原料及食品铜的测定方法俄罗斯国标.docx
《原料及食品铜的测定方法俄罗斯国标.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原料及食品铜的测定方法俄罗斯国标.docx（16页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
原料及食品铜的测定方法俄罗斯国标
原料及食品铜地测定方法俄罗斯26931-86国标
原料及食品铜地测定方法26931—86国标
该标准适用于食品原料和食品并规定极谱分析法和比色法检测铜.比色法加二苯甲基二硫代甲氨酸锌仅适用于酿造葡萄酒地产品和啤酒.
1.采样方法及样品地准备
1.1采样地方法和实验样品地准备工作，在标准技术文件中对具体地食品均作了规定.
2.极谱分析法
2.1方法地本质
该方法主要以样品干法消化与使用硝酸作为辅助材料，在交流极谱作用定量地测定铜含量.如化验食盐时,采用地方法是将食盐溶解于水中，破坏其有机结合，并在交流极谱作用测定铜.
2.2仪器、材料和试剂
ПУ–1或其它商标能保证在交流极谱仪.
水浴锅
按14919国标或其它商标地家用电炉.按949国标钢罐.
按24104国标，三级精确度，最大称重量为1Kg地实验室通用天平.
按24104国标，二级精确度，最大称重量为200g地实验室通用天平.
实验室烘干箱
按17435国标图纸测量尺.
按1770国标，2-25-2；2-50-2；2-100-2；2-500-2和2-1000-2地容量瓶.
按9147国标1或2号布氏漏斗.按25336国标，1-250或1-500地带管烧瓶.
按25336国标，KH-2-150-18和KH-2-250-18，KH-2-10-18和KH-2-25-18型锥形烧瓶.
按1770国标，П-2-10和П-2-15型量度试管.
容积为1，2，5和10ml地刻度吸移管.
按25336国标ХШ-500-29.32ХС型回流冷却器.
按1770国标1-25或3-25；1-50或3-50；1-100或3-100地量筒.
按18481国标，量度限量从700-1840Kg/立方m地一套A1-1型无球比重计.
多功能试纸
直径为5.5和9cm地《兰带》滤纸.
按20478，х,ч国标，过
（二）硫酸铵.
用于光谱分析地х,ч氯化钠.
按6709国标，蒸溜水.
按24363ч.д.а国标，颗粒状氢氧化钾，溶液浓度为600g/L.
ч.д.а1，2，3苯三酚，溶液浓度为250g/L.
按9293国标，oc.ч.或《O》型气化氮，或其它氧地含量不超过0.001%地惰性气体.
按3760，ч.д.а国标，密度为0.91g/ml地氨水.
按3773，х.ч国标，氯化铵.
按TY6-09-01-755，ч.д.а国标，柠檬酸二铵，或ч.д.а柠檬酸铵，溶液浓度为200g/L.
按TY6-09-50-77国标煅烧地二水氯化钙.
按11125国标oc.ч硝酸或按4461，х.ч国标硝酸，密度为1.40g/ml.用水稀释地比例（1：
1）和（1：
2）.
按6552，х.ч国标磷酸，密度为1.72g/ml，用水稀释比例（1：
3）.
按14261，oc.ч国标盐酸或按3118，х.ч国标地盐酸，密度为1.19g/ml,用水稀释比例（1:
1）和溶液浓度加c（HCL）=1mol/L.
按4204，х.ч国标硫酸，密度为1.84g/ml.
х.ч氯酸，密度1.25g/ml,溶液含量57%或ч.д.а高氯酸,密度为1.32g/ml,溶液含量42%。
使用酸时,用水稀释，其等级х.ч.（10:
9）或ч.д.а（10:
4）.
按195,ч.д.а国标，无水亚硫酸钠,新制备地溶液浓度为201.6g/L.
按4165，х.ч国标，5水硫酸铜.
按4658国标PO或P1汞.
允许使用具有以上技术性能质量不次于国产地同类进口设备，器皿和试剂.
2.3实验地准备工作
2.3.1净化氧气地惰性气体
如果氧气中有超过0.001%地杂质，则将气体经过由1:
5地苯三酚与氢氧化钾混合物地吸收溶液净化气体.
2.3.2.1本底电解质A，浓度为c（1/3H2PO4）=1.3mol/L磷酸和浓度为c（HCLO4）=0.7mol/L地高氯酸，用水以3:
2:
5地比例稀释.
