QF6型气流分级机，布袋集料器（BC-1233布袋收集器）则按置在偏厦内。
振动磨机（2mz-1600）靠CM61磨机安置，其分级机，布袋集料器亦安置在偏厦内。
磁选机安置在靠近振动磨机处。
经磁选后设有ATP分级机（200/4型）。
布袋收集器（BC-1233）按置在偏夏内。
各流程互不干扰，物料流程通畅。
序号
在混捏机内混捏好的糊料由运料小车运至圆筒凉料机旁，然后将糊料加入圆筒凉料机进行凉料，凉料的作用是使糊料中的气体排出，避免在电极挤压成型时使电极生坯中含有气孔，降低电极强度。
序号
1.3）粉碎.粉碎可使用粉碎机,为了实现对石墨粉晶体微观结构及颗粒外形的控制,需要经过两个过程对石墨粉进行粉碎和整形。
在本工艺中,石墨粉的平均颗粒大小用体积值达D50的值表示,用激光衍射法得出,其平均粒径在10-30微米之间。
%
1×4×24×300=28800t/a
石墨干精矿
台
热膨胀
330——全年有效工作天数（d）
4.3.1球形石墨车间
为此需要较低速度的磨机，可使石墨微粉得到整形，不致使石墨有较大地减少粒径，仅使边角得以圆整。
形成球形，采用振动磨机时，可通过调整磨机的振幅，频率，介质配比，介质材质，形状等。
可使石墨微颗粒得到边缘的修整，其粒径得到较小的改变，即外形得到较大的修整。
包装
球形石墨初始产品
加热方式：
插棒式工频感应加热器
采用振动磨的优点在于，适当调节给料速度的上限，从而可达到成品料粒度的大小和分布范围的控制。
可以改变介质材质和形状，对成品外形进行控制，由于该磨机经上述调整后成为以修整作用为主，可使成品粒径减少很小，对介质可采用棒状。
外径稍粗一些约10mm左右。
同时材质选用比重较低的耐磨材料制成如刚玉、锆英石棒等，从而可保证生产的成品不掺有其它金属成分和杂质成分可保证成品的纯度。
粗碎、分级
料室长度：
2000mm
1000
焙烧成品率
原料，成品跨主要是接受由选矿厂送来的石墨干精矿，由密闭汽车送来。
跨问内设有108m3密闭矿仓，考虑卸矿，送矿时可能产生石墨粉尘的情况，采用风力输送机向矿仓卸矿，矿仓供料亦采用风力输送机，石墨矿仓顶部设有小型除尘设施。
考虑到生产过程成品率只有35%左右，其余废弃物料可装入相应贮存设施内。
可在此跨内堆放。
其成品球形石墨利用贮仓，亦在此跨间设置。
混捏成型成品率26室环式焙烧炉作业率
1
是周期性的，每一个生产周期包括装料、捣固、预压及挤压等操作过程，电极生坯的挤压速率一般控制在0.7m/min，最大不超过1m/min。
挤压成型后电极生坯经定尺剪切后，放入水池中冷却，冷却后的电极生坯存放于车间内，然后进行下一步焙烧。
90
型号：
φ450×500
1×330×24/288×13×70=25025t/a
（2）修整、分级
1
12
1
4．严格执行国家和地方有关环境保护、劳动安全、工业卫生和消
以上分级机为QF6型气流分级机，主要由电机，给料管（CM61磨机粉碎后规格粉料进入管），调节管，调节环、分级涡轮及传动装置，关风器，中间桶体和下部桶体等组成。
规格粉料和空气以一定比例混合经给料管进入分级机，规格粉料随气流经过涡轮叶片之间的间隙向上，经物料排出口排至收集装置，粗粒粉料被叶片阻留，沿中部机体的内壁向下运动，从返料口排出。
在粗粒下降的过程中，引入二次进风，进一步淘析，使混入的规格粉料再次随二次进风上升，再次进行分级作业，可提高分级效率，淘析后的粗料沿桶壁从返料口排出。
剩余气流即进入袋式集料器。
