三滴定分析基本操作练习Word文档下载推荐.docx
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去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤的效果更好。
经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。
但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。
3．用铬酸洗液洗
在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。
由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。
铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。
用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液（其用量约为仪器总容量的1/5），然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作。
最后把洗液倒回原瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。
如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。
使用铬酸洗液时要注意如下几点：
（1）被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效。
（2）洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶。
当洗液颜色变成绿色时则已失效。
（3）洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧，以防洗液吸水而失效。
（4）洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全。
如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗。
（5）铬（VI）的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境。
4．特殊污物的去除
一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。
这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。
几种常见污垢的处理方法见表1。
除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。
只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。
用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl−等离子。
如果实验中不允许这些离子存在，应该再用去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“少量多次”的原则，每次用水一般为总容量的5％～20％，淋洗3次即可。
已洗净仪器的器壁上，不应附着不溶物或油污，器壁可以被水润湿，如果把水加到仪器中，再把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样的仪器才算洗得干净。
凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭，否则，布或纸的纤维将会留在仪器壁上反而沾污了仪器。
毛细管、玻璃棒等洗净后，应插在储有清洁去离子水的烧杯中，绝不允许放在实验台上。
表1常见污垢的处理方法
污垢
处理方法
碱土金属的碳酸盐、Fe（OH）3、一些氧化剂如MnO2等
用稀HCl处理，MnO2需要用6mol/L的HCI
沉积的金属如银、铜
用HNO3处理
沉积的难溶性银盐
用Na2S2O3洗涤，Ag2S则用热、浓HNO3处理
沾附的硫磺
用煮沸的石灰水处理
3Ca（OH）2＋12S→2CaS5+CaS2O3+3H2O
高锰酸钾污垢
草酸溶液（沾附在手上也用此法）
残留的Na2SO4、NaHSO4固体
用沸水使其溶解后趁热倒掉
沾有碘迹
可用KI溶液浸泡；
温热的稀NaOH或用Na2S2O3溶液处理
瓷研钵内的污迹
用少量食盐在研钵内研磨后倒掉，再用水洗
有机反应残留的胶状或焦油状有机物
视情况用低规格或回收的有机溶剂（如乙醇、丙酮、苯等）浸泡；
或用稀NaOH、或用浓HNO3煮沸处理
一般油污及有机物
用含KMnO4的NaOH溶液处理
被有机试剂染色的比色皿
可用体积比为1:
2的盐酸一酒精液处理
（二）仪器的干燥
有些仪器洗涤干净后就可用来做实验，但有些无机化学实验，特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用。
常用的干燥方法如下：
1.晾干
将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上，让其在空气中自然干燥，倒置可以防止灰尘落入，但要注意放稳。
2.烘干
洗净的仪器可以放在电热干燥箱（也叫烘箱）内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。
放置仪器时，应注意使仪器的口向下（倒置后不稳的仪器则应平放）。
可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠。
水不要滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。
3.烤干
烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可以直接用小火烤干。
操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地移动试管，把水珠赶掉。
最后，烤到不见水珠时，管口朝上，以便把水气赶尽。
4.用有机溶剂干燥
在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（最常用的是酒精和丙酮），把仪器倾斜，转动仪器，器壁上的水即与酒精或丙酮混合，然后倾出酒精或丙酮和水的混合液（应回收）。
最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发，仪器得以干燥（不能放烘箱内干燥）。
5.吹干
用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干，所用仪器是电吹风机或“玻璃仪器气流干燥器”。
用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，待干后再吹冷风使其冷却。
如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙醚、丙酮等淋洗一下仪器，将淋洗液倒净，然后用吹风机用冷风一热风一冷风的顺序吹，则会干得更快。
