试验研究报告方法结课论文Word文档格式.docx
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3.6精度判断……………………………………………………………………………………5
3.7试验数据的表示方法…………………………………………………………………5
四、《硫化铜矿浮选试验》设计------------------------------------------------------5
4.1试验目的………………………………………………………………………………………5
4.2浮选基本原理………………………………………………………………………………6
4.3影响浮选过程的因素……………………………………………………………………6
4.4试样、药剂及设备………………………………………………………………………9
4.5试验流程……………………………………………………………………………………..9
4.6试验步骤……………………………………………………………………………………..12
五、小结-------------------------------------------------------------------------------------13
六、参考文献------------------------------------------------------------------------------14
摘要
广西横县某铜矿是典型的硫化矿型，主要有用组分为黄铜矿、辉铜矿等，矿物组成简单。
笔者在文中论述了在传统选矿工艺流程的基础上，根据硫化铜矿的矿石性质和粒度特性等调整磨浮工艺，以提高铜的精矿品位及回收率。
运用试验研究方法中的基础知识如误差分析、正交试验等，探究浮选过程中浮选药剂的最佳配比。
关键词：
硫化铜矿、选矿试验、浮选药剂、粗选扫选、正交试验
一、引言
我国是一个铜金属紧缺国家，根据对矿产资源的预测和目前的开发速度，到2020年，铜矿资源将严重短缺。
我国铜金属保有储量虽然有6000多万吨，但富矿少、贫矿多、矿石品位偏低，硫化铜矿资源越来越少，高效利用已成当务之急。
在硫化铜矿石中，除硫化铜矿物和脉石以外，或多或少都含有硫化铁矿物（黄铁矿、磁黄铁矿、砷黄铁矿等），硫化铜与脉石矿物分离比较容易，但与硫化铁矿物的分离较难，因而硫化铜矿石浮选的重点是铜硫分离。
为了寻求更高效更经济的铜矿处理方法，开展硫化铜矿石的选矿试验研究具有十分重要的意义。
二、矿石性质
2.1物相分析
矿石中主要由黄铜矿、辉铜矿、黄铁矿等金属矿物及石英、绢云母及水云母、白云石等脉石矿物组成。
2.2粒度组成
黄铜矿的嵌布粒度较粗，一般在0.4～1.2mm，；
黄铁矿呈浅黄铜色，粒度在0.04～0.1mm，与黄铜矿一起混杂嵌布于热液石英粒间或穿插于石英粒间。
矿石为原生硫化矿石，矿物组成简单，无其他可综合回收的组分。
2.3分选手段
处理硫化铜矿石的分选手段多种多样，概括起来有优先浮选、混合浮选、等可浮、部分优选——混合浮选、快速浮选、分步优先浮选、部分混合浮选、异步混合浮选等，不同的矿石性质需采用与之相适应的分选手段。
研究表明，在浮选过程中，充分利用硫化铜矿物之间的解理特性和可浮性差异，将可浮性好或已单体解离的矿物采用合理的选矿手段（如部分优先浮选、快速浮选、分步优先浮选、异步混合浮选等），优先将其及时浮出先行早收，这样就可避免这部分矿物过磨或表面受到污染，达到改善铜硫分离效果，提高选矿指标的目的。
三、制定试验方案
3.1试验规模
此两次试验规模皆为小型试验，矿物产品品种少，设计划为小型实验室试验可满足各操作环节的准确性要求。
3.2样品采集
采样是指按规定方法从被研究对象的大批物料中采集出少量具有代表性试样的过程。
样品的代表性是指所采集的部分试样与所研究的对象（原始物料）在整体性质上的一致性，也就是指试样的某一特征指标的测定值与该研究对象特征指标真实值相符合的程度。
就矿石样品而言，具有代表性的样品就是指所采集的式样的性质能够代表该矿石的整体性质。
3.3试验设计方法