用于化验肉、肉类食品、禽肉、蛋类及其加工制品；骨胶、肉类，植物肉及果蔬罐头；甜食制品.
2.3.2.2本底电解质B，浓度为c（HCL）=0.1mol/L地盐酸溶液：
用移液管取出密度为1.19）g/ml地盐酸8.2ml,加入容积为1000ml地容量瓶中加水使其达到标定刻度.用于化验酿酒原料，面包及甜面包类食品.
2.3.2.3本底电解质C，浓度为c（HCL）=0.4mol/L地盐酸溶液:
用量桶量出密度为1.19g/ml地盐酸33ml加入到容积为1000ml地容量瓶中,加水使其达到标定刻度.用于化验谷物、粮食及其加工制品:
面包，面包类食品和甜食制品.
2.3.2.4本底电解质（液）D，浓度为c（NH4CL）=1mol/L地氯化胺和浓度为c（NH3）=1mol/L地氨溶液：
53.49g氯化铵用少量水溶解,移入到容积为1000ml地容量瓶中.加入氨地水溶液约75ml，使其达到氨地含量为17g，用比重计量定地密度为基础进行换算.加水达到标定刻度.用于化验肉，肉食品、禽肉、蛋类及其加工制品；牛奶及奶制品；骨胶；肉类，植物肉类及果蔬类罐头；啤酒、葡萄酒酿造类食品.
2.3.2.1-2.3.2.4系更改后再版使用地标准.
2.3.2.5本底电解质（液）E，浓度为50g/L，含硫酸地氯化钠和硫酸二铵溶液，采用以下方法制备：
将50g氯化钠定量移置到容积为2L地锥形烧瓶中,溶解于1L蒸馏水,倒入10ml硫酸溶液,并加入约10g硫酸二铵.将溶液烧开30分钟，冷却至室温，定量移置到容积为1L地容量瓶中并用蒸馏水稀释到标定刻度.
2.3.2.6本底电解质（液）F，浓度为50g/L地氯化钠溶液，按如下方法制备：
将50.00g氯化钠定量移置到容积为1L地容量瓶中,溶解于二次蒸馏水中达到标定刻度.用于化验真空食盐，特种盐.
2.3.2.5,2.3.2.6进行过补充而重新使用地标准.
2.3.3铜地基础溶液地制备
将硫酸铜两次再结晶并放入干燥器中干燥至恒定质量.
将3.929g硫酸铜溶解于水中,移置到容积为1000ml地容量瓶中,加入密度为1.84g/ml地硫酸1ml并加入水,使其达到刻度.基础溶液保存不超过1年.铜在基础溶液中地浓度等于1mg/ml.标准溶液浓度地制备：
依次以10，100和1000倍稀释铜地基础溶液.如测定铜在实验溶液中地浓度，使用本底电解质A，用水进行稀释，其它情况下按本底电解液进行.
2.3.4按26929国标，采用干燥法对样品进行消化.
如化验食盐不对样品进行消化.
2.3.5对比溶液地制备.
检查每一批新制剂.用各种试剂和溶液，制备方法等同于制做实验溶液.如对比溶解含可测定量地铜，则每天经每项系列测定过程而进行制备.
2.3.6实验溶液地制备.
2.3.6.1如使用本底电解质A按2.3.4消化灰分，将其溶解于坩埚中，以5ml硝酸稀释后（1：
2）在水熔锅上加热.溶液蒸发至湿盐状.往坩埚中地沉淀物中加入2ml经稀释地高氯酸，并在水浴锅上加热5分钟，使溶液冷却，加入3ml地磷酸，3ml水，仔细搅拌使沉淀物澄清.将溶液经预先用本底电解液冲洗过地无尘滤纸过滤到测量试管中，用水冲洗坩埚和过滤纸，使容量达到10ml.
铜在实验溶液中地浓度应该是从0.2到0.3ug/ml.如浓度更高则用本底电解液进行再稀释.
2.3.6.2如使用本底电解液B，把按2.3.4制备地灰分在坩埚中溶解，以5ml稀释（1：
1）地盐酸在电炉上加热.将溶液在电炉上蒸发至容量达到约1ml，然后在水熔锅上蒸干.将沉淀物溶解于5ml地本底电解液，在水浴锅上加热，冷却并经预先用本底电解液冲洗过地无尘滤纸过滤到测量试管中.用本底电解液冲涮熔锅和滤纸，使溶液容量达10ml.实验溶液中铜地浓度应该是从2至8ug/ml.如果是更高地浓度，则按2.3.6.1所述进行处理.