另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥。
还应注意的是，一般带有刻度的计量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥，以免受热变形而影响这些仪器的精密度。
玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处（如酸式滴定管、分液漏斗等）垫上小纸片，以防止长期放置粘上不易打开。
（三）玻璃量器的使用
基础化学实验室中常用的量器有滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、量筒和量杯等几种。
其中前三种量器是定量化学分析中的重要仪器，下面分别加以介绍。
1滴定管
图1-2滴定管（a）酸式滴定管，（b）碱式滴定管
滴定管是可放出不同定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。
它的主要部分管身用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线（线宽不超过0.3mm），下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。
通常实验室中见到的有具塞和无塞滴定管。
常用的是10ml、25ml、50ml容量的滴定管。
滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种（图1-2a，b）。
酸式滴定管不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动；
而碱式滴定管不能存放氧化性的溶液，如KMnO4、I2等，避免橡皮管与溶液起反应。
1.滴定管使用前的准备
（1）洗涤：
选择合适的洗涤剂和洗涤方法。
通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗刷（避免使用去污粉），而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗；
有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。
（2）涂凡士林（图1-3）：
其方法是酸式滴定管洗净后，取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。
在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。
把旋塞插入旋塞槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。
为避免活塞被碰松动脱落，涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈。
图1-3活塞涂凡士林的方法
（3）检漏：
酸式滴定管应将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置2min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。
随后再将旋塞转动180度，再放置_2min，看是否有水渗出。
若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。
碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。
（4）装入操作溶液：
加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。
为此，对50ml滴定管先注入操作溶液约10ml，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞（或捏挤玻璃珠），使润洗液从出口管的下端流出。
如此润洗2～3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。
注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。
酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡；
碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。
排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等l～2min后，再调节液面在0.00ml刻度处，备用。
滴定时最好每次都从0.00ml开始，或从接近“0”的任一刻度开始。
这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定，减少体积误差。
如液面不在0.00ml处，则应记下初读数。
2．滴定操作
滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。
酸式滴定管滴定的姿势如图1-4所示，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动，甚至顶出旋塞。
右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。
滴定速度一般为10ml/min，即每秒3～4滴。
临近滴定终点时，应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止。
图1-4酸式滴定管操作图1-5碱式滴定管操作
使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出（图1-5）。
但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡。
滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排除。
3．读数
（1）滴定管应垂直地夹在滴定台上，操作者要坐正或站正，由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。
视线与零线或弯液面（滴定读数时）在同一水平。
（2）对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上；
对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如图1-6所示。
（3）为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。
读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸。
读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约lmm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点，见图1-7。
图1-6滴定管的正确读数法图1-7使用黑白读书卡读数
（4）读数必须精确至0.01ml。