试验设计方法是指以概率论与数理统计为理论基础，为获得可靠试验结果和有用信息，科学的安排试验的方法或途径。
进行试验设计方法的选择时，通常关心三个方面的因素：
一是试验全面性问题；
二是试验可靠性问题；
三是试验精度问题。
这两个试验都用了正交试验法，只是考虑的因素、水平个数不同。
正交试验法就是利用排列整齐的表-正交表来对试验进行整体设计、综合比较、统计分析，实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件，以达到最高生产工艺效果。
正交表能够在因素变化范围内均衡抽样，使每次试验都具有较强的代表性，由于正交表具备均衡分散的特点，保证了全面实验的某些要求，这些试验往往能够较好或更好的达到实验的目的。
正交实验设计包括两部分内容：
第一，是怎样安排实验；
第二，是怎样分析实验结果。
3.4数据分析
试验数据分析通常是建立在数理统计的基础之上。
常用的试验数据分析方法主要有直观分析方法、方差分析方法、因素—指标关系趋势图分析方法、回归分析方法几种。
单因素试验的方差分析分两步完成：
第一步计算离差平方和；
第二步列出方差分析表。
此两次试验皆使用方差分析方法。
3.5误差分析
误差分析是对原始数据的可靠性进行客观的评定误差即试验中获得的试验值与它的客观真实值在数值上的不一致试验结果都具有误差，误差自始至终存在于一切科学实验过程中。
误差的特点：
（1）具有统计规律。
（2）具有对称性，即绝对值相等的正误差与负误差出现的次数相等。
（3）具有单峰性，即绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多。
（4）具有有界性，即在一定的试验条件下，随机误差的绝对值不会超过一定界限。
（5）具有抵偿性，即随着试验次数的增加，随机误差的算术平均值趋向于零。
此次试验为等精度试验，误差分析可采用算术平均值法。
3.6精度判断
精度反映了随机误差大小的程度。
可以通过增加试验次数而达到提高数据精密度的目的。
试验数据的精密度是建立在数据用途基础之上的。
试验过程足够精密，则只需少量几次试验就能满足要求。
精密度的判断方法有
（1）极差法：
极差越小，精密度越高
（2）标准差法：
标准差越小，精密度越高（3）方差法：
方差越小，精密度越高。
这里采用标准差法计算试验数据精密度。
3.7试验数据的表示法
试验数据表分为两大类：
（1）试验数据记录表—记录和试验数据初步整理，包括：
原始数据、中间数据和最终计算结果；
（2）试验结果表示表—表达变量之间的依从关系。
记录表突出原始数据，结果表突出试验结果。
试验数据不多时，两类表合二为一，不加区别。
该试验采用列表表示方法。
四、《硫化铜矿浮选试验》设计
4.1实验目的
1、了解硫化铜矿浮选机理，认识浮选药剂及其作用；
2、利用试验研究方法基础知识，探究最佳药剂配比；
3、熟悉浮选试验操作过程；
4、掌握矿石浮选实验结果的处理方法。
4.2浮选基本原理
浮选是利用矿物表面物理化学性质的差异来分选矿物的选矿方法，它的特点是有用矿物选择性地附着在矿浆中的空气泡上，并随之上浮到矿浆表面，达到有用矿物与脉石的分离。
不同的矿物表面具有不同的润湿性，亦即疏水性和亲水性，容易被水润湿的矿物称为亲水性矿物，不容易被水润湿的矿物称为疏水性矿物。
亲水性矿物与水分子间有较强的亲合力，矿物表面形成一层稳定的水化膜，使矿物难以附在气泡上，矿物可浮性差；
疏水性矿物与水分子间的作用力弱，表面不能形成稳定的水化膜,当矿粒与气泡碰撞接触时,很容易排开这层不稳定的水化膜而发生附着，所以疏水性矿物可浮性好。
矿物表面健能、吸附性、表面电性、表面不均匀性都会影响矿物的亲水、疏水程度。
矿物表面润湿性可以通过药剂调节和控制。
在浮选过程中，正确地选择，使用浮选药剂是调整矿物可浮性的主要手段。
4.3影响浮选过程的因素
4.3.1磨矿细度
适宜的磨矿细度是浮选获得良好指标的前提。
通过磨矿一方面使有用矿物基本上达到单体解离，另一方面使入选粒度符合浮选需求。
对金属矿物适宜的浮选入选程度一般为0.01~0.25mm。
4.3.2矿浆PH值
