葡萄糖氯化钠注射液的质量分析报告.docx

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葡萄糖氯化钠注射液的质量分析报告

葡萄糖氯化钠注射液的质量分析

本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。

（45g:

4.5g:

500ml）

[实验操作流程]

一：

查资料，设计方案

本容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到

二：

性状及鉴别

性状：

本品为无色的澄明液体。

鉴别：

（1）葡萄糖葡萄糖是还原性糖

操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉

（2）氯化物本品显氯化物的鉴别反应。

操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

（3）钠盐本品显钠盐的鉴别反应。

操作步骤取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。

三：

制剂常规检查

（一）pH值

原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5～5.5）

步骤1.标准缓冲液的配制精密称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g,

加水使溶解并稀释至50ml;

精密称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g,

加水使溶解并稀释至100ml。

2.依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器

3.用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试

液的pH值，反复测两次，取均值。

（二）5-羟甲基糠醛

原理葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。

5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。

操作步骤精密量取本品适量〈约相当于葡萄糖0.1g）,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.25。

（三）细菌毒素

原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌毒素，以判断供试品中细菌毒素的限量是否符合规定。

操作步骤

1、根据鰲试剂灵敏度的标示值（λ），将细菌毒素国家标准品或细菌毒素工作标准品用细菌毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀30分钟。

2、取分装有0.1ml鰲试剂溶液的10mm×75mm试管或复溶后的0.1ml∕支规格的鰲试剂原安瓿18支，其中16管分别加入0.1ml不同浓度的毒素标准溶液，每一个毒素浓度平行做4管；另2管加入0.1ml细菌毒素检查用水作为阴性对照。

3、将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37±1℃的恒温器中，保温60±2分钟，如果凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；为形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。

1、

（四）可见异物

原理目视法

操作步骤除另有规定外，置供试品于遮光板边缘处，在黑色背景下，用目检视，再在白色背景下检视一次。

均不得检出可见异物。

四：

含量测定

1.葡萄糖

1．原理：

葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。

2．操作方法：

取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。

用供试液体冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。

置于旋光计，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。

计算供试量中含有C6H12O6·H2O的标示量的百分含量。

（药典规定葡萄糖的比旋度：

+52.5°--+53.0°）

标示量％＝

C：

供试量中含有C6H12O6·H2O的质量

L：

旋光度测定管长度（2dm）

100ml表示该条件下测定的旋光度对应的是100ml溶液中葡萄糖的含量

198.17表示水合葡萄糖的分子量

180.16表示无水葡萄糖的分子量，

葡萄糖溶液在20摄氏度时的比旋度（这里取的是+52.75°）

2010版《中国药典》规定含葡萄糖（C6H1206·H2O）与氯化钠（NaCl）均应为标示量的95.0%～105.O%。

1.注意试管不能有气泡，测量时必须将其两端擦干。

试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。

　　4.镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等。

　　5.仪器不用时，应将仪器放入箱或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。

　　6.仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎。

2.氯化钠

原理

滴定前：

HFI

H++FI-（呈黄绿色）；终点前：

（AgCl）•Cl-+FI-（仍然呈黄绿色）

终点时：

（AgCl）•Ag++FI-=（AgCl）•Ag+•FI-

（黄绿色）（粉红色）

试剂的准备

1、硝酸银滴定液（0.1mol/L）

　　配制：

取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

　　标定：

取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。

每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

2、荧光黄指示液：

取荧光黄0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。

3、氨试液：

量取浓氨溶液400mL，置于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度

操作步骤

用25ml移液管精密移取葡萄糖氯化钠注射液20.00ml置于250ml锥形瓶中，加30ml纯化水，加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5—8d，用硝酸银溶液（0.1mol/L）滴定。

标准溶液滴定至溶液从黄绿色变至粉红色沉淀为滴定终点。

记录消耗的AgNO3标准溶液的体积。

平行测定3次，计算样品中含Nacl的质量分数，每1ml硝酸银滴定液（0.lmol/L）相当于5.844mg的NaCl。

计算公式：

氯化钠的标示量%=

V供为供试品的取样量（ml），S为标示量，即每支注射剂的标示量（g）；每支容量指每支注射剂的体积（ml）。

[实训注意事项]

1、为了防止胶体聚沉，滴定前应加入糊精溶液，为了防止生成氧化银沉淀，应控制溶液为中性或弱碱性（PH7~10）

2硼砂用于调节pH，由于卤代银胶体微粒对待测离子的吸附力应略大于对指示剂的吸附力，这样可使计量点前胶体微粒吸附待测离子，当滴定稍过计量点时，胶体粒子就能立刻吸附指示剂离子变色