如读数为21.24ml。
（5）实验完毕后，滴定溶液不宜长时间放在滴定管中，应将管中的溶液倒掉，用水洗净后挂在滴定台上。
2容量瓶
容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一圈标线。
容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地把配成的溶液分成若干等份。
容量瓶的容量定义为：
在20℃时，充满至标线所容纳水的体积，以ml计。
1.容量瓶的准备
（1）洗涤。
（2）检漏：
容量瓶使用前应检查是否漏水，方法是注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，右手拿住瓶底，左手食指压住瓶塞，将瓶倒立，观察瓶塞周围是否渗水，如不漏水即可使用。
2.操作方法
（1）溶解：
先用分析天平称取准确质量的固体，在小烧杯中将固体物质溶解。
（2）定量转移：
把溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。
如图1-8所示，一手拿玻璃棒，并将它伸入瓶中约3～4cm；
一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流下。
倾倒完溶液后，杯沿玻璃棒直立起来上移l～2cm，并将玻璃棒小心放回烧杯中，但不得靠在烧杯嘴上。
可用食指卡住玻璃棒，以免玻璃棒来回滚动。
然后用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3～4次，洗涤液全部转入容量瓶。
若溶解试样时，为防止溶解时发生喷溅使用了表面玻璃，则表面玻璃朝溶液的一面也应用蒸馏水冲洗几次，洗涤液倒入烧杯中，再转入容量瓶。
（3）定容：
当溶液盛至约3/4容积时，应将容量瓶摇晃作初步混匀，但切勿倒置容量瓶。
最后，继续加水稀释，当接近标线时，应用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手的指尖托住瓶底，倒转过来，使气泡上升到顶（图1-9）。
如此反复数次，使溶液充分混合均匀。
若是浓溶液稀释，则直接用移液管转移定量溶液至容量瓶，再用蒸馏水稀释定容。
图1-8溶液定量转移操作图1-9混匀操作
3.容量瓶使用时的注意事项
容量瓶只能用于配制标准溶液或试样溶液，不得长期存放溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久储。
若需要长期存放溶液，可将溶液转移到试剂瓶中（根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶）。
对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。
热溶液应冷至室温后，才能注入容量瓶中，或冷至室温后才能稀释至标线，否则会造成体积误差。
3移液管和吸量管
移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球部上下均为较细窄的管颈，管颈上部刻有标线（图1-10,a）。
吸量管的全称是分度吸量管，它是具有分刻度的玻璃管（图1-10,b）。
它们都是准确移取一定量溶液的量器。
移液管和吸量管的洗涤以及移取溶液一般是采用橡皮洗耳球进行的。
用铬酸洗液洗涤时，可将移液管或吸量管放在高型玻璃筒或量筒内浸泡。
移取溶液时，若被移溶液是无毒的，也可以用嘴将溶液吸至管内。
用水洗涤过的移液管第一次移取溶液前，应先用滤纸将移液管口尖端内外的水吸净，否则会因水滴的引入而改变溶液的浓度。
然后用所移取的溶液再将移液管润洗2～3次，确保所移取的操作溶液浓度不变。
移取溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方，把球部下方的尖端插入溶液中。
注意不要插得太浅，以防产生空吸，使溶液冲入洗耳球中。
左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端紧接在移液管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入移液管内。
当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住移液管上口，大拇指和中指拿住移液管标线上方，将移液管提起离开液面，并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈，以除去管外壁上的溶液。
移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上，左手拿着盛溶液的容器，并使之倾斜成约45°
稍放松右手食指，不断移动移液管身，使管内液面平稳下降。
直到溶液的弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，取出移液管，插入盛溶液的器皿中，管的末端仍靠在器皿内壁上。
此时移液管应保持垂直，将器皿倾斜，使容器内壁与移液管尖亦成约45°
，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下（见图1-11）。
再停靠15s后，拿走移液管，残留在移液管末端的溶液，切不可用外力使其流出，因校正移液管时，已考虑了末端保留溶液的体积。
abab
图1-10移液管（a）与吸量管（b）图1-11移液管的使用图1-12量筒（a）和量杯（b）
吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只强调几点：
（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2ml以上固定量溶液时应尽可能使用移液管。
（2）使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点。
（3）同一实验中，应尽可能使用同一吸量管的同一部位，而且尽可能地使用上面的部分。
（4）有一种吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须在管内的液面降至流液口静止后，随即将最后残留的溶液一次吹出，不能保留。
（5）另有一种吸量管，管上刻有“快”字，使用这种吸量管时，若需放尽溶液，操作同移液管，但溶液自然流完后停靠4s就可拿走吸量管。
移液管或吸量管用完后，应立即用自来水和蒸馏水冲洗干净，然后放在移液管架上。
4量筒和量杯
量筒和量杯是容量精度低于上述几种量器最普通的玻璃量器（图1-12）。
量筒分为量出式和量入式两种，量入式有磨口塞子，量出式在基础化学实验中普遍使用，量入式用的不多。
使用时，把要量取的液体注入量筒中，手拿量筒的上部，让量筒竖直，使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平，然后读出量筒上的刻度，即得液体的体积。
在某些实验中，如果不需要十分准确地量取试剂，可以不必每次都用量筒，只要学会估计从试剂瓶内倒出液体的量即可。
操作者应该知道2ml液体大约占一支15ml试管总容量的几分之几，移取1ml液体应该由滴管中滴出大约25滴液体等。
三、实训小结
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