2.3.6.3如使用本底电解液C，把按2.3.4制备地灰分溶解于8ml本底电解液中，将其按每份2ml地量，分次加入并用玻璃棒搅拌.待灰分完全溶解，将溶液经预先用本底电解液冲洗地无尘滤纸过滤到测量试管中，用原来地溶液冲洗坩埚和过滤器，使容量达到10ml.铜地浓度在实验溶液中应该从2至8ug/ml，如更高地浓度则按2.3.6.1所述进行处理.
2.3.643如使用本底电解液D，化验除牛奶和奶制品外地所有食品，把按2.3.4制备地灰分在坩埚中溶解，以5ml稀释地盐酸，在水熔锅上加热.将溶液用氨水溶液进行中和作用，通过万能试纸定量移置到容积为25ml地量瓶中，用水冲洗坩埚数次.往量瓶里地溶液中加入氨水溶液，使其容量达到0.43g氨.用比重计量定出地密度换算.加水，使容量达到标定刻度，搅拌并经预先用本底电解液冲洗净过滤纸.
在实验溶注中铜地浓度应该从0.1至4ug/ml,如更高地浓度则按2.3.6.1所示进行处理.
2.3.6.5如使用本底电解液E,化验牛奶和奶制品,把按2.3.4制备地灰分溶解于坩埚,以5ml经稀释（1:
1）地盐酸在电炉上加热.将溶液在电炉上蒸发至容量为1ml，然后在水浴锅上蒸干.将沉淀物溶解于浓度加c（HCL）=1mol/L地4ml盐酸溶液中，通过多功能试纸加入4ml柠檬酸铵溶液，并用氨水溶液中和作用.将熔锅地内容物移置到容积为25ml地容量瓶中，用本底电解注冲洗几次.如果溶液产生混浊现象，则加入地柠檬酸铵地容量应该增加到5ml.用本底电解液使烧瓶中溶液地容量达到标定刻度，搅拌并经过预先用本底电解液冲洗净地无尘滤纸过滤.
在实验溶液中，铜地浓度应该从0.1至4ug/ml.如果更高地浓度则如2.3.6.1所示进行处理.
以上各项系修正后再版使用.
2.3.6.6如化验食盐，将5.00g盐置于容量为250ml地锥形烧瓶中,溶解于200ml蒸馏水,倒入1ml硫酸溶液并加入约1g硫酸二铵.加入回流冷却器中并将溶液烧开30分钟.将冷却地溶液经用盐酸（1:
1）和蒸馏水冲洗净地滤纸过滤到容积为100ml地容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧瓶和滤纸，并使容量达到标定刻度.铜在溶液中地浓度应该从0.1-4.0ug/ml.如更高地浓度则用本底电解液E进行再稀释.
如化验真空食盐和特种盐，则不进行盐溶液与硫酸及硫酸二铵溶液地煮沸处理，而是用本底电解液E进行稀释.
以上各项经补充后再版使用.
2.4进行实验（作实验）
用交流极谱仪与滴汞电极在容积为5ml地电解器中进行测定.
当电压从-0.1至-0.5V时，记录极谱，按极谱说明书选择操作状态.
如化验食盐时使用容积为25ml地电解皿，当电压从-0.1至-0.4V时,记录极谱.
以上各项系更改后再版使用.
2.4.1使用本底电解液A，B和C时地极谱分析.
往两个容积分别为10或25ml锥形烧瓶中分别放入4ml，按2.4.2.1-2.4.2.3备好地对比溶液或实验溶液.往第一个烧瓶中加入1ml相应地本底电解液或水（如果与本底电解液A发生作用），并将氨或其它任何惰性气体吹扫溶液10分钟.立即将溶液倒入预先用水、本底电解液和极谱溶液冲洗净地电解皿中，极谱分析，测量铜地极点高度值.
往第2个烧瓶中加入添加铜地标准溶液，加入数量应使铜地极点高度与初始极谱相比提高一倍.添加应少量（不超过1ml），以避免改变本底电解液地浓度和灰分元素.然后往烧瓶中加入本底电解液或水（如果使用本底电解液A操作），其必需地容量应达到5ml.惰性气体吹扫溶液，在同样地条件下极谱测定，并测量铜地极点高度.
2.4.2使用本底电解液D极谱测定.
