乳化液理化指标检测标准1Word格式.docx

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编号：

SXRB－002

乳化液的PH值测定

适用范围：

本方法用于水液系统PH值在1.0-13.0范围之中且不含有害物资如氟化物

试剂：

蒸馏水

PH标准溶液（市售缓冲剂）

仪器：

玻璃电极PH仪

搅拌子和各种烧杯

操作步骤：

1.设置PH仪为测试状态。

2.用蒸馏水冼净电极并滤纸吸干。

3.将电极浸入指定的标准市售缓冲剂中，调节PH仪。

4.用蒸馏水洗净电极并滤纸吸干。

5.将电极浸入到乳化液中，在均匀搅拌时读出PH值。

6.洗净电极并滤纸吸干，如污染严重可用异丙醇清洗。

SXRB-003

乳化液的浓度测定

本方法适用于乳化液的含油总量的分析

方法概要：

于乳化液中加入浓硫酸后在高温保温，冷却后即可读取油层的百分含量

浓硫酸95－98％

量筒100ml

细颈瓶100ml

恒温装置：

能保持温度在90℃左右，内部有足够高度存放细颈瓶

1.将乳化液充分摇匀，量取90ml乳化液于100ml的量筒中。

2.取45ml乳化液于细颈瓶中。

3.加10ml浓硫酸于细颈瓶中，不断摇匀。

4.再加余下的45ml乳化液于细颈瓶中。

5.如有必要再加水，直到刻度5ml为止。

6.置细颈瓶于恒温水浴中，保持温度90℃，直到油层显著形成（一般保温2小时）

7．读取油层的毫升数，精度在0.1ml，并用百分含量计。

SXRB-004

乳化液的电导率测定

本方法适用于乳化液的电导率的测定

氯化钾溶液（0.01M）

电导率仪，精确到1μs/cm

电导电极

玻璃烧杯150ml

电磁搅拌器或玻璃搅拌子

水浴槽

1.将0.01M的氯化钾溶液150ml于玻璃烧杯中，将待测定的乳化液于烧杯中，两个烧杯均置于水浴槽中，水温保持20℃。

2.用0.01M的氯化钾溶液清洗电极。

3.将电极浸入0.01M氯化钾溶液中，温度保持20℃。

4.根据电导仪的操作说明，调节刻度值为1278μs/cm。

5.用水洗净电极。

6.用待测的部分乳化液清洗。

7．将电极溶于乳化液中,乳化液温度保持20℃。

8．当刻度值稳定时读也电导率，精确到1μs/cm。

9．彻底洗郊净电极并承放在水中。

SXRB-005

乳化液的铁皂测定

本方法适用于乳化液中铁皂含量测定

丁酮萃取乳化液中的铁皂，用过滤器过滤，被留在过滤器上的物资即为铁皂

丁酮

氯化钠

量筒1000ml

分液漏斗1000ml

锥形玻璃漏斗

定量滤纸

烘箱

干燥器

秤量瓶

1.将定量滤纸放在烘箱中干燥，冷却后进行秤量，保留小数点后四位。

2.秤取乳化液300克左右于800ml烧杯中，再加入30克氯化钠混匀，并在电炉上加热至75℃。

3.再将乳化液移入1000ml分液漏斗中加入适量丁酮进行萃取，使乳化液中水和轧制油分离中间相为铁皂。

4.弃去水相，取中间相（铁皂）于准备好的滤纸中过滤，并用丁酮冲洗滤纸，直至滤纸上下不沾有轧制油油迹，滤液透明无色为止。

5.将上述滤纸置于秤量瓶中在110℃的烘箱内恒重，保留小数点后四位。

6.计算铁皂％＝G2－G1/W×

100％

式中：

G1—过滤前滤纸＋秤量瓶重量（克）

G2—过滤后滤纸＋秤量瓶＋铁皂重量（克）

W—乳化液重量（克）

SXRB-006

乳化液中的基油的提取

本方法适用于乳化液中的各种有效成份油、杂油、铁皂和有机不溶物的提取

乳化液以氯化钠破乳分解后用丁酮提取油份，蒸发除去丁酮，提取基油

氯化钠

电热板和水浴锅

