高考化学专题复习 化学实验仪器和基本实验操作.docx
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高考化学专题复习化学实验仪器和基本实验操作
高考化学专题复习化学实验仪器和基本实验操作
【高考导航】
化学实验基础知识主要包括：
实验仪器的洗涤与选择，实验药品的保存与取用，常见气体的制备、物质的制备、鉴别和鉴定，物质的溶解、加热、蒸发、蒸馏、结晶、萃取与分液，过滤，溶液的配制，酸碱中和滴定，中和热的测定，结晶水合物中结晶水含量的测定。
从近几年的命题情况看，主要的命题热点为：
①化学常用仪器的主要用途和使用方法，②化学实验基本操作，③常用化学药品的存放，④对几个重要定量实验的考查。
一.化学实验仪器的重要用途和使用方法
二.化学试剂的存放
类别
常见药品
有关特性
保存方法
空气中易变质
⑴Na、K
易跟O2、水反应
煤油中
⑵白磷
易氧化自燃
冷水中
⑶FeSO4溶液
极易氧化为Fe3+
密封，加还原铁粉
⑷氢硫酸
极易氧化为S
密封，最好现用现配
⑸Na2SO3、苯酚
易氧化
密封
⑹浓硫酸、CaCl2、MgCl2
易吸水或潮解
密封
⑺P2O5、CaC2
极易跟水反应
密封，最好放入干燥器中
⑻Na2O2、NaOH、碱石灰、漂白粉
易跟水、CO2反应
密封
NaOH溶液、石灰水、水玻璃
易跟CO2反应，粘合玻璃
密封，用橡皮塞
⑽Na2CO3·10H2O
易风化
密封
见光易
变质
氯水、硝酸、AgNO3、双氧水
见光易分解、有强氧化性
棕色瓶中，冷暗处，不用橡皮塞
易燃
⑴红磷、硫、镁
遇火易燃
远离火种，单独存放
⑵汽油、苯、乙醇、低级酯
易燃有机溶剂
远离火种，不用橡皮塞
易爆
⑴KMnO4、KClO3、NH4NO3、KNO3
受热易分解，强氧化性
远离易燃物，防受热撞击
⑵硝酸纤维、银氨溶液
不稳定、易引起爆炸
随用随制
强腐
蚀性
⑴液溴
易挥发的强氧化剂
棕色瓶中，玻璃塞，水封
⑵氢氟酸
腐蚀玻璃
塑料瓶中
剧毒
P4、Hg、HgCl2、可溶钡盐、KCN
对人和生物有剧毒
单独存放、专人管理
三.化学实验的基本操作
掌握下面操作所用的仪器和方法：
（1）药品的取用
（2）物质的溶解（3）物质的加热（4）过滤
（5）蒸发和结晶（6）蒸馏和分馏（7）萃取与分液（8）渗析和盐析
（9）仪器的组装和拆卸（10）玻璃仪器的洗涤（11）气密性检查
（12）安全操作：
防失火、防爆炸、防暴沸、防倒吸
四.定量实验
中学化学中比较典型的定量实验有：
物质的量浓度溶液的配制、中和滴定、阿伏加德罗常数的测定、溶解度的测定、胆矾结晶水含量的测定、中和热的测定等。
定量实验的有关问题，首先要熟悉定量实验操作步骤及实验原理。
其次要熟悉定量实验需要的玻璃仪器及部分玻璃仪器的代换应用，如烧杯、烧瓶、试管等都可作为反应容器，如何选择就要视具体情况而定，有时也可代换。
另外，定量实验的误差分析方法及原理不可忽视。
在高考中出现的几率较大。
【典型例题】
例1：
（1）现在要用浓氨水制备氨气2瓶，每瓶0.5L，取用的浓氨水测得密度为0.931kg/cm3，问需要取用浓氨水多少mL？
①查得有关浓氨水的部分数据
d
0.9361
0.9327
0.9294
c
％
16.00
17.00
18.00
mol/L
8.795
9.311
9.823
②本实验必须考虑到收集氨气时会有损耗，还要考虑到把氨水煮沸后氨仍有部分溶解在水中，所以取用浓氨水应是理论值的1.08～1.15倍。
（2）请根据浓氨水的体积、反应条件、气体干燥和收集方法，选择所需的实验仪器，并指出连接顺序。
（3）①两个500mL的盛氨气烧瓶，做过“喷泉”实验后，将水倒入量筒中测得倒吸入的水总共是872mL；若将这两个500mL烧瓶灌满水，再将水倒入量筒中测得灌入的水总共是1012mL，在烧瓶中集得氨气的平均体积分数为多少？
②取一定量反应后的氨水，稀释后进行中和滴定，经一系列运算后确定，剩下氨水的物质的量浓度是0.290mol/L，剩下氨水的体积是4.0mL。
根据以上结果，请你推算逃逸在空气中的氨气为多少升？
（以上气体的体积均已折算成标准状况下）
解析：
由于测得的密度是0.931kg/m3，处在第2、3组数据之间，又因l～2组之间和2～3组之间d的数据下降0.0034和0.0033，而质量分数均上升0.01、物质的量浓度的上升在0.516和0.512之间。
由此可估算出密度为0.931kg/cm3时，氨水的质量分数约为17.5％，物质的量浓度约为9.568mol/L。
分解出1L氨气所需浓氨水的理论值：
9.568×x×22.4＝1得x＝0.0047L
实际使用浓氨水的体积：
0.0047×1.12＝0.0053L