5．严格控制工程造价，在满足工艺要求的条件下，力求从简，尽量节省建设投资；
剪切机构：
自动剪
极生坯。
t/a
水分
结构形式：
固定料室
分散
设备名称
排矿口调节范围：
65~160mm
11060
%
或外力作用下产生变形，在电极生坯周围用填充料填塞可以防止电极生坯变形。
真密度仪
天然石墨电极车间主要包括沥青熔化间、混捏间、原料间和填充料间以及车间办公室及工人休息室，沥青熔化间、混捏间、车间办公室及工人休息室和电极车间主厂房为单层结构形式，原料间和填充料间为多层厂房结构形式，其中原料间有6.0m和12.0m二层平台，12.0m平台布置有高位料仓和高位沥青储罐及颚式破碎机，6.0m平台布置有双辊破碎机、电动配料车并进行配料作业，±0.00m平面布置有斗式提升机和空压机站。
95
4
天然石墨电极是以石墨粉为主要原料，以沥青为粘结剂，经骨料制备、配料、混捏、压型及焙烧而成，石墨粉年需要量为15762t，由本项目选矿车间供应；沥青年需要量为7764t，由外购解决，沥青质量要求见表5—2。
高纯石墨是利用石墨干精矿直接加入纯化炉内进行高温、化学纯化，得到高纯石墨。
制造跨
②设备结构紧凑，配套设备少，占地面积小，使一次性投资小，适合中、小型企业超细粉生产。
最终产品
体积密度使用焦粉作填充料，焙烧车间设有填充料加工间，安装回转式冷
4.3生产工艺流程
各磨机分级机、袋式收集器
11060
1
沥青熔化在沥青熔化间内进行，共设4个30t的沥青熔化槽，熔化后的沥青用保温管道送至电极生产车间原料间的高位沥青储罐内。
3．部分粘结剂渗透到骨料和粉料表面的孔隙中，这种渗透作用提高了糊料的密度。
X射线衍射仪
限于原料粒度为（－）147mm，确定球形石墨初始产品粒度为d50=30mm，碳含量95%。
石墨粉料的平均颗粒大小用体积累积值达50%的值表示，可用激光衍射法得出，其平均粒径在10μm-40μm之间。
处理能力：
66~83t/h
72
电极生坯焙烧在26室环式炉内进行，以发生炉煤气为燃料，生
kwh/t
经配料加入混捏机内的骨料、石墨粉及沥青经搅拌混合取得可塑性糊料，这一工艺过程称为混捏。
成 分
序号
95
33178
生产能力计算如下：
5.1概述
2
工作行程：
2900mm
8.7
在气流中仍带有一定量的细颗粒，可随气流进入袋式集料器内进行收集。
备注
2．电极加工车间；
3．电极成品库；
72
双齿辊式破碎机技术性能参数如下：
根据要求球形石墨要求达到各个方向均成为球形，如前所述即球形颗粒质量比表面积SSA=S/V=6/9ds，为此经过粗碎后分级得到的d50=40um的石墨规格粉粉料，尚需要进行必要的修整后，即使规格粉料的边缘得到修整。
使SSA=6/9ds。
得到满足成立，从而形成球形石墨。
初始产品
5.8工艺布置
4
5.6.2卧式电极挤压机
2
球形石墨车间组成
1×3t单樑吊车
电极成型设备选择1台2500t卧式电极挤压机，其技术性能参数如下：
生产过程中，对各工序应及时进行检验，及时调整磨机的相应参数。
经检验合格方可转入下工序生产。
EDS能谱仪
序号
天然石墨电极生产工艺
球形石墨生产流水线（见上图）
电动机功率：
55~75KW
该磨机共分两个粉碎室，每室各装有两排转子，每排转子上分别固定有可更换的锤头。
两个粉碎室之间由可更换的挡料环隔开。
更换不同内径料环，可调节磨机的处理能力及产品细度，每室两排锤头之间各装有4枚撞针，通过调整撞针的偏心距来调节它和锤头侧面间隙的大小。