烧杯100ml，800ml

1.取500－800ml乳化液于800ml烧杯中，加氯化钠50克破乳。

2.在电热板加热到75℃，待其全溶后，取下移入1000ml的分液漏斗中。

3.以150－200ml丁酮分几次洗涤烧杯，同时移入分液漏斗中强烈摇动数分钟。

4.静置待其分层后弃取水相，保留油和丁酮，滤去铁皂及不溶物，滤液移至400ml烧杯中。

5.将滤液放于电热板上蒸发除去丁酮后即得基油，冷却至室温。

SXRB-007

乳化液的游离脂肪酸测定

本方法适用于乳化液中游离脂肪酸的测定及脂肪酸的衍生物测定

中性异丙醇（99%）

氢氧化钾溶液0.1Mol/L

酚酞指示剂1%乙醇溶液

滴定管50ml

烧杯和搅棒

电热板

锥形烧瓶300ml

取样量:

按以下参考范围取样

游离脂肪酸%基油量克

0－1020

10－4510

45－905

90以上2

1.秤取一定量的基油于300ml的锥形烧瓶中。

2.加入中性异丙醇50ml于锥形烧瓶中并回流15分钟。

3.取下烧瓶，加入酚酞指示剂2－3滴，以氢氧化钾溶液滴定至微红色，30秒不褪色为终点。

4.计算游离脂肪酸％＝M×

V×

56.1/2×

G

M：

氢氧化钾摩尔浓度

V：

滴定消耗氢氧化钾毫升数

G：

试样重克

酸值近似于游离脂肪酸的二倍。

SXRB-008

乳化液的灰分测定

本方法适用于乳化液中由无机物组成的灰分的测定

蒸去试样中的水份，用定量滤纸作引火芯来燃烧试油，并将固体残渣煅烧至恒重，以重量法进行测定乳化液的灰分

瓷坩锅80－100ml

高温炉能保持温度在800℃左右

1.将已洗涤过的瓷坩锅放在高温炉中有800℃下煅烧至少15分钟。

2.取出并在空气中冷却3分钟后移入干燥器中，冷却20分钟后进行秤量，保留小数点后四位。

3.取乳化液30－40ml放入已恒重的瓷坩锅内在电热板上蒸发至干。

4.用一张滤纸卷成圆锥体放入坩锅内，盖住试样。

5．引火芯浸透试样后，点火燃烧，试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣为止。

6．将盛有残渣的坩锅移入加热到800℃高温炉中，保持2小时，直到残渣完全变成灰烬。

7．将坩锅在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却30分钟，进行秤量。

精确至小数点四位。

8．计算

X＝（G2－G1）×

10/V（ppm）

G1瓷坩锅重g

G2瓷坩锅＋灰分重g

V乳化液体积ml

SXRB-009

乳化液的皂化值测定

将已知定量的试样溶于丁酮中，与定量的氢氧化钾乙醇溶液一起加热，用盐酸标准溶液测定过量的碱，并计算其他皂化值。

精制乙醇

0.5摩尔/升盐标准溶液

丁酮

石油醚

酚酞指示剂

0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液

锥形烧瓶

直型回流冷凝管

滴定管50ml分度为0.1ml

移液管25ml

加热板或水浴

试样量:

按以下数值选择试样量

皂化值范围毫克KOH/克试样量克

181-4001

111-1802

71-1103

31-705

16-3010

0-1520

SXRB-010

空白试验：

于锥形烧杯中加入25±

1ml丁酮，然后用滴定管或移液管准确量入25±

0.03ml，0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液，将冷凝管连接到锥形烧杯上进行加热，待开始回流后再继续加热30分钟。