由于2个500mL烧瓶的实际容积是1012mL，集得氨气的体积可以看作为是872mL，所以在烧瓶中收集得到氨气的平均体积分数是：
872÷1012×100％＝86.17％
0.0053L浓氨水全部分解可放出氨气的体积是：
0.0053×9.568×22.4＝1.1359L
残留氨水若全部分解可放出的氨气体积是：
0.0040×0.290×22.4＝0.0260L
则逃逸在空气中的氨气是：
1.1359－0.872－0.0260＝0.2379L
关于仪器的选择：
①考虑到反应液体只有5mL，用大试管已足够了。
②考虑到用向下排气法收集氨气，必须用长直玻管接到烧瓶的底部，并在瓶口塞上棉花。
③考虑到容器中氨气的盛放，必须用橡皮塞塞住烧瓶口，并倒放在安置架上。
具体的装置图见下图。
仪器的安装顺序（由下到上）：
m→a→d→l→f→k→o→b
答案：
（1）0.0053L
（2）m→a→d→l→f→k→o→b（3）①86.17％
②0.2379L
【能力强化】
1．（03年上海）现有三组混合液：
①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是A.分液、萃取、蒸馏B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取D.蒸馏、萃取、分液
2．（03年上海）下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是AC
A.B.C.D.
3.下列点燃氢气的装置中既安全又正确的是；（从右端尖嘴处点火，液体均为水）
ABCD
4.（03年江苏）要配制浓度约为2mol·L－1NaOH溶液100mL，下面的操作正确的是
A.称取8gNaOH固体，放入250mL烧杯中，用100mL量筒量取100mL蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B.称取8gNaOH固体，放入100mL量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100mL
C.称取8gNaOH固体，放入100mL容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，再加入水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
D.用100mL量筒量取40mL5mol·L－1NaOH溶液，倒入250mL烧杯中，再用同一量筒取60mL蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中
5.⑴用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的玻璃仪器和用品是；
⑵如果加热升温后，第3分钟收集第一个馏分，第15至25分钟收集第二个馏分。
请在下面的格纸中画出蒸馏法分离提纯该混合液的温度与时间关系示意图。
（3）某工厂废液经测定得知其中主要含有乙醇、甲醇、乙酸、乙酸乙酯。
现欲从废液中回收乙醇、甲醇和乙酸，根据各物质的性质（见下表），补充下列实验步骤，并回答有关问题：
物质
甲醇
乙酸乙酯
乙醇
乙酸
沸点（℃）
65
77.06
78
117.9
①补充下列实验步骤，直至达到实验目的。
第一步：
组装蒸馏装置，检查气密性。
第二步：
取100mL废液注入250mL蒸馏烧瓶中，加入1mol/L烧碱溶液，调整溶液的pH=10；
第三步：
________________________________________________________。
第四步：
__________________________________________________得甲醇。
第五步：
__________________________________________________得乙醇。
第六步：
__________________________________________________得乙酸。
②加入1mol/L烧碱使溶液的pH=10的目的是______________________；
③使用18.4mol/L浓硫酸的目的是（用化学方程式表示）_______________________。
6.下图给出了A、B两个带导管的双孔胶塞，试将它们分别与一广口瓶组合成化学实验装置，并分别指出各组合的两种作用：
（1）A+广口瓶___________________；____________________。
（2）B+广口瓶___________________；____________________。