矿浆PH值能够影响矿物表面性质和药剂的作用。
任何一种矿物的浮选，在一定的浮选条件下，存在着一个比较适宜的PH值，只有在适宜的PH值的条件下，才能取得较好的指标。
4.3.3矿浆浓度
矿浆浓度是影响浮选指标的主要因素之一。
浮选过程中，矿浆浓度很稀，回收率较低，但精矿质量较高。
随着矿浆浓度的增高，回收率也增高。
当浓度到适宜程度时，再增高浓度，回收率反而下降。
此外，浮选矿浆浓度对于浮选机的充气量、浮选药剂的消耗、处理能力及浮选时间，都有直接影响。
4.3.4药剂制度
浮选过程中加入药剂的种类和数量、加药地点和加药方式统称为药剂制度，也称药方。
它对浮选指标有重大影响。
药剂的种类和数量，是通过矿石可选性试验确定的。
但在生产实践中，还要对加药数量、加药地点与加药方式不断地修正与改进。
在一定的范围内，增加捕收剂与起泡剂的用量，可以提高浮选速度和改善浮选指标。
但是，用量过大也会造成浮选过程的恶化。
同样，抑制剂与活化剂也应添加适量。
过量或不足都会引起浮选指标降低。
加药地点的确定，取决于药剂的作用、用途和溶解度。
通常把介质调整剂（如石灰）加于球磨机中，以便消除引起活化作用或抑制作用的有害离子。
抑制剂添加在捕收剂之前，加在磨矿机中。
活化剂常加在搅拌槽内，使之与矿浆进行一定时间的调制。
起泡剂加在搅拌槽或浮选机中。
难溶的捕收剂常加在磨矿机内。
加药方式分一次加药与分批加药两种。
前者可以提高浮选的初期速度，有利于提高浮选指标。
一般对于易溶于水的、不易被泡沫机械夹带走的、在矿浆中不易起反应而失效的药剂（如黄药、苏打、石灰等）采用一次加入的办法；
对于难溶于水的、在矿浆中易起反应而失效的，以及某些选择性较差的药剂（如油酸、松油、硫化钠等），应采用分批加药的方式。
一般在浮选前添加药剂总量的60—70%，其余的则分几批添加于适当的地点。
4.3.5充气和搅拌
充气就是把一定量的空气送入矿浆中，并使它弥散成大量微小的气泡，以便使疏水性矿粒附着在气泡上。
经验表明，强化充气作用，可提高浮选速度，节约水电与药剂。
但充气量过多，会把大量矿泥夹带至泡沫产品中，给选别造成困难，最终难于保证精矿的质量。
矿浆搅拌的目的在于促使矿粒均匀地悬浮于槽内矿浆中，并使空气很好地弥散，造成大量“活性气泡”。
在机械搅拌式浮选机中，充气与搅拌是同时产生的。
加强充气和搅拌作用对浮选是有利的，但过分会产生气泡兼并、精矿质量下降、电能消耗增加、机械磨损等缺点。
适宜的充气与搅拌，应依浮选机类型与结构特点通过试验确定。
4.3.6浮选时间
浮选时间的长短，直接影响指标的好坏。
浮选时间过长，精矿内有用成分回收率增加，但精矿品位下降；
浮选时间过短，虽对提高产品位有利，但会使尾矿品位增高。
各种矿物最适宜的浮选时间要通过试验确定。
一般，当有用矿物可浮性好、含量低、给矿粒度适宜、矿浆浓度低、药剂作用快、充气搅拌较强的条件下，需要的浮选时间就短。
4.4试样、药剂及设备
矿样：
硫化铜矿、取自广西横县某铜矿，主要矿物有黄铜矿、黄铁矿、石英、方解石等。
药剂：
PH调整剂、水玻璃、石灰、丁黄药、丁铵黑药、煤油、2#油；
设备：
球磨机，单槽浮选机。
4.5试验流程
4.5.1浮选药剂的条件试验
对浮选来说，药剂的选择是影响选矿回收指标的关键因素，矿石中需回收的目的矿物黄铜矿、辉铜矿等为易浮选硫化矿物，而所含的黄铁矿等硫化矿物则影响铜的回收。
选择不同的药剂制度进行条件试验，并以铜的选别指标来进行最佳条件的选择。
在初步探索试验过程中，发现原矿含有较高的炭质，这将对选矿过程产生一定的影响，在其它药剂相同的前提下，进行下列3种不同的药剂条件试验：
①煤油50g/t；
②煤油50g/t+水玻璃1000g/t；
③水玻璃1000g/t。
添加煤油的目的是减少炭质对铜捕收剂的消耗，水玻璃作为脉石的抑制剂，以提高精矿的品质。
试验流程如图1，结果填在表2
图1浮选药剂条件试验流程图
2浮选药剂条件试验结果
药剂制度产品名称产率铜品位铜回收率
（%）（%）（%）
粗精矿
①尾矿
合计
②尾矿
粗精矿
③尾矿
从实验结果可以看出，在磨矿细度、捕收剂相同的条件下，煤油对浮选过程影响比较小，水玻璃对精矿产品质量、回收率影响比较大，故考虑加入水玻璃作为脉石的抑制剂。