各粉碎室内壁均装有可更换的带有细齿形的衬极，它和各排锤头的间隙约为3mm。
表5—3
%
（1） 球形石墨
2
＜5%
（1）粒度和粒度的分布。
①给料部分：
采矿-↓→原料-↓→粉碎↓→纯化↓→烘干↓→筛选↓→融合→包覆↓→轻碎↓→包装入库
电
原料、成品贮存
天然石墨电极生产主要由沥青熔化、骨料破碎、配料、混捏、挤压成型和焙烧等工序组成。
灰分
2
1.1）采矿：
从矿石中提取（浮选法）石墨。
g/cm2
备注
④整个工艺系统是负压干法作业，生产时无粉尘外泄污染情况。
1．电极生产车间；
长度
3
选择1台26室环式焙烧炉可以使装出炉实现机械化，减轻劳动强度，改善操作条件，焙烧炉调温和升温曲线由于使用煤气为燃料而易于控制，并能大大降低能耗，提高产品质量。
%
石墨粗碎修整均在钢铁制品中粉碎修整，分级，或多或少会产生钢铁物的夹杂，利用磁选机使球形石墨在不均磁场中，利用其中夹杂物磁性，而使其夹杂和球形石墨分离，并使球形成品得到提纯的过程及目的。
台过填充料颗粒之间的空隙排出。
对磨机及辅助设施进行了以上介绍，可以看到磨机的工艺组合如下：
其中：
天然石墨粉
1×3t单樑吊车
生产球形石墨及高纯石墨（各为10000t/a）时，年需要LG（-）147-95石墨干精矿44238t。
4.3.1.1生产工艺流程
6
10000
288——焙烧曲线（h）
备注
根据以上需检测项目，采用如下化验设备。
1．分利用当地丰富的石墨资源优势；
kg/t
确保石墨颗粒为球形，可采用比表面积法进行测定。
单位质量（体积）的样本中所有的颗粒表面积和所有颗粒体积和，得出总面积S，总体积V。
则可得出比表面积值。
SSA=S/V，球形颗粒质量（体积）比表面积值SSA=6/9ds。
抗折强度
该磨机的主要特点有：
马尔文激光粒度测试仪
比电阻
凉料后的糊料加入电极挤压机进行挤压成型，电极挤压机的生产
4.3.1.3化检验
（1）产品技术分析及制作过程控制：
球形石墨车间是利用石墨干精矿为原料生产初始球形石墨，其生产工序有粗碎、分级，修整、分级，磁选、分级。
现分别叙述。
为确保球形石墨初始产品颗粒为球形，应采取如下方式：
为此根据生产的工艺情况，分成两个生产车间进行生产，即球形石墨车间，纯化车间。
现分别进行阐述。
≤13
原料、成品跨
本工程建设内容为年产2万t/a天然石墨电极的生产设施及辅助设施，具体包括以下内容：
单位
18
9
跨度
1
排料粒度：
0~25mm
≥5.1
球形石墨
其分级机可采用通风机（或压缩空气）将成品送到QF6气流分级机，基本上可以收得约50％的球形成品。
由于系规格原料（CM61的合格产品d50=38um）分级机在控制风量的情况下，和调节涡轮叶片的转速的情况下，可将d50=30mm迫降下来，由粗料出口下来，形成产品。
在布袋集器内收集的颗粒多为在修整时得到较大破损的颗粒，可以作为他用或废弃。
电动机功率：
8kW
788.2
1．各种不同大小的骨粉和粉料均匀地混合，达到大颗粒之间的空隙由中小颗粒填充，中小颗粒之间的空隙由更小的粉状颗粒填充，以提高混合料的密实度。
1.8）包覆：
将混合后的球形石墨和树脂。
匀速的经过高温窑炉，进行反应包覆。
年处理量：
7077t/a
料室直径：
1200mm
却机、对辊破碎机、斗式提升机及筛分等设备，出炉时卸出的填充料只需将已经氧化及灰分烧熔成块的料挑出，其余部分经冷却、破碎后可继续使用。
含碳量（%）
②粉碎部分：
对球形石墨需要进行检验项目主要有：