然后将锥形烧瓶连同冷凝管一起移离热源，立即用50ml石油醚冲洗冷凝管内壁，待冲洗液流入锥形烧瓶，滴加3滴酚酞指示剂，趁热用0.5摩尔/升盐酸溶液进行空白滴定。

当指示剂的颜色消失时，要继续滴加3滴指示剂溶液，如果加入指示剂后恢复了颜色，要继续滴定，必要进再滴加3滴指示剂直到终点为止。

测定：

用减差法将试样从一小杯称入锥形烧杯，准确至0.01克，加入25±

1丁酮，然后用滴管可移液管准确量入25±

0.03ml0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液。

将冷凝管连接到锥形烧杯上进行加热，待开始回流后继续加热30分钟，然后将锥形烧杯移至离热源，立即用50ml石油醚冲洗冷凝管内壁，待冲洗液流入锥形烧瓶中取下锥形烧瓶，滴加3滴指示剂溶液，趁热用盐酸溶液进行滴定。

当指示剂恢复了颜色应继续滴定，必要时再滴加3滴指示剂，直到终点为止。

当指示剂颜色完全消失并且再加滴3滴指示剂后，30秒不再重现颜色，则表明已到终点。

SXRB-011

计算：

皂化值＝56.1N（V1-V2）毫克KOH/克

式中:

N—盐酸标准溶液的浓度摩尔/升

V1—滴定空白时，消耗盐酸标准溶液的体积毫升

V2—滴定试样时，消耗盐酸标准溶液的体积毫升

M—试样的重量克

SXRB-012

乳化液的氯离子测定

本方法适用于乳化液的氯离子测定，同时也可以适用于工业用水的氯离子的测定。

0.01M硝酸银标准溶液

铬酸钾（K2CrO4）溶液（作为指示剂）

瓷蒸发皿100ml

磁力搅拌器和搅拌子

棕色滴定管25ml

氯离子含量ppm试样量ml

<

2030-40

20－10020-30

100－15010-20

>

150<

10

取一定量的试样于100ml瓷蒸发皿中，加相应的蒸馏水，加入铬酸钾指示剂2－3毫升及搅拌子。

用0.01M硝酸银标准溶液滴定，同时用磁力搅拌器搅拌。

当溶液颜色由黄色变成略带砖红色时为终点（a），另外用相同量的蒸馏水作空白的滴定（b）。

计算：

由下式计算试样中氯离子的含量

X＝（a-b）×

M×

35.45×

1000/V

X：

氯离子的含量mg/1

a：

滴定时0.01M硝酸银标准溶液的消耗量ml

b：

滴定空白时0.01M硝酸银标准溶液的消耗量ml

V:

取乳化液量ml

M:

0.01M硝酸银标准溶液的浓度

SXRB-013

乳化液的稳定性（E.S.I）测定

本方法适用于乳化液稳定系统的测定。

取均化后的上、下层乳化液各45ml，加浓盐酸并加水稀释至130ml，加热破乳，读取并计算上、下层分出油的体积比，即为E.S.I

浓盐酸

均化搅拌器100ml，15000－18000转/分

分液漏斗500ml

油分测定瓶:

总容量130ml底部100ml颈部30ml需带有刻度。

量筒50ml500ml

烧杯100ml500ml

1.取乳化液400ml于均化器中，开动搅拌器，均化30秒。

2.均化结束后停止搅拌，到出300ml于分液漏斗中。

将分液漏斗架上，静置4小时。

3.从分液漏斗底部缓慢放出45ml于50ml量筒内，到入1″油分测定瓶。

4.从分液漏斗底部继续缓慢放出190ml乳化液弃去。

5．将分液漏斗中剩余的乳化液用手工摇匀。

6．马上放出45ml混匀的乳化液于50ml量筒中，再转移至2″油分测定瓶。

。

7．在1″2″两个油分测定瓶内，分别加入10ml浓盐酸，再用蒸馏水稀释至瓶颈刻度为零处。

8．将1″2″两个油分测定瓶放入95℃左右的水浴内2小时，直至油水分离。

9．取出油分测定瓶冷却至室温，读取1＃，2＃测定瓶中上层的油层的体积V1、V2。

10.计算：

E.S.I=V1/V2

V1:

下层的乳化液V2:

上层的乳化液

注:

轧制油的测定:

将油和水各加热至50℃，配成浓度为3%的乳化液，再按上述方法测定。