4.5.2粗选、扫选条件试验
通过对铜矿的初步探索试验，确定正交试验的药剂选择，正交试验的主要目的是确定各主要因素在铜矿物浮选过程中的适合条件。
选用石灰（CaO）作为黄铁矿的抑制剂以及矿浆的pH值调整剂、水玻璃（Na2SiO3）作为石英的抑制剂，用丁黄药+丁铵黑药混合捕收剂回收硫化矿，同时进一步考查磨矿细度对浮选及药剂的影响，进行正交[L9（3）4]试验。
2#油添加量视泡沫情况而定，根据探索试验确定为:
：
粗选45g/t，一扫选30g/t，二扫选15g/t。
试验流程参照图1，试验条件因素见表3，选矿指标见表4。
表4正交试验结果
表3正交试验的水平因素
磨矿细度石灰水玻璃丁黄药+丁铵黑药
水平A:
-200目B（g/t）C（g/t）D（g/t）
（%）
15520001000100+50
26530001500150+75
37540002000200+100
平均选矿ABCD铜粗精矿选别指标
效率产率铜品位铜回收率E
1111
1222
1333
2123
2231
2312
3132
3213
3321
E1
E2
E3
R
根据正交试验中各技术指标具体情况，以综合选矿效率E做判断依据，结合粗精矿的品位及回收率，对各项因素进行分析。
4.6试验步骤
4.6.1配药
按浮选流程中标明的药剂制度，配制好各种药剂。
如配制1%的黄药溶液:
称取1克黄药倒入100ml的容量瓶中，先加入适量的水使之充分溶解，再加水至100ml的刻度。
石灰可以粉状加入。
2#油以原液加入，用注射器滴加。
实验前应计算好应加入的滴数，当用量不到一滴时，可将原液滴在滤纸上，按所需的分数剪下加入矿浆中，在标定注射器针头一滴的重量时，要注意针头的型号，用什么型号的针头标定，加药时应用该型号的针头加药。
4.6.2磨矿
a.磨矿前先清洗球磨机，将球磨机加水磨5-10分钟、停机、打开磨机盖，倾同磨机内的火，再用清水将磨机清洗干静。
b.确定磨矿浓度，每次试验样300克，磨矿浓度定为70%，计算出每次磨矿应添加的水量。
c.按顺序将水、矿石、药剂（石灰）加入球磨机中，盖紧磨机盖，开始磨矿，磨至规定时间后停车。
d.打开磨机盖，往盆里倒出矿浆，用清水将磨机内的矿样全部清洗出来。
4.6.3浮选
a.按浮选试验流程中标明的药剂制度，按配制好的药剂浓度准确计算加药量。
b.清洗浮选机。
检查叶轮旋转是否正常，进气孔、回浆管是否畅通。
c.将磨好的矿浆全部倒入浮选槽内，并将盆上粘附的矿浆全部用水洗至槽内，为防止矿浆沉淀，应先启动浮选机后倒入矿浆。
d.按流程标明的加药顺序，加入浮选药剂，按规定时间搅拌完毕后，测定矿浆PH值，打开气门充气浮选，在浮选过程中，仔细观察泡沫状态、颜色、泡沫层厚度、矿化好、坏等现象。
同时不断用洗瓶冲洗粘附在槽壁上的矿粒，并补加水维持矿浆液面高度不变。
e.浮选完毕后，取下浮选槽，将槽内矿浆倾入脸盆内,用清水将浮选机清洗干净。
4.6.4产品处理：
将精矿尾矿分别过滤、烘干、称重，经缩分取样，送样化验精矿、尾矿品位。
4.6.5整理并分析实验数据，撰写实验报告。
五、小结
为了写论文，我需要系统的掌握课本及路老师课堂所讲授的知识，然后结合实验课应用这些知识，这样自己的所学更加扎实稳固。
《试验研究方法》或许不是我目前学的最好的课程，但它是我掌握的比较清楚的一门课。
同时，在写论文的过程中，我需要不断地查阅学习其他文献资料，这样的学习方式更加开拓了我的知识面。
它让我更加清楚的认识到，结课真的不是一种学习的结束，更是一种学习的开始。
虽然有时候自己也明白学无止境的道理，但并不像写过论文之后这样心领神会了。
六、参考文献
[1]刘炯天，樊民强.试验研究方法[M].中国矿业大学出版社，2008.
[2]刘振学，黄仁和，田爱民.试验设计与数据处理[M].北京化学工业出版社
[3]谢广元，选矿学[M].中国矿业出版社.
[4]雷满奇,广西横县某铜矿选矿实验研究[M]（广西地质矿产测试研究中心，广西南宁530023）
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