辽宁石油化工大学石油化工学院试验指导书辽宁石油化工大学职业.docx

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辽宁石油化工大学石油化工学院试验指导书辽宁石油化工大学职业

实验一裂解温度对双烯收率的影响

实验项目性质：

综合性

实验计划学时：

8学时

一、实验目的

通过实验，加深对裂解反应理解，熟悉掌握小型管式炉的炉温控制、进料、冷凝、回收等操作，掌握取得物料平衡数据的方法；联系所学过的知识，观察裂解的反应现象；对高温裂解的基本原理以及影响裂解的诸因素加深理解。

二、实验原理

管式炉裂解是非催化的高温热裂解过程。

热裂解反应是吸热反应，反应时需在较短时间内提供大量热量而达到较高的温度，由于原料组成复杂性以及脱氢、环化、脱烷基、聚合、缩合、焦化、生碳等反应的发生，所得产品亦为一复杂混合物。

因此，为了提高乙烯、丙烯等主要产品的收率，必须选择裂解反应最佳工艺条件，主要包括裂解温度、停留时间、水蒸气烯释比、压力等。

三、实验内容和要求

本实验在实验室管式裂解炉上考察裂解温度对乙烯、丙烯收率的影响，找出温度与乙烯、丙烯收率之间的关系。

要求以石脑油为原料，在一定的稀释比（0.5-1.0）下，测定三点温度（780-840℃之间）下乙烯、丙烯的收率，找出规律。

四、实验主要仪器设备和材料

实验主要仪器设备有管式裂解反应装置（见图2）、气相色谱仪、充气袋等。

实验装置与流程见下图1。

原料油和水用微量柱塞泵分别送入混合预热器（4），混合汽化后进入裂解反应炉（6）进行裂解反应。

裂解反应炉为不锈钢管，其中心插有六根K型热电偶测温，反应管外用三段电热丝控制加热。

裂解气自反应管末端导出，进入套管式冷凝冷却器（8），将较重的馏分和水冷凝下来进入汽液分离器（9），分离出的气体通过取样器（10）及湿式气体流量计放空。

五、实验方法、步骤及结果测试

1.准备工作

（1）熟悉流程和设备，了解并掌握温度及流量调节控制操作方法，检查流程连接系统是否完好。

（2）准备三个充气袋，贴好标签以备气体取样用。

（3）为了取得准确的物料平衡数据及保证操作顺利进行，检查装置是否严密是十分重要的环节。

所有设备安装完毕，必须进行检漏。

检漏方法：

可以用正压法向设备内打进空气。

看它是否能维持一定压力，或者真空的方法，看它是否能维持一定真空度，直到不漏气为止。

2.升温加热

检查电路设备完好后，将上、中、下和预热控温仪的温度设计到预定的温度，然后打开总电源及各段控温仪开关，调解上、中、下及预热电流表电流开始加热。

图2管式裂解反应装置

3.实验并获取数据

温度达到要求后，启动进料泵，调节柱塞泵，使油、水进料速度达到预定值，记录计量管中油和水的初始刻度值。

进料5-10分钟，稳定后，记录水和油的刻度值，在实验过程中每10分钟记录一次，内容包括：

油、水计量管刻度，各段温度，反应管进出口压力，流量计读数，实验进行到10～20分钟后，取裂解气样品，以备分析用。

当实验结束时，放出液体产品，并同时记下计量管中油和水的刻度值、流量计的读数，并关上进口阀后继续进水，用气泵送空气烧焦3小时左右，最后关上泵，关掉电源，把液体产物（油和水）分别称重，记下数据。

4.注意事项

（1）温度及进料速度给定后，不要反复调整。

（2）不要频繁按温度显示按钮。

（3）注意用电及用泵安全。

六、实验报告要求

1.实验目的和原理

2.实验装置流程图

3.实验操作过程

4.数据整理和计算

（1）根据实验数据画出裂解温度和反应管长度曲线图；

（2）计算油和水的流量（ml／min）及稀释比；

（3）记录裂解气的流量；

（4）用气相色谱仪测量裂解气组成。

七、思考题

1.温度、稀释剂用量对双烯收率如何影响？

2.解释温度、稀释剂用量对双烯收率影响的原因。

3.如何维持进料稳定？

如何调节进料量？

实验二烃类裂解结焦规律探讨

实验项目性质：

综合性

实验计划学时：

8学时

一、实验目的

通过实验，测量不同原料、不同裂解条件下的结焦规律，对加深裂解反应的理解，控制焦碳的产生，这不论对实验室还是对工业生产都有一定的指导意义。

通过实验，熟悉掌握小型管式炉的测焦方法、原理，并联系书本知识，加深对高温裂解的基本原理以及影响裂解的诸因素的理解。

二、实验原理

由于烃类裂解的复杂性，在裂解过程中除了生成乙烯、丙烯外，还有脱氢、环化、聚合、缩合、焦化、生碳等反应的发生，生成大量的焦碳，这些焦碳会附着在炉管内壁，这不仅降低烯烃收率，还影响传质、传热，增加流动阻力和能耗。