7.有常用玻璃仪器组成的下列六种实验装置（根据需要可在其中加入液体或固体）
⑴既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有________（填代号）。
⑵在乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验中，能填加在制乙烯装置和加成反应装置之间，达到控制气流使其平稳的目的的是_________（填代号）。
⑶若用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应实验，则其中广口瓶的作用是________________。
8.（03年江苏）拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。
气体
a
b
c
d
C2H4
乙醇
浓H2SO4
NaOH溶液
浓H2SO4
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
浓H2SO4
NH3
饱和NH4Cl溶液
消石灰
H2O
固体NaOH
NO
稀HNO3
铜屑
H2O
P2O5
（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是。
（2）指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由（可以不填满）
①气体，理由是。
②气体，理由是___。
③气体，理由是______。
④气体，理由是________。
【热身冲刺】
9.下图是课外兴趣小组的同学设计的各种尾气吸收装置。
（1）从实验安全和保护环境的角度考虑，若用于吸收HCl气体（装置中的液体为水，固体为碱石灰），可选用的装置是_________（选填编码）。
（2）若用于吸收氯气（装置中的液体为碱液），你认为上述已选出的装置中不宜采用的是_______，原因是________。
10.（03年全国理综）用下面两种方法可以制得白色的Fe（OH）2沉淀。
方法一：
用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
（1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入。
（2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法。
（3）生成白色Fe（OH）2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。
这样操作的理由是。
方法二：
在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
（1）在试管Ⅰ里加入的试剂是。
（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是。
（3）为了制得白色Fe（OH）2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是。
（4）这样生成的Fe（OH）2沉淀能较长时间保持白色，其理由是。
11.中学实验室中可用温度计、气压计、卷尺、托盘天平和下列甲、乙、丙仪器（如右图），再应用稀硫酸和宽度、厚度均匀的纯镁带（镁带每米质量为1.25g左右）测定气体摩尔体积（有效数字达两位）。
（1）镁带和稀硫酸应分别置于_______、______仪器中。
（2）仪器丙由左右两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水，上下移动两管以调节液面高度。
甲乙两管各有两根导管，用胶管连接对应接口后，倒置盛硫酸的试管，发生反应，放出气体，胶管的连接方式如下：
A连接______，B连接______，C连接_____（填写各接口的编号，其中连接用的橡皮管省略不画）。
（3）参加反应的镁带的质量一般控制在______左右。
A.0.01gB.0.05gC.0.1gD.0.5g
（4）最大载荷量为200g的托盘天平可精确称到________。
A.10gB.1gC.0.1gD.0.01g
（5）为使测得量值达到两位有效数字，用托盘天平称取的纯镁带的质量应控制在_______。
A.100g左右B.10－15gC.1.0－1.5gD.0.10－0.15g
（6）如果称取镁带长Lm，质量为mg，截取镁带长xcm，产生气体体积为VmL，则测得标准状况下气体摩尔体积为_________L/mol。
12.某样品为Na2CO3和NaHCO3的固体混合物。