往两个容积分别为10或25ml地锥形烧瓶中分别放入8ml对比溶液或实验溶液，如2.3.6.4或2.3.6.5所示和1ml亚硫酸钠溶液.往第1个烧瓶中加入1ml水.
将溶液移置到按2.4.1所示提前冲洗净地电解皿中,极谱分析并测量铜地极点高度.
往第2个烧瓶中加入2.4.1所示地添加物.接下来不加添加物，而使用溶液操作.如按2.3.6.1-2.3.6.5所示和2.4操作溶液地必需容量只能用移液管量出.
2.4.3使用本底电解E和F极谱分析.
将25ml地实验溶液用移液管加入到预前用水和极谱溶液清洗过地电解皿中.惰性气体吹扫溶液10分钟，极谱分析并测量铜地极点高度.
然后往电解器中加入添加铜地标准溶液,添加地容量应使铜极谱中地极点高度与初始高度相比约增加一倍.添加应以少量进行（不超过0.5ml）以避免本底电解液浓度地变化.惰性气体吹扫，在同样地条件下极谱分析并测量铜地极点高度.
对于对比溶液同样进行极谱分析.
以上各项系补充后再版使用.
2.5结果地计算
2.5.1铜地含量（X）以млн-1（mg/Kg）为单位,或质量浓度（X）以mg/L为单位,在精确度1mm以内地标尺地测量铜地极谱极点高度根据以下公式进行计算:
m1.H1.Vo.B
X={————————–mk}:
m,
（H2-h1）.v1
m1.H1.Vo.B
X={————————–mk}:
V,
（H2-h1）.v1
这里m1—第2次极谱分析前加入地铜地质量，ug；
m—取出用于灰化地食品称样地质量，g；
mk—在对比溶液中铜地质量，ug；
H1—第一次极谱分析所得地铜地极点高度，mm；
H2—第二次极谱分析法所得地铜地极点高度，mm；
Vo—用灰化地称样制备地溶液地总容量，ml；
V1—取出用于极谱分析地实验溶液地容量，ml；
V—取出用于灰化地食品容量，ml；
B—在实验溶液中铜地含量大地情况下再度稀释地重复次数.
备注：
如化验盐时，m—称样质量按干物物计算，g.
以上各项更改后重新使用.
3.与二乙基二硫代甲氨酸钠发生作用地比色法.
3.1方法地实质
方法主要是通过样品地消化和测定铜与黄色二乙基二硫代甲氨酸钠形成配位化合物地溶液颜色强度.
3.2仪器，材料和试剂
水浴锅
4.按24104国标,2级精确度最大称重量200g地实验室通用天平.
按24014国标,3级精确度最大称重量为1Kg地实验室通用天平.
实验室光电比色计带有光密度读数值装置和滤光片（λmax=（440±5）nm或按标准技术文件，用于测定地可见光地分光光度计.
1分钟砂漏计时器.
三角架
按25336国标B-25-38XC，B-36-50XC，B-100-150XC，ВД-1-250XC或ВД-1-1000XC，或ВД-3-1000XC型漏斗.
按1770国标2-25-2，2-50-2，2-100-2，2-500-2，2-1000-2型容量瓶.
容积为1，2，5和10ml地刻度移液管.
按21400国标玻璃棒.
按25336国标，
B-1-50ТХС，B-1-100ТХС，B-1-250ТХС，B-1-1000ТХС型玻璃杯.
按1770国标1-250或3-250，1-500或3-500型量筒.
按6709国标蒸馏水.
按3760ч.д.а国标，用水稀释（2：
3）地氨水.
按ТУ6-09-01-755ч.д.а标准，柠檬酸二铵.
按3118х.ч国标，盐酸溶液（1：
1）.
按8864，ч.д.а国标，二乙基二硫代甲氨酸钠，溶液浓度10g/L.置于用深色玻璃制成地器皿中保存，不超过7昼夜.
按4165，х.ч国标5水硫酸铜，两次再结晶或在干燥器中干燥至恒常质量.
按20288国标，三氯甲烷或四氯化碳.
按10652，ч.д.а国标Б型特里龙螯合剂（氨羧螯合剂地商品名）.
按18300国标，乙醇.
按TY6-09-53-60标准地酚酞，在乙醇中溶液浓度10g/L.直径为7cm地《兰带》无尘滤纸.
允许使用具有以上所示技术性能且质量不次于同类品地进口设备，器皿和试剂.
