化工实用工艺毕业实习报告材料Word格式.docx

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1999年12月改制为国有独资企业，故成为了国有独资大型一类化工企业。

2003年10月该企业加盟平顶山煤业集团，2009年更名为中平能化集团飞行化工有限公司。

中平能化集团飞行化工有限公司（简称飞行化工厂）是省四大尿素生产厂家之一，现有员工3600人，其中含各类专业技术人员400多人。

占地面积65万平方米，总资产10亿元，年销售收入6亿元，拥有子公司5个，分公司及生产厂21个。

公司共拥有两套尿素生产装置，年产合成氨18万吨，尿素33万吨，甲醇2万吨，复合肥13万吨，高纯液氢1800立方米，白发电1.8亿度。

另外还有其它产品如：

液氮、工业氧气、医用氧气、液体二氧化碳、高纯氮、硫磺、氨水、塑料编织袋、