三氯化磷自动开车规程解读.docx

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三氯化磷自动开车规程解读

三氯化磷及氧磷

自

动

化

操

作

规

程

淄博市临淄春光化工有限公司

2009年6月1日

编制：

审核：

批准：

三氯化磷自动操作规程

一，工艺控制指标：

1.系统试漏压力：

0.15Mpa（表压）。

2.防爆膜爆破压力：

0.09±25%Mpa。

3.三氯化磷母液加入量：

3.5T-4.0T。

4.底磷加入量：

240-280kg。

5.生产磷加入量：

240kg。

6.反应釜温度：

液相80-85℃。

汽相80-88℃。

7.氯气缓冲罐压力：

0.05±0.005Mpa。

8.通氯速度：

850kg-1000kg/h。

9.反应釜压力：

<=16kpa。

10.配料比：

理论配比：

Cl

:

P

=1:

0.292

实际配比：

Cl

:

P

=1：

0.3

（由于黄磷含量与液氯含量甚为接近，故忽略不计，则每吨氯气与0.292吨黄磷反应，考虑到安全生产及实践教训，每吨氯气投入292kg黄磷，当反应釜内磷积存过多时，可适当减之。

）

11.反应釜内页面高度：

为1/2-2/3罐的高度。

12.供水压力：

>0.25mpa

13.黄磷计量槽温度：

夏天60℃，冬天75-95℃。

14.每小时检查冷凝器，洗磷塔顶冷凝器排出水分的ph值。

二、自动化DCS控制系统开车前的准备工作：

1.中控室岗位准备工作：

1.1开启空压机，检查各仪表气源有无异常，气源压力应>0.6Mpa

1.2在每台设备按要求进行试压，试漏后，再进行全系统的管道试压，试漏，认真检查所有泄露情况，若发现有渗漏情况，则需及时修理，完成后继续试压，直到系统无任何漏点。

1.3在装置管道试压，试漏合格后，同时清洗系统，放静水，全系统吹干、检查有无水分。

1.4开启控制室内UPS电源，再开启控制柜电源，然后开启操作站主机后进入操作员在线软件，后启动服务器，进入在线监控系统，同时登陆用户名：

cghg密码：

123进入操作员站，此时系统启动完毕。

1.5通过监控画面逐个检查单个阀门，泵的运行情况。

同时检查黄磷计量罐液位计和成品计量槽液位计是否能正常工作。

1.6待各设备运转正常后，开启汽化器加热蒸汽调节阀，开始对汽化器加热，加热至65℃左右。

1.7开启黄磷计量罐蒸汽加热调节阀，开始对黄磷计量罐加热，加热至75-90℃。

1.8开启反应釜蒸汽加热调节阀，开始对反应釜加热，加热至75℃。

2.氯气岗位准备工作：

1.1通知氯气岗位检查磅秤是否灵敏、电动葫芦是否正常，在地面上，将氯气钢瓶两端上下对准后，用电动葫芦吊在磅秤上，用通氯管与液相端子接好。

1.2若以上均无异常，则开启自来水总阀，开启蒸汽总阀。

1.3打开汽化器蒸汽加热阀，使汽化器温度升至60℃。

3.融磷岗位准备工作：

1.1检查各阀门是否开关灵活，是否处于应开应关的位置，检查各个法兰，阀门有无泄漏情况。

1.2关闭化磷槽、融磷槽、沉淀池的排污阀门。

1.3向化磷槽、融磷槽内加水，使其高度能将投入的化磷全部浸没，开启化磷槽蒸汽阀门，将池水加热至70-95℃。

，将黄磷桶去盖，吊进池内横卧，保持大口朝下，水口朝上，桶内的磷边融化边从桶内流到槽内，当黄磷大部分流出后，将桶导入池中，倒入所有黄磷，把桶放到存放区。

开启化磷槽底部出料阀，使磷流入融磷槽内，磷流出后关闭阀门。

1.4若进的黄磷小桶成块状，则将磷捞出，轻轻直接放入融磷槽中加入使其融化，检查融磷槽中磷是否完全融化。

通知中控室准备完毕。

1.5由中控室统一调度向反应釜加3.5-4.0t三氯化磷母液，然后手动加入240-280kg底磷，准备开车。

二．正常开车：

1、手动开车：

1.1开车前应首先将各氯气钢瓶的累积总量清零，以保证本班氯气计量准确。

1.2用鼠标打开打磷泵操作面板，点击联锁投入按钮，使其变为红色状态，然后点击开泵按钮，当打磷泵状态图为绿色时代表泵已开启。

1.3当黄磷计量罐液位达到700mm时，则点击关泵按钮，使关泵按钮变为绿色，同时打磷泵状态图绿色消失代表泵已停止，停30s在开打磷泵，将黄磷计量罐液位打至900mm后关泵。