且原料不同，结焦速率不同，温度不同，结焦速率不同。

本实验拟定测量不同温度下焦的生成量，以便了解和掌握烃类裂解的结焦规律。

三、实验内容和要求

本实验在实验室管式裂解炉上探讨烃类裂解的结焦规律，找出温度、稀释比等操作参数与结焦速率之间的关系。

要求以石脑油为原料，在恒定的稀释比（0.5-1.0）下，测定三点温度（780-840℃）下的结焦速率，找出规律。

四、实验主要仪器设备和材料

实验主要仪器设备有管式裂解反应装置、不锈钢金属挂片、分析天平等。

实验装置与流程见实验一。

五、实验方法、步骤及结果测试

1.准备工作

（1）熟悉流程和设备，了解并掌握温度及流量调节控制操作方法，检查流程连接系统是否完好。

（2）准备不锈钢金属挂片。

（3）测量并计算不锈钢金属挂片的表面积及质量。

（4）将已测量的不锈钢金属挂片置于炉管内，并将设备安装完好。

（5）设备检漏：

可以用正压法向设备内打进空气。

看它是否能维持一定压力，或者真空的方法，看它是否能维持一定真空度，直到不漏气为止。

2.升温加热

检查电路设备完好后，将上、中、下和预热控温仪的温度设计到预定的温度，然后打开总电源及各段控温仪开关，调解上、中、下及预热电流表电流开始加热。

参考值：

上段电流控制在2A，中段2.5～3A，下段3A，预热段0.5A。

3.实验并获取数据

温度达到要求后，启动进料泵，调节柱塞泵，使油、水进料速度达到预定值，记录计量管中油和水的初始刻度值。

稳定进料１－２小时，记录水和油的刻度值，在实验过程中每10分钟记录一次，内容包括：

油、水计量管刻度，各段温度，反应管进出口压力，流量计读数。

当实验结束时，放出液体产品，并同时记下计量管中油和水的刻度值、流量计的读数，并关上进口阀，最后关上泵，关掉电源，待炉管温度降至常温后，取出不锈钢金属挂片称重，记下数据，并计算结焦量。

4.注意事项

（1）温度及进料速度给定后，不要反复调整。

（2）不要高温下取不锈钢金属挂片，以防烧伤。

（3）不要先烧焦（取出不锈钢金属挂片在烧焦）。

六、实验报告要求

1.实验目的和原理

2.实验装置流程图

3.实验操作过程

4.数据整理和计算

（1）根据实验数据画出裂解温度和反应管长度曲线图；

（2）计算油和水的流量（ml／min）及稀释比；

（3）记录裂解气的流量；

（4）计算结焦速率r。

结焦速率r＝结焦重量÷金属挂片面积÷结焦时间。

其中：

结焦重量＝结焦后金属挂片重量－结焦前金属挂片重量，Kg；

金属挂片面积指总外表面积（正反两面），m2;

结焦时间指进料时间，h；

结焦速率r，Kg/m2/h。

七、思考题

1.如何计算金属挂片面积？

2.温度、稀释剂用量对结焦速率有什么影响?

3.解释温度、稀释剂用量对结焦速率影响的原因。

4.如何保证测量的准确性？

实验三共沸精馏实验

实验项目性质：

综合性

实验计划学时：

8学时

一、实验目的

1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。

2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。

3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。

4.学会使用阿贝折射仪分析液体组成。

二、实验原理

乙醇一水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物，三种共沸物的共沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差，通过分相回流使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。