五：

填写检验原始记录及检验报告

葡萄糖氯化钠注射液质量分析的原始记录

检验日期温度相对湿度

检品名称剂型规格

生产厂家批号效期

检验依据检验目的

一、性状：

标准规定：

实验现象：

结论

二、鉴别：

1）葡萄糖

标准规定：

实验现象：

结论：

2）氯化物

标准规定：

实验现象：

结论：

3）钠盐

标准规定：

实验现象：

结论：

检验人：

校对人：

三、制剂常规检查：

1）PH值酸度计型号：

温度：

pH1=pH2=pH3=

=

pH1=pH2=pH3=

=

标准规定：

结论：

2）5-羟甲基糠醛可见分光光度计型号：

温度：

测定波长：

比色皿：

取样量：

吸收度的记录

A1=A2=A2=

A1=A2=A2=

标准规定：

结论：

4）可见异物

标准规定：

实验现象：

结论：

检验人：

校对人：

四、含量测定:

（一）葡萄糖的含量测定：

旋光仪型号：

温度：

1、旋光度的记录

α1=α2=α3=

=

α1=α2=α3=

=

2、计算含量：

计算精密度：

（2）氯化钠的含量测定:

1.硝酸银滴定液的标定:

基准物质氯化钠的恒重干燥2小时后m1=

第一次恒重后称量m2=

第二次恒重后称量m3=

基准物质氯化钠的称量围0.09000g～0.1100g

氯化钠m1：

m2：

m2：

m3：

w1：

w2：

硝酸银的消耗体积:

v终：

v终：

v初：

v初：

v1：

v2：

滴定液浓度计算:

精密度的计算：

2.氯化钠的含量测定:

硝酸银的消耗体积:

F=T=V供=

v终：

v终：

v初：

v初：

v1：

v2：

计算:

精密度的计算：

检验结果：

检验人：

复核人：

检验日期：

药品检验综合试验课题分工表

课题名称

葡萄糖氯化纳注射液质量分析

负责人

茜

指导教师

冉启文

成员及分工

茜

课题分析方案的组织协调，检验报告的完成及辅助实验完成

茜

性状鉴别

左庭明兰

制剂常规检查

琬晴田娟

试剂的配制

念廖馨兴

氯化钠的含量测定葡萄糖的含量测定

左庭明

试验设备的准备

蔡晓凤

整理word及制作ppt试验原始记录及检验报告

预计完成时间

200分钟

备注

葡萄糖氯化钠注射液的质量检验

实验地点

药品质量检测实验室

任务完成时间

200min

班级

2010级大专药学3班

任务工序及目标

工序

目标

1.查阅资料，设计方案

2.性状

3.鉴别

4.制剂常规检查

5.含量测定

6.填写检验原始记录及检验报告

1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。

2.熟悉注射剂的外观性状检查。

3.能依据中国药典（二部），正确使用沉淀反应、钠盐与氯化物的鉴别反应。

掌握药物结构与理化性质之间的关系。

4.学会pH值、5-羟甲基糠醛、重金属及细菌毒素、可见异物检查。

5.能依据中国药典（二部），正确使用旋光法测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的标示百分含量，使用银量法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠的标示百分含量。

6.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。

实验方法

分组讨论、独立操作

仪器设备及试剂

仪器旋光仪、分析天平、称量瓶，移液管（25.00mL），烧杯﹙50mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，洗耳球，称量瓶、100ml烧杯、10ml小量筒、酸式滴定管、250ml锥形瓶、250ml容量瓶、环糊精溶液碳酸钙、PH计

试剂葡萄糖氯化钠注射液、AgNO3溶液、荧光黄指示剂、2%糊精溶液、2.5%硼砂溶液纯化水、盐酸、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙、乙醇、浓氨溶液、无水磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、碱性酒石酸铜试液、铂丝

检品名称

生产单位

剂型

规格

批号

有效期

包装

检品数量

检验目的

检验项目

检验日期

报告日期

检验依据

检验项目标准规定检验结果

[鉴别]

葡萄糖反应应呈正反应

氯化物反应应呈正反应

钠盐焰色反应应呈正反应

检验人：

校对人：

[制剂常规检查]

PH值应符合规定

重金属应符合规定

5-羟甲基糠醛应符合规定

可见异物应符合规定

检验人：

校对人：

[含量测定]本品含葡萄糖和氯化钠

均应为标示量的95.0%～105.0%

检验结论：

检验人：

校对人：

日期:

药品检验报告