1.4完成打磷操作后，再向反应釜投料前，应记录此时的时间和黄磷计量罐的液位，然后点击计量泵操作面板中的点动加磷，连续点击三次后，观察反应釜压力温度有无异常，若无异常则按住加磷按钮10s后松开，再观察反应釜温度压力有无异常，若无异常则点击开泵按钮持续加磷。

1.5当加磷前记录的黄磷计量罐液位减去当前的液位，这个差值接近于140mm时则关计量泵，通知氯气岗位，打开钢瓶口阀，使氯气进入汽化器汽化，同时中控室人员开启氯气调节阀操作面板，手动将阀门开度设为30%，开始缓慢通入氯气，并将回流阀打开，此时要注意观察反应釜压力，使压力维持在12kpa左右，待反应釜压力稳定后可以将面板中的sp（给定值）设置为12kpa后，投入自动。

1.6此时通过反应釜试镜观察反应釜内反映情况，当通氯时间为50分钟时，通过反应釜内液面情况判断是否出料，若出料，则关回流阀，观察成品计量罐液位，当液位为570mm时，开回流阀、结束出料，开始放料。

此时一批反应结束，开始进行下一批反应。

1.7若黄磷计量罐液位<400mm时需要开启打磷泵向黄磷计量罐加磷，加磷步骤如上。

1.8在系统手动运行时，当其中的一个钢瓶空时，则先点击监控画面中的确认瓶空按钮，然后点击换瓶，此时通知换瓶人员开始更换钢瓶，待新换的钢瓶能够正常通气，而且磅秤示数正常时，则再点击装瓶，以确保钢瓶累积统计准确。

1.9为了方便观察每个氯气钢瓶的通氯速度，可参照画面中的瞬时流量显示的数值，根据此数值判断钢瓶通气速度，若某个钢瓶的瞬时流量为零（换瓶装瓶期间除外）或者处于一个接近为零的数值，则可确定此钢瓶已不通气，准备更换新的钢瓶。

更换钢瓶操作如上所诉。

2、自动开车

1.1首先检查打磷泵，计量泵，回流阀是否都处于联锁投入状态，即所有面板按钮都应为绿色状态。

若开车条件以具备则可以直接进行全自动投料，首先点击画面下端的投料自动按钮，若开一套则点击一套的投料自动按钮，若开二套则点击二套的投料自动按钮，当确认后，即可开始自动投料。

1.2开始自动投料前需要设置参数，具体参数如下，需要设置的参数有：

黄磷计量罐液位上限、氯气用量设定、黄磷用量设定、出料液位设定。

具体设置数值由中控室主操决定。

其他无关人员勿动。

1.3设置完好后方可点击投料自动确认按钮，在刚开始自动投料时，若黄磷计量罐液位大于700mm，则在投自动投料时，在30s内打磷泵不会开启，30s后打磷泵会开启。

若开始自动投料前黄磷计量罐液位小于700mm，则点击确认自动投料按钮后打磷泵随即就会开启。

1.4若系统正常运行，由于是全自动运行，故无特殊操作说明。

但要注意一下情况：

1.1.1在系统自动运行时，进行换瓶操作时务必一定要注意观察氯气用量数值有无异常大的变化，若有大的变化，说明换瓶操作出现失误。

当其中的一个钢瓶空时，则先点击监控画面中的确认瓶空按钮，然后点击换瓶，此时通知换瓶人员开始更换钢瓶，待新换的钢瓶能够正常通气，而且磅秤示数正常时，则再点击装瓶，以确保钢瓶累积统计准确。

若出现换瓶操作失误的情况则需要马上停止自动投料，更改为手动运行，等待手动出完一批料后再投入自动。

1.1.2在系统自动运行时，若某个磅秤出现不准情况，若此数值上下波动幅度过大，影响氯气用量数值时，此时应通知换瓶人员将此钢瓶出口阀门关闭，并依次点击确认瓶空，换瓶，然后开始维修此电子称，待称修好后，将钢瓶载入，再点击装瓶。

1.1.3在系统自动运行时，若在向反应釜内加磷过程中，出现液位计失灵的情况时，应立即停止自动加磷，改为手动加磷，通过时间判断加磷情况，并停止自动投料，改为手动运行，待液位计修好后，先手动出一批料后再投入自动。

1.1.4在系统自动运行中，若出现某个阀门不动作，如回流阀开关出现异常，则应停止自动，更改为手动运行，若故障在短时间内无法解决则需要停车处理，同时准备开另外一套。