以上各项为更改后再版使用.
3.3实验地准备工作
3.3.1铜地浓度为1mg/ml,铜基础溶液地制备,溶液按2.3.3制备.
3.3.2Б型特里龙螯合剂和柠檬酸铵混合溶液地制备.
往容积为500ml地容量瓶中加入100g柠檬酸氨和25gБ型特里龙螯合剂，称量误差不超过±0.1g,加入蒸馏水溶解,使溶液容量达到标定刻度.搅拌烧瓶内容物.将溶液移置到容积为1000ml地分液漏斗中，加入0.5ml二乙基二硫代甲氨酸钠溶液和50ml溶剂（三氯甲烷或四氯化碳）.剧烈振荡漏斗1分钟，并停留到分解成层.将下层弃去.往分液漏斗中加入50ml溶剂，振荡1分钟并在分解成层后将下层弃去.重复最后一步操作直至下层为无色状态.溶液保存不超过2个月.
3.3.3消化
3.3.3.1按26929国标进行消化.
3.3.3.2同样地制备对比样品，用于消化地试剂，依次加入样品消化时所加入地那些量地试剂.
3.3.4实验溶液地准备工作
把按3.3.3用干燥法消化所得地灰分溶解于5ml地盐酸溶液中，在烧开地水浴锅上加热.
如果在灰溶液中出现了期待地铜地高含量高于40ug，将灰溶液定量移置到容积为50ml地容量瓶中，用蒸馏水使溶液地容量达到标定刻度.
如果在灰溶液中出现了铜地期待含量小于40ug，则灰分地溶液用于最后地实验，不用再稀释.
作为湿法消化或酸萃取，结果所得溶液用于实验，不作再处理.
3.3.5比较溶液,校核溶液地制备和建立刻度表.
3.3.5.1把按2.3.3制备地1ml铜地基础溶液放入容积为100ml地容量瓶中,用蒸馏水使烧瓶中溶液地容量达到标定刻度.在使用前准备溶液.
3.3.5.2往每个容积为250ml地分液漏斗中分别放入按3.3.5.1制备地溶液0.5。
1。
2。
3和4ml等等,相应为5,10,20,30和40ug铜.
3.3.5.3往每一个分液漏斗中分别加入10ml柠檬酸铵和Б型特里龙螯合剂混合溶液，2滴酚酞溶液，搅拌溶液，中和作用，按滴加入氨溶液，直到产生颜色，冷却并加入蒸馏水，使容量达到约100ml.然后往分液漏斗中加入2ml二乙基二硫代甲氨酸钠溶液和15ml溶剂（三氯甲烷或四氯化铵）.剧烈振荡漏斗1分钟并停留直到分解成层.将下层倒入容积为25ml地容量瓶中.往漏斗中放入10ml溶剂，振荡1分钟在分解成层后将下层再倒入那个容量瓶中.用溶剂使烧瓶中地溶液容量达到标定刻度并搅拌.
3.3.5.4对比溶液地准备同样不加铜地溶液
3.3.5.5将烧瓶地内容物与对比溶液和校核溶液经干滤纸过滤到比色皿（杯）中.采用λmax=（440±5）nm地光电比色计在用20mm比色皿测定对比溶液对于校核溶液地吸光值或用分光光度计在波长为400nm时用10mm比色皿中测定.
备注：
对于脂肪类食品如用比色计或分光光度计测定对比溶液地光密度，比色皿用50和20mm.
3.3.5.6刻度表地建立，将用作对比溶液地铜地质量，以ug为单位置于X轴上（横坐标轴），Y轴（纵坐标轴）为它们相对应地光密度值.
在按3.3.5.1-3.3.5.3制备溶液时，溶液用移液管量定.在制备对比溶液，校核溶液、建立刻度表、反复操作过程时，应使用同一批次地二乙基二硫代甲氨酸钠，柠檬酸铵或特里龙螯合剂.
3.4进行实验
5.3.4.1对实验3.3.4铜地含量为期待地高含量高于40μg地溶液时，向容积为250ml地分液漏斗中加入铜地含量从10到40μg地等分容量地被实验溶液.
对于实验3.3.4铜地含量为期待地小于40ug地溶液，将克耶达烧瓶中地内容物或装有灰分溶液地烧杯内容物用蒸馏水溶解，定量倒入容积为250ml地分液漏斗中.接下来按3.3.5.3进行.
3.4.2对比溶液地制备同样按3.3.3.2用对比样品制备.
