人参浸膏提取工艺验证方案Word格式.docx
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备注
生产工程部
中心检验室
质量保证部
批准
验证领导小组
组长
备注：
延边益侨生化制药有限公司企业标准
人参浸膏提取工艺验证方案目录
1.概述----------------------------------------1
2.验证目的------------------------------------1
3.验证标准及要求------------------------------1
4.验证过程------------------------------------3
4.1生产前准备-------------------------------3
4.2验证内容---------------------------------3
4.2.1验证依据-------------------------------3
4.2.2生产计划的验证-------------------------3
4.2.3粗碎过筛工艺验证-----------------------4
4.2.4浸渍渗漉工艺验证-----------------------5
4.2.5浓缩1工艺验证--------------------------5
4.2.6醇沉、静置工艺验证----------------------6
4.2.7浓缩2工艺验证--------------------------7
4.2.8分装工艺验证---------------------------8
4.2.9人参浸膏的质量检验---------------------9
5.最终评价和批准-----------------------------10
6.建议再验证的周期---------------------------10
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文件编号：
1．概述：
人参提取液是生产人参口服液的最基本、最重要的原料，它与适宜的纯化水及乙醇混合成均匀，制成供口服用的口服液。
人参提取工艺是本公司根据药品生产质量管理规范（98版）及其附录的要求和本公司的实际情况而编制的，能与厂房以及各种硬件设施相吻合符合工艺要求，确保生产出来的产品质量合格。
2．验证目的：
本验证是建立在厂房、空气洁净级别、工艺用水、设备、设施等已通过验证并在验证合格的基础上展开的。
通过连续三批产品生产的验证，证明通过本工艺规程，生产出来的产品符合质量标准，符合工艺要求。
3．验证标准及要求：
3.1本验证严格按照《国家药品标准》、《人参提取液生产工艺规程》、《企业内控质量标准》生产出来的三批产品，生产上所用的中药材是同批入库的合格品。
样品取样是严格按取样规则进行的，采用了混合液的上层、中层、下层分别取样的原则。
并每个部位的样品单独测试有关项目。
3.2主要参数和要求。
3.2.1粉碎过筛后粗粉应为5目～20目。
3.2.2渗漉速度应为1～3ml/分（每㎏药材粗粉）。
3.2.3浸渍时间不得少于72小时。
3.2.4静置时间应为24～36小时。
3.2.5静置温度应为5～10℃。
3.2.6浓缩液比重为1.14～1.16。
3.2.7浓缩液人参皂苷含量不得少于7.5mg/g。
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附：
人参浸膏提取生产工艺流程及环境区域划分示意图
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4．验证过程：
4.1生产前准备
4.1.1对生产设备、设施、环境进行全面的清洁。
4.1.2原料经检验合格。
4.1.3所有的标准、岗位操作法、各设备标准操作规程经批准、通过、实施。
4.2验证内容
4.2.1验证依据：
4.2.1.1人参浸膏提取生产工艺规程
4.2.1.2各岗位操作法。
4.2.1.3各设备标准操作规程。
4.2.2生产计划的验证。
验证人员
前处理及提取车间
质保部
评价
评价人
（工艺专业验证组组长）
4.2.2.1生产计划确认记录
批号
工艺要求
规格
生产任务
生产日期
原辅料名称
溶剂
重量（㎏）
用量（L）
工作时间
衡器
4.2.2.1按处方量称取生晒参（检验合格），挑选出杂质，异物及除去非药用部分、称重，做好记录，并核对。
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4.2.2.2用饮用水喷淋洗净挑选出的生晒参。
4.2.2.3清洗后的生晒参在65℃吹风干燥2小时。
4.2.2.4净选后的生晒参称重，注明品名、批号、加工日期等，并做好记录，并核对。
序号
净选前重量
净选后重量
收得率（%）
检验结果
1
2
3
4
时间
4.2.3粗碎过筛工艺验证
前处理及
提取车间
4.2.3.1粗碎试验记录
药材名称
投料量
标准与要求
检查情况
药粉重量（㎏）
收得率
检查结果
B
M
E
生晒参
5～20目
注：
B表示开始阶段，M表示中间阶段，E表示结束阶段
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4.2.4.浸渍渗漉工艺验证
4.2.4.1人参浸膏试验记录
浸渍溶剂浓度
溶剂用量
温度
渗漉流速
人参总含量
上午
下午
第一天
30%
乙醇
第二天
第三天
4.2.5浓缩
（1）工艺验证
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项目
检查记录
人参渗漉液投入量（L）
过滤滤材材质
SUS滤网
过滤滤材孔径
≥120目
过滤的时间（开始─结束）
5
浓缩的真空度（MPa）
-0.05~-0.08MPa
6
浓缩加热蒸汽的压力（MPa）
0.02MPa
7
浓缩的温度（℃）
55～95℃
8
浓缩的时间（开始─结束）
1～2h
9
浸膏的重量（kg）
10
收得率＝浸膏的重量（kg）/药材总投料量（kg）×
100%
产品批号
生产时间
4.2.5.2提取浓缩浸膏质量情况
品名
标准要求
人参
浸膏
澄明度
应合格，无焦屑、异物
比重
（浓缩至原生药量）
≥1.14（20℃）
（工艺专业验证小组组长）
4.2.6醇沉生产工艺验证
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4.2.6.1醇沉试验记录
人参浸膏（渗漉液浓缩）
（相当于原生药量）相对密度≥1.14（20℃）
95%乙醇
药用标准
混合搅拌时间
≥10min
含醇量
20～25%
醇沉开始时间
醇沉温度（℃）
醇沉结束时间
取上清液数量
澄清
药液滤过（≥120目）
澄明无异物
滤（药）液重量（kg）
11
试验时间：
4.2.7浓缩
（2）工艺验证
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4.2.7.1浓缩试验
（2）记录
人参浓缩液投入量（L）
0.05~0.08MPa
4.2.7.2提取浓缩
（2）浸膏质量情况
浓缩在原生药量≥1.14（20℃）
4.2.8分装验证
人参提取液应装在已消毒的不锈钢桶内，并注明品名、生产日期、批号、数量及有关质量情况等证明，并按有关程序入库。
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4.2.9人参浸膏的质量检验
品名
人参浸膏
规格
有效期
取样日期
取样量
报告日期
标准依据
检验项目
内控标准
【性状】
【鉴别】
【检查】
相对密度
装量（桶装）
微生物限度
细菌不得超过100个/g
霉菌不得超过100个/g
【含量】
（标示量）
每克含人参皂甘总量不少于7.5mg
负责人
复核人
检验人
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5．最终评价和批准
批准人
6．建议再验证的周期。
6.1主要生产设备进行检修或更换时应进行再验证。
6.2产品的质量不稳定时发生飘移应进行再验证。
6.3生产一年后应进行再验证。
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