拟将一定质量的样品与稀硫酸反应，用测出生成CO2体积的方法计算出样品中组分的质量分数。
为较准确的测出生成的CO2体积，在反应结束后加热混合液，使溶于溶液的CO2逸出，待冷却后再测CO2的体积（加热时蒸发的水的体积不计）。
下方是实验装置，其中B和C可供选择（B、C中所盛的液体为饱和NaHCO3溶液）。
（1）用托盘天平称取样品Wg，若所用天平游码的最大刻度为5g，则与此天平配套的砝码中最小的质量是
A.1gB.2gC.3gD.5gE.10g
（2）对A进行气密性检查的最简单方法是。
（3）已知所用硫酸的浓度为0.5mol/L，A中试管的规格是20mm（内径）×200mm（高度），则在称此样品时，W的值应不大于g。
对测定气体的体积所用量筒的规格，合适的是。
A.100mLB.200mLC.500mL
（4）测量CO2气体的体积时，可选用B、C中的一种与A连接，你将选择______（填B或C），不选另一种的理由是。
13.某食盐样品中混有NaBr杂质，为了测定该食盐样品的纯度，可设计实验过程如图1所示：
阅读上述实验过程，完成下列填空：
（1）请你从图2中选用四个装置（可重复使用）来完成向溶液A中通入过量Cl2的实验，将所选装置的选项字母填入方框，并在括号中写出装置内所放的化学药品；
（）（饱和食盐水）（溶液A）（）
（2）为了证明溶液D中几乎不存在Br-，可选用的试剂为（多选不给分）______；
A．碘水淀粉碘化钾溶液C．新制氯水D．食盐水
（3）依据图1所示，在萃取操作中应选取的有机溶剂为（多选不给分）________；
A．四氯化碳B．甲苯
C．乙醇D．裂化汽油
（4）在萃取、分液的过程中，把分液漏斗玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，其目的是________；
如图3所示，待分液漏斗内的混合液分层后，应采取的操作是_________________；
（5）加热蒸发溶液D时，除需带有铁圈的铁架台、坩埚钳和火柴外，还必须用到的仪器有、、；
（6）试计算原固体混合物中氯化钠的质量分数为。
1.C2.AC3.C4.AD5.
（1）蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、接受器、酒精灯、沸石、火柴。
（2）
（3）①第三步：
向蒸馏烧瓶中放入几片碎瓷片，缓慢加热。
第四步：
加热至65℃，收集馏出物。
第五步：
加热至78℃，收集馏出物。
第六步：
停止加热，待蒸馏烧瓶中的残液冷却后，向其中缓缓加入18.4mol/L浓硫酸至过量，再加热至118℃，收集馏出物。
②将乙酸中和生成乙酸钠，同时使乙酸乙酯在蒸馏时水解生成乙酸钠和乙醇。
③2CH3COONa+H2SO4=Na2SO4+2CH3COOH
6.
（1）①组成洗气装置（长进短出）；②组成气体体积测量装置（短进长出）
（2）①组成储气装置②组成防止水倒吸的缓冲装置
7.⑴AB⑵D⑶防止倒吸
8.
（1）NO
（2）①C2H4装置中没有温度计，无法控制反应温度
②Cl2反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸收了
③NH3反应生成的NH3被c中的H2O吸收了
9.
（1）adeh
（2）a；氯气溶于碱液速率较小，若气流较快，会逸出污染空气。
10.
方法一
（1）稀H2SO4铁屑
（2）煮沸
（3）避免生成的Fe（OH）2沉淀接触O2
方法二
（1）稀H2SO4铁屑
（2）NaOH溶液
（3）检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。
当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹。
（4）试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入。
11.
（1）甲、乙
（2）D、E、G或F （3）B （4）C（5）C （6）2.4VL/mx
12.
（1）D
（2）夹紧弹簧夹，在分液漏斗中加水，打开活塞，若水流下一部分后不再流下，则气密性好；（3）1.1C（4）B、C易引起倒吸（或准确度没有B好）。
13.
（1）
（MnO2和浓HCl）（饱和食盐水）（溶液A）（NaOH溶液）
（2）C（3）B（4）使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出打开活塞，使下层液体慢慢流出。
注意不要使上层液体流出。
上层液体从分液漏斗上口倒出（5）蒸发皿、酒精灯、玻璃棒（6）90.0%
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