1.1.5系统自动运行时，要注意报警提示和声音报警提示，通过报警情况判断是否有工艺问题出现，若有应及时处理，以确保生产安全高效运行。

1.1.6系统在自动运行中，若出现突然断电等紧急情况时，应做好紧急停车准备，由于操作站能维持30分钟左右时间的操作，故在此时间内要做好停车相关。

三、不正常现象及处理方法

序号

不正常想象

发生原因

处理方法

1

1．反应釜温度下降。

2．通过反应釜筒体视镜观察，夜层上蜂窝状泡沫消失，出现大泡。

3．视镜上出现淡黄色晶体

通氯过量，反应釜内生成五氯化磷

停止通氯，汇报车间领导，并十分小心的点动加磷，使五氯化磷分解为三氯化磷

2

反应釜压力过高

1.冷凝器和反应釜夹套缺水或断水

2.排气管道堵塞

3.洗磷塔堵塞

4.有水流入反应釜

5.反应釜内底磷过多

6.反应釜内页面过高

7.通氯速度过快

8.黄磷质量差或磷计量槽渣子多

1.断水时应及时送水或停止通氯

2.疏通排气系统管道

3.拆洗洗磷塔

4.检查冷凝器是否漏，反应釜夹套是否损坏

5.通氯吃底磷

6.蒸拉三氯化磷，降低页面

7.减慢通氯速度或停车更换通氯管

8.停车清渣

3

反应釜压力降低，而氯气缓冲罐压力高

1.通氯管内倒吸黄磷或产生三氯化磷堵塞通氯管

2.反应釜内渣多通氯管堵

3.氯气缓冲器至反应釜通氯管道堵

4.反应釜内液面过高或底磷过多

5.反应釜内压力导管堵造成压力变送器故障，以至显示不准

1.通知通氯，疏通通氯管

2.疏通该系统导管

3.蒸拉三氯化磷降低液面或净通氯气消耗多余的底磷

4.停车检查疏通或更换压力导管

4

反应釜内温度过高

1.出料过多，造成反应釜内页面过低，反应釜内母液少，黄磷多

2.所加黄磷温度过高

3.反应釜夹套或冷凝器夹套少量漏水

4.冷凝器或反应釜夹套断冷却水

1.停止出料，补充母液到规定的液面高度，减慢通氯速度，吃底磷

2.适当降低黄磷温度至55-65℃

3.停车检修

4.检查后迅速送冷却水或停车

5

反应釜产生负压

1.加磷管道阀门未开或阀门失灵

2.通氯管堵塞

3.压力变送器故障

1.增大通氯压力，提高通氯速度

2.疏通通氯管

3.更换压力货检修变送器

6

黄磷计量泵开启却不加磷

1.加磷管道阀门未开或阀门失灵

2.反应釜内加磷伸长管堵

3.泵出口至反应釜加磷管伴热管或夹套蒸汽加热未开，使管内黄磷凝结

4.加磷管道有磷渣堵塞管道

5.计量泵坏

1.检查阀门或更换阀门

2.停车疏通伸长管

3.检查开启加热蒸汽，待管内黄磷融化后再加磷

4.停车拆通加磷管

5.停车休息计量泵

7

反应釜内发生燃烧

1.反应釜内通氯管破裂，使氯气在三氯化磷液面上溢出

2.釜内液面过低，磷渣过多，通氯量少，造成反应釜不均，局部受热

1.停车更换通氯管

2.补加母液，提高液面，，适当提高通氯量，清理反应釜

8

成品三氯化磷颜色发黑或发浑，成品游离磷偏高

1.反应釜内底磷过多，出料速度过快

2.釜内液面过低

3.釜内磷渣过多

4.洗磷塔内填料太脏，洗磷效果差

1.通氯吃底磷

2.停止出料

3.停车排渣

4.停车清洗洗磷塔填料

三氯氧磷生产操作规程

1.工艺控制指标

1.反应釜压力：

0.04-0.06Mpa

2.反应釜温度：

<90℃

3.氧气流量：

6m³/h

2.自动开车注意事项：

1.在开车之前，保证氧气汽化器压力在0.4-0.5Mpa，确保空气压力供应正常，在每台设备按要求进行试压，试漏后，再进行全系统的管道试压，试漏，认真检查所有泄露情况，若发现有渗漏情况，则需及时修理，完成后继续试压，直到系统无任何漏点。

2.待系统无漏点后，可以确认开车时，首先打开氧气出口总阀，然后现场人员通知控制室操作人员在确定可以开调节阀的时候开阀，第一次开的时候应该将阀门开至20%，当氧气流量达到6m³/h时，投入自动即可。

3.操作中注意观察氧气流量是否有波动，反应釜压力温度是否有无异常情况等。

4.其他无特殊要求。

读书的好处

1、行万里路，读万卷书。

2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。

3、读书破万卷，下笔如有神。

4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。

——达尔文

5、少壮不努力，老大徒悲伤。

6、黑发不知勤学早，白首方悔读书迟。

——颜真卿

7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。

8、读书要三到：

心到、眼到、口到

9、玉不琢、不成器，人不学、不知义。

10、一日无书，百事荒废。

——陈寿

11、书是人类进步的阶梯。

12、一日不读口生，一日不写手生。

13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上。

——高尔基

14、书到用时方恨少、事非经过不知难。

——陆游

15、读一本好书，就如同和一个高尚的人在交谈——歌德

16、读一切好书，就是和许多高尚的人谈话。

——笛卡儿

17、学习永远不晚。

——高尔基

18、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。

——刘向

19、学而不思则惘，思而不学则殆。

——孔子

20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。

——培根