乙醇一水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。

现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

表1乙醇一水一苯三元共沸物性质

共沸物（简记）

共沸点/℃

共沸物组成/wt%

乙醇

水

苯

乙醇一水一苯（T）

64.85

18.5

7.4

74.1

乙醇一苯（ABZ）

68.24

32.7

0.0

67.63

苯一水（BWZ）

69.25

0.0

8.83

91.17

乙醇一水（AWZ）

78.15

95.57

4.43

0.0

表2乙醇、水、苯的常压沸点

物质名称（简记）

乙醇（A）

水（W）

苯（B）

沸点温度/℃

78.3

100.0

80.2

三、实验内容和要求

以苯为共沸剂，用阿贝折射仪分析塔釜液体组成，采用混相或分相回流分离乙醇一水混合物，使塔釜乙醇浓度达到要求。

在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体，上层为富苯相、下层为富水相。

实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相可在实验结束后取出。

要求用阿贝折射仪分析液体组成，塔釜乙醇浓度超过98%（质量），并将精馏时间与塔釜乙醇浓度作图。

四、实验主要仪器设备和材料

实验主要仪器设备有精馏装置（见图2）、恒温水浴、阿贝折射仪等。

材料主要有苯、乙醇95％等。

图2共沸精馏装置

整个精馏过程可以用图1来说明。

图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。

图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。

该曲线下方为两相区，上方为均相区。

图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。

以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸组成点ABZ、AWz、BWZ将该图分为六个小三角形。

如果原料液的组成点落在某个小三角形内，当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。

故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在△ATABz或△ATAWZ内。

从沸点看，乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。

而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。

所以分析的最终结果是将原料的组成控制在△ATABz中。

图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。

随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。

上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。

而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。

分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。

它的突出优点是共沸剂的用量少、共沸剂提纯的费用低。

共沸精馏塔用玻璃制成,直径20mm、塔高1500mm，塔内填装Ф2×2mm不锈钢θ网环型填料。

塔釜为四口烧瓶，容积500ml，塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。

塔釜置于500W电热包中，加热功率为300W。

采用人工智能化控制仪表控制釜温。

塔釜烧瓶的四口中位于中间的一个口与塔身相连；另一个口插入一只放有测温热电阻的玻璃套管，用于测量塔釜液相温度；第三个口作为出料口；第四个口连压差计，可监测塔柱的压差。

塔釜采用电加热，并有一台自动控温仪控制电热包使塔釜的传热量基本保持不变。

塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。

为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。

在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。

这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。

五、实验方法、步骤及结果测试

1.按要求将95％的乙醇溶液先加入塔釜。

2.若选用混相回流的操作方式，则按照实验原理部分讲到的共沸剂配比加入共沸剂。

对间歇精馏、共沸剂全部加入塔釜；对连续精馏，最初的釜液浓度和进料浓度均应满足共沸剂的配比要求。

3.若采用分相回流的操作方式，则共沸剂应分成两部分加入。

一部分在精馏操作开始之前先充满分相器；其余部分可随原料液进入塔内。

但共沸剂的用量应少于理论共沸剂的用量，否则会降低乙醇的收率。

4.上述准备工作完成之后，即可向全凝器中通入冷却水。

打开电源开关，开始塔釜加热。

与此同时调节好超级恒温水浴的温度，使水浴内的循环水通过阿贝折射仪，并保证其在25℃下恒温。

5.为了使填料层具有均匀的温度梯度，可适当调节塔的上、下段保温，使全塔处在正常操作范围内。

6.每隔10-30分钟记录一次塔顶和塔釜的温度，并用阿贝折射仪分析一次釜液的组成，也可取塔釜汽相进行分析，然后根据汽一液平衡关系推出塔釜液相组成，这样可以排除试剂中少量杂质（高沸物）对折射率的影响。