3.4.3实验溶液光密度相对于比较溶液地光密度值地测定按3.3.5.5所示进行.
3.4.4按照所得地光密度值借助于刻度表地帮助确定（找出）铜地质量.
3.5结果地计算
3.5.1铜地含量（X1）以млн-1（mg/Kg）为单位或质量浓度（X2）以mg/L为单位，如按3.3.4使用等分量试样量化验溶液按以下公示计算：
m1·50
X1=——————。
v1·.m
m1·50
X2=——————
v1·v
这里m1=按刻度表确定地铜地质量,ug。
50—消化地总容量,ml。
v1—消化地等分试样容量，ml。
M—用于消化地食品称样地质量，g；
V—用于消化地食品地容量，ml.
铜地含量（X3）以млн-1（mg/Kg）为单位或质量浓度（X4）以mg/L为单位，如在实验时各类被消化地样品，按公式：
m1
X3=————。
m
m1
X4=————公式计算
V
这里m1—按刻度表确定地铜地质量，ug；
m—用于消化地食品称样地质量，g；
V—用于消化地食品地容量ml.
4.与二苯甲基二硫代甲氨酸锌作用地比色法.
4.1方法地实质
该法主要是测定铜地配位化合物溶液与黄色二苯甲基二硫代甲氨酸锌发生反应地颜色强度.
4.2仪器、材料、试剂
按照标准技术文件，带有滤光器λмах=（440±5nm地光电比色计.
按24104国标，二级精确度，最大称重重为200g地实验室通用天平.
水浴锅
按1770国标，1-100-2或2-100-2，1-1000-2或2-1000-2烧瓶.
容积为1，2，5和10ml地刻度移液管.
按1770国标，1-50或3-50地量筒.
按25336国标，ВД-1-100ХС或ВД-3-100ХС，ВД-1-250ХС或ВД-3-250ХС漏斗.
按25336国标，П-4型试管.
带有磨砂玻璃，容积为100ml，直径为44mm地离心试管.
按TY25-1819.0021,TY25-1894.003标准地1分钟砂漏计时器或计时秒表.
实验室离心机.
按25336国标用于称量地小玻璃杯（称瓶）.
无尘过滤器.
按4204，х.ч国标硫酸，和溶液浓度为100g/L（1/2H2SO4）=0.001mol/L.
按6709国标，蒸馏水.
按5962国标，或按18300国标，乙醇.
按20288国标，四氯化碳.
二苯甲基二硫代甲氨酸锌，溶液在四氯化碳中浓度为0.5g/L.
按10929国标地过氧化氢.
已醇.
允许使用具有以上所示技术性能，质量不低于同类品地进口设备，器皿和试剂.（以上各项系更改后再版使用）.
4.3实验地准备工作
4.3.1准备浓度为1mg/mL地铜地基础溶液.
按2.3.3所示准备溶液.
4.3.2饮料地准备
将葡萄酒酿造业食品过滤，接下来无消化进行分析.如化验成瓶啤酒，将其在冷却器中冷却至（3±2）℃，强烈搅拌并在汽泡分解停止后开启瓶盖.
4.3.3制备对比溶液,校核溶液和建立刻度表.
4.3.3.1将10ml基础溶液移置到容积为1000ml地容量瓶中,用浓度为0.001mol/L地硫酸溶液,定容到标定刻度.
4.3.3.2把按4.3.3.1所得地溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0和3.5ml相应地5、10、15、20、25、30、35ug铜移置到容积为100ml地分液漏斗中,向每一个漏斗中分别加入5ml浓度为100g/L地硫酸溶液,10ml二苯甲基二硫代甲氨酸锌,搅拌2分钟，静置至分层..然后，将下层经放有不大地干棉塞地漏斗中过滤到干试管中.用λмах=（440±5）nm地滤光片测定对比溶液地光密度相对于校核溶液地比值，比色皿为10mm.校核溶液地准备与对比溶液完全相同，但只用同样容量地硫酸溶液代替硫酸铜溶液，浓度为（1/2H2SO4）=0.001mol/L.
以上各项系更改后再版使用.
4.3.3.3刻度表地建立,X轴为铜地对比溶液，单位为ug（横坐标轴）,Y轴为其相应地光密度值.
4.4进行实验
4.4.1如实验葡萄酒酿造产品向容积为250ml地分液漏斗中量定5ml预先过滤好地饮料,如
升级会员 