106/℃
99.9，99.99
1）使加热火焰不能和生坯直接接触以防止生坯氧化。
84）保留挥发分的排出通道。
电极生坯在焙烧时排出的挥发分通
1.5）烘干：
将提纯后的球形石墨进行加热烘干，去除里面的水分。
最大给料粒度：
200mm
软化点
备 注
5.3主要建设内容
3）传导热量。
焙烧时燃料燃烧产生的高温通过填充料传导给电
7.2
在主风机所产生的负压和粉磨机主轴另一端的风扇作用下将已磨细至规格的粉料送入分级机内进行分级，合格的细颗粒进入收集装置，粗颗粒粉料沿壁落下料筒，或回到粉磨机再磨，形成闭路工艺配置。
如果粗颗粒可作为另外的产品，可不返回粉磨机，而就形成开路工艺配置。
①以上配置方式为标准配置，磨机，分级机可以单独使用，也可和其它设备配套使用。
5.6.1骨料破碎
骨料是用90%石墨粉和10%的沥青为原料，经混捏、挤压成型MPa
以优质的天然鳞片石墨为原料，采用独特的整形及分级技术，能使产品粒度区间变窄、分页集中，并采用先进的筛分和混合技术控制产品中异物，确保产品的稳定性、均一性、一致性，加工后的产品结晶配向良好，圆形度高，质量稳定，其制成品首次放电容量达360mAh/g以上，充放电效率达86%以上，是新一代锂离子二次电池的理想负极材料。
10000
磁选是在振动磨机形成的成品通过密闭皮带机过程中，利用磁选机（中场强永磁辊筒）产生的磁场将球形石墨的钢铁等磁性夹杂吸附。
纯净了的球形石墨继续在皮带机中运行。
磁选机采用磁感强度300mT（毫特斯拉）共4台。
m3/t
1
1.9）轻碎：
将烧结的负极材料，通过不锈钢轻碎机将其打成粉末散状。
电极焙烧设备选择1台26室环式焙烧炉，采用煤气为燃料，生产能力计算如下：
化验设备表
游离碳最大给料粒度：
500mm
混捏机工作前先关闭底部滑门，再把配好的料加入混捏机内，加完料后关闭加料阀及循环空气阀，加热混捏机，使之达到需要的温度，同时混捏机进行干混，再打开沥青烟气排出阀，加入液体沥青。
糊料充分混捏，继续加热，当达到所需温度和时间后，打开底部滑门放出糊料，最后关闭底部滑门，完成一个周期的混捏工作。
然后，重复上述过程继续混捏。
5
1
1
≤3.8
③物料输送部分
4
沥青质量要求 表5—2
1.7）融合：
将烘干后球形石墨和树脂进行充分的混合，大约2个小时。
备注袋式集料器实际上是脉冲喷吹板式文丘里布袋除器，过滤面积约162m2，滤袋108条，可处理气量9720～38880m3／h。
进入布袋的气体含尘量约在3～8mg／m3，除尘效率为99．9%，再经高压风机混入大量空气后，除尘后空气中含尘量在2mg/m3符合碳黑尘排入标准。
赛多利斯电子天平
7.2
年产量（t/a）
1.6）筛选：
将烘干后的球形石墨，经过震动筛网筛选，去除较大的杂质。
配料工作是一个重要的工序，它不仅确定各种原料的用量，同时也确定了它们的配比。
本设计采用电动配料车进行配料，电动配料车具有自动定位、从骨料高位料仓和石墨粉高位料仓自动受料并称量、自动行走定位并自动向混捏机放料的功能，整个操作过程采用微机自动控制。
高位沥青储罐内的沥青直接由管道定量加入混捏机内。
≤8
石墨干精矿
本项目生产的天然鳞片状石墨粉为主要原料，以沥青为粘结剂，经过骨料制备、配料、混捏、压型和焙烧等生产工序，生产天然石墨电极，生产规模3万t/a。
填充料加工间设有11.0m、15.0m、19.0m三层平台，分别为料仓平台、筛分平台和斗式提升机平台，填充料冷却机标高为5.30m.