7.对连续精馏操作，应选择适当的回流比（参考值为10：

l）和适当的进料流量（参考值为100ml/h）。

同时还应保证塔顶为三元共沸物，塔釜为无水乙醇。

8.当釜液的浓度达到要求后，停止实验，将塔顶馏出物中的两相用分液漏斗分离。

然后用阿贝折射仪测出各相的折射率值，再查下表一、二，确定出两相各自的浓度。

最后再将收集起来的全部富水相称重。

9.用天平称出塔釜产品（若连续包括釜液和塔釜出料两部分）的质量。

。

10.切断设备的供电电源，关闭冷却水，结束实验。

六、实验报告要求

1.实验目的和原理

2.实验装置流程图

3.实验操作过程

4.数据整理和计算

（1）作全塔物料衡算。

（2）画出25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线。

在图上标明共沸物的组成点，画出加料线，并对精馏过程作简要的说明。

七、思考题

1.如何计算共沸剂的加入量？

2.需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算，具体的衡算方法是什么？

3.分析实验过程中产生误差的原因。

表一乙醇-苯系统折射率与组成的关系

乙醇含量/％（wt）

折光率/

乙醇含量/％（wt）

折光率/

0.00

1.49803

46.78

1.42815

2.71

1.49401

57.22

1.42392

5.87

1.48885

71.00

1.39555

12.97

1.47790

84.92

1.37772

19.34

1.47667

91.60

1.36923

36.78

1.44219

100.00

1.35929

表二乙醇-水-苯系统在25℃下的平衡组成

富苯相/％（wt）

富水相/％（wt）

乙醇

苯

折光率/

乙醇

苯

折光率/

1.86

98.00

1.4940

15.61

0.19

1.3431

3.85

95.82

1.4897

30.01

0.65

1.3520

6.21

93.32

1.4861

38.50

1.71

1.3573

7.91

91.25

1.4829

44.00

2.88

1.3615

11.00

87.81

1.4775

49.75

8.95

1.3700

14.68

83.50

1.4714

52.28

15.21

1.3787

18.21

79.15

1.4650

51.72

22.73

1.3890

22.30

74.00

1.4575

49.95

29.11

1.3976

23.58

72.41

1.4551

48.85

31.85

1.4011

30.85

62.01

1.4408

43.42

42.89

1.4152

实验四反应精馏实验

实验项目性质：

综合性

实验计划学时：

8学时

一、实验目的

1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.了解反应精馏与常规精馏的区别。

5.学会用气相色谱仪分析塔内物料组成。

二、实验原理

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对下列两种情况特别适用；（l）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合分离。

通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。

但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0％（wt）。

此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

三、实验内容和要求

本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为：

CH3COOH＋C2H5OH≒CH3COOC2H5＋H2O

实验的进料有两种方式：

一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。

釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。

具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇，接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。

塔内此时有4组分。

由于醋酸在气相有缔合作用，除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。

水一酯共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。

若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。

要求固定回流比，全回流操作并反应2小时以上后，分别从塔顶、塔釜取样用色谱其组成分析，计算酸的转化率。

四、实验主要仪器设备和材料

实验主要仪器设备有反应精馏装置（见下图）、气相色谱仪、乙酸、乙醇95％等。

反应精馏塔用玻璃制成,直径20mm、塔高1500mm，塔内填装Ф2×2mm不锈钢θ网环型填料。

塔釜为四口烧瓶，容积500ml，塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。

塔釜置于500W电热包中，加热功率为300W。

采用人工智能化控制仪表控制釜温。

塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。

此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。

反应精馏装置

五、实验方法、步骤及结果测试

操作前在釜内加入200克接近稳定操作组成的釜液，并分析组成。

检查进料系统各管线是否连接正常。

无误后将醋酸、乙醇注入计量管内（醋酸内含0.3％硫酸），开动泵微微调节泵的流量给定转柄，让液料充满管路各处后停泵。

开启加热釜系统，开始时用手动档，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。

待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流（注意：

不能过大），开塔头冷却水。

当塔头有液体出现，待全回流10～15分钟后开始进料，实验按规定条件进行。

一般可把回流比拨码给定在3:

1，酸醇分子比定在1:

1.3，进料速度为0.5mol（乙醇）/h。

进料后仔细观察塔底和塔顶温度与压力，测量塔顶与塔釜出料速度。

记录所有数据，及时调节进出料，使处于平衡状态。

稳定操作2小时，其中每隔30分钟用小样品瓶取塔预与塔釜流出液，称重并分析组成。

在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入色谱仪内，取得塔内组分浓度分布曲线。

如果时间允许，可改变回流比或改变加料分子比，重复操作，取样分析，并进行对比。

实验完成后关闭加料泵，停止加热，让持液全部流至塔釜，取出釜液称重，分析组成，停止通冷却水。

六、实验报告要求

1.实验目的、实验流程及步骤；

2.实验数据与数据处理；

3.实验结果与讨论及改进实验的建议。

可根据下式计算反应转化率和收率。

转化率＝［（醋酸加料量十原釜内醋酸量）一（溜出物醋酸量十釜残液醋酸量）］/（醋酸加料量十原釜内醋酸量）

进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算塔内浓度分布、反应收率、转化率等。

还可从反应精馏塔的不同位置取样，用气相色谱仪分析其组成并找出其分布规律。

七、思考题

1.怎样提高酯化收率？

2.不同回流比对产物分布影响如何？

3.采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？

酯化率能否提高？

4.进料摩尔比应保持多少为最佳？

5.用实验数据能否进行模拟计算？

如果数据不充分，还要测定哪些数据？