气体分析仪器评议组2009工作总结PPT课件下载推荐.ppt

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新近推出的TC-306氧氮分析仪,PMA-1000设计思路,传统脉冲熔融释放技术与质谱检测技术联用提出“脉冲熔融&

质谱联测分析方法”研制“脉冲熔融-质谱气体分析仪”实现同时检测O,N,H,Ar扩展分析范围提高分析灵敏度,系统原理图（2项专利）,关键问题,质谱检测器选择接口设计高频信号采集与处理方法建立,所用飞行时间质谱检测器,成品仪器（2008年推出的原理样机）,脱气曲线,当前性能指标：

1）功能：

单机单次可实现无机材料中氧、氮、氢和氩元素的同时测定；

更换载气，可用于氦元素的分析。

2）灵敏度：

实际样品中氧、氮可测定下限，用碎片离子峰可达1ug/g;

用分子离子峰可达0.1ug/g;

实际样品氢和氩可测定下限，用分子离子峰可达0.1ug/g。

3）精密度：

含量高于100ug/g时，测量相对标准偏差小于1%；

低含量样品，测量标准偏差低于1ug/g。

4）分析速度：

从投样到出结果不超过1分钟。

与现有仪器对比：

首次实现了材料中氧，氮，氢和氩元素的单机单次同时分析，而国外同类设备仅有极少数仪器可单机单次测量氧、氮和氢；

对于常规分析任务，与传统国内外同类仪器相比，由于不必进行氧化转化、去除干扰等，该仪器气路结构非常简化；

通过调整质谱参数、接口参数、加入氧化转化等，各元素的测量范围可以很容易实现向上或向下拓展，可检测下限比现有仪器至少下降1个数量级，可很大程度拓宽该技术的应用范围，例如用于特种材料如超纯净钢、储氢、储氦等材料的分析；

相对于传统的方法，该技术测量速度快，测量效率高，有显著的性价比优势。

总体评述,相对于传统的脉冲熔融-红外/热导技术而言，在灵敏度、准确度以及分析速度方面具备独特的技术优势，并且为金属中超痕量Ar及特殊材料中的He的分析创造了条件。

具有先进性和创新性。

由于商品化仪器刚刚诞生，该技术广泛应用还需要在参数优化、分析程序库完善及应用研究方面积累更多的数据，以获得更优的测量结果。

可以预计，该仪器未来可广泛应用于材料、冶金、矿业、陶瓷、玻璃等行业产品设计、研究、生产和应用过程中质量控制和测试，并且可扩展用于特种（如储氦、储氢）材料中的元素分析。

对于材料中气体元素的技术水平提高和检测方法应用创新具有十分重要的现实意义。

2009年BCEIA“工业在线分析”成为热门主题词参展的过程质谱仪有7家之多，显著多于往届国产过程质谱闪亮登场（舜宇恒平，广州禾信）,专题2：

用于气体在线分析的过程质谱仪综合评议,过程质谱仪的基本背景,通过仪器对过程变化进行在线实时监控，检测特定化学物质或物理状态，得到过程信息（如反应状态、速率、均匀性和浓度等）传统气体成分在线分析：

工业色谱、非色散红外和其它单一的气体检测单元（紫外，热导，磁氧），存在分析速度慢、准确度差、系统集成化和自动化程度不高，不能及时地反映过程的快速变化等问题过程质谱：

原理同实验室质谱。

在过程检测中，由于质谱仪能够进行实时、多点、多组分检测，提供定性定量信息，具有灵敏度高、检测快速等优势，因此越来越受到在线过程监控应用领域的重视。

应用领域：

石油化工、半导体、冶金、环境、食品、催化和地质勘探等气相工业反应的监测。

工业现场对过程质谱仪的要求,1.需要配备功能完善的连续自动取样装置；

2.质谱仪本身需要耐受来自环境的振动、粉尘、电磁干扰、潮气及酸雾等;

3.需要按照工艺控制的要求提供数据、信号及图表等;