原料（鳞片石墨干精矿）来自选矿车间，贮存在原料跨间108m³石墨贮仓内，通过气力输送机送到制造跨粗碎段高位料仓内。
设计采用机械冲击式超细粉磨机（CM61型），该机主要由给料部分，粉碎部分和物料输送部分组成。
1
③设备粉碎比大，入料粒度小于8mm，可减小粗碎作业，简化了工艺流程，由于采用LG（-）147-95，粒径在147um左右，可以较高地提高磨机的工作效率，同时也可较大地节省配件的消耗。
混捏机工作前先关闭底部滑门，再把配好并称量过的料加入混捏机内，加完料后关闭加料阀及循环空气阀，加热混捏机，使之达到需要的温度，同时混捏机进行干混，再打开沥青烟气排出阀，加入液体沥青。
糊料充分混捏，继续加热，当达到所需温度和时间后，打开底部滑门放出糊料，最后关闭底部滑门，完成一个周期的混捏工作。
然后重复上述过程继续混捏。
（m）
天然石墨电极分厂主要技术经济指标天然石墨电极生产能力
（1）粗碎、分级
（3）磁选分级
2）固定生坯形状。
因电极生坯加热到一定温度会软化并在自重
台1
煤气
1.2）原料.采用的石墨微粉是天然鳞片石墨。
骨料破碎采用颚式破碎机和齿辊式破碎机两段闭路式破碎流程，选用一台破碎机和一台齿辊式破碎机。
388.2
焙烧后的电极冷却后即可出炉，焙烧和冷却生产周期为12天，经检验合格的电极运至电极加工车间进行外圆加工和端头平头、螺纹加工，加工后的电极即为成品，储存于电极成品库内等待外运；检验不合格的电极运往原料间经破碎后作为骨料储存于高位料仓。
主要技术经济指标见表5—3。
轨面标高
磁选、分级
300——全年有效工作天数（d）
偏厦
24——每天小时数（h）
2.0）包装：
冷却物料，包装。
混捏的目的如下：
经磁选后的球形石墨内尚含有一定量的非球形状石墨，需要进行剔除。
可采用涡轮式微细分级机，其结构特点是，在分级室顶部设置了多个相同直径的发级轮，在分级轮旋转产生的离心力及分级气流的滞阻力作用下进行分级，微细物料经微细物料出口排出（送布袋收集器处理）。
粗粒物料从下部粗粒物料排出口排出，成为成品，此时的成品约相当于进入CM61磨机的原料量的35％左右。
为防止雨水的侵入，车间地坪应高出车间外地坪150mm～300mm。
台
采用双螺旋给料机进行给料。
通过调节螺旋速度调节给料量，并可控制过粗颗粒进入机内。
给料电机和主机之间设有自动控制系统，根据主机的情况可自动停止给料或恢复给料，给料速度的调节是通过螺杆，变速皮带进行无级调速。
式中：
1——电极挤压机台数
生产能力：
20t/h
本项目天然石墨电极生产规模为2万t/a,电极直径为300~500mm，质量要求见表5—1。
初步确定各产品中含碳量99.9%，99.99%各占50%，即各为5000t。
公称能力：
2500t
数量
2
27+27
弹性模量
防等有关规定，贯彻三废治理“三同时”原则，做到安全生产和文明生产；
3
生产工艺流程简图
密度振实仪
1.4）纯化：
采用硫酸，盐酸等化学试剂根据一定的配方比列和球化整形后的石墨混合，进行化学提纯。
将石墨的纯度提高到99.95以上。
电极生坯由桥式起重机将加入到焙烧炉内，电极之间用焦粉作为填充料，电极上部也用焦粉覆盖，然后进行焙烧。
填充料的作用有4个方面：
13——运转炉室数
化验室应独立在一处或和厂部办公室合建在一起，根据上述设备情况，要求采用空调对室内温度，湿度进行相应的调整。
其电源采用UPS不间断电源。
球形石墨化验和纯化石墨化验合建一起，人员36人，面积为36m2。
11060
式中：
1——26室环式焙烧炉台数
5.6.3焙烧炉
24——每天小时数（h）
（2）成分的检测。
（2）高纯石墨
（m）
生产球形石墨设备功能流程（见上图）5
原材料及动力消耗
μΩ.m
5.9主要技术经济指标球形石墨及高纯石墨生产的主要原料是鳞片石墨干精矿，是天然鳞片石墨经选矿后成品，符合石墨牌号LG（-）147-95，粒度为100目筛下物，含碳量95%（高碳范围）。
最大挤压产品直径：
φ500mm
（4）真密度测定。
5
4..3.1.2车间组成
2生产的初始产品球形石墨和部分石墨干精矿，经过在纯化炉高温提纯后，可成为高纯球形石墨及高纯石墨成品。
修整、分级
型号：
PE-600×900
生产工艺流程如下框图：
3．工艺流程合理，物流顺畅，布置紧凑；
挥发分
65~75℃
（2）建筑用纸面石墨主要用途
3
12~28%
比表面积及孔径分布仪
5.2设计原则
4.2产品方案
高温纯化
升级会员 