4.成套系统应能完全自动化，以配合工业生产的节奏。

应用领域简述,生物制药：

O2与CO2，各种挥发性物质；

主用于发酵过程优化。

进口设备独占。

钢铁：

炼焦炉，鼓风炉，烧结炉，高炉，转炉，电弧炉，真空精炼炉以及废气发电等，50套左右，进口设备。

恶劣环境下长期稳定运行。

石油化工：

诸多工艺，多种成分，用于工艺控制。

取样和多成分分析方法的问题。

国外设备独占。

环境监测：

暂时被电化学传感器等为主。

一些简单领域可作为国产过程质谱的应用切入点（太湖蓝藻）钻井：

国外有应用，国内没有受到关注。

.,各厂家仪器情况舜宇恒平SHP8400PMS,四极杆质谱台式和机架式两种机型多流路多组分测量初步应用于“太湖蓝藻”预警,未来：

1.大量的应用研究2.成分的拓展3.定量分析,1.质量数范围：

1-100amu，1-200amu，1-300amu;

2.分辨力：

1（u）3.响应时间：

ms级;

4.灵敏度：

1.510-6（A/Pa）（N228,法拉第筒）;

5.最小检测分压：

510-9（Pa）（法拉第筒）;

6.检出限：

10ppm（法拉第筒）;

7.质量轴稳定性：

0.1（u/24h）,EI源正交加速飞行时间质谱仪便携式分辨率可达5000质量范围上限1000灵敏度1PPM没有应用报告,各厂家仪器情况广州禾信HXTOF-501a,四极杆质谱仪多流路多组分（32最多）；

样品压力:

14-140KPa；

质量范围：

1-100AMU/1-200AMU/1-300AMU可选；

测量的准确性:

好于0.5%（测量空气中的Ar，相对误差）；

检测范围:

1ppm-100%;

若检测器增加电子倍增器,检出限可降至ppb；

目前仅在半导体行业有应用，市场量较少,各厂家仪器情况阿美泰克PROLINE过程质谱仪,四极杆质谱仪质量数范围1-300amu检测器：

法拉第筒或倍增器检测极限1000ppm）100ppm）1.0%痕量10.0%目前在焦炉煤气离线分析等领域有用，市场量不大。

各厂家仪器情况瑞士安维GAM300在线质谱,EI源飞行时间质谱质量数范围1200a.m.u.，理论可同时测定多达80种成分的含量。

不须进行电流或电压扫描，可在0.3秒之内给出所有组分的分析结果。

测量准确度：

对于空气中的Ar,测量值相对误差为0.2。

EMG-20-1型过程质谱尺寸为400540700；

重量40kg。

目前应用集中于钢铁行业，有一定影响。

各厂家仪器情况俄罗斯METTEK,EMG-20-1过程质谱,各厂家仪器情况美国ExtrelMAX300-IG,第七代四极杆质谱仪10ppm至100%采用法拉第平板技术（Faradayplate）;

量程由10ppb至100%采用电子倍增器（ElectronicMultipier）技术进行讯号处理。

稳定性：

按空气中1%的氩气为标本，30天的RSD可达0.5（相对标准偏差）准确度：

按空气中1%的氩气为标本，误差范围可达0.0025；

速度：

300ms/组份；

依据分析过程要求，分析时间可长可短。

在ABB旗下时，多用于石化行业，近几年进展较慢。

各厂家仪器情况英国VGPrima在线质谱分析仪,第三代磁扇式质谱仪准确度和精密度指标较四极杆优越新改进的主过滤器，电源和具有增强诊断能力的电路设计能保证最短的停机时间。

三种全配置的通讯端口使用户能将VGPrima与DCS系统连接，采用工业标准协议，如Modbus和西门子3964（R）等。

IO板具有标准化的分析仪故障接口，以及可选的8位模拟和16位数字输入输出目前应用集中于钢铁行业，发酵和石化，有较大市场量。

总体评述,市场需求旺盛当前过程质谱仪的市场尽管以国外仪器为主体，但同时不难发现，由于成套系统价格过高，国外仪器也仅在石油化工、钢铁行业有有限的应用，在我国工业生产中的普及程度远远不够。

因此，给国产过程质谱仪提供了发展的空间。

国产过程质谱仪制造商应致力于解决各类复杂环境气体连续取样、多成分快速准确分析以及成套设备现场适用性三大应用问题，同时以较低的价格、优质的服务同国外品牌竞争市场，打破国外设备的垄断。

过程质谱仪的“平民化”是成为在线分析领域主流的前提（价格和使用）。

2010年的工作思考,国内气体元素分析仪的性能比对？

碳硫仪氧氮仪,谢谢各位专家！

大家虎年大吉！

气体分析仪器评议组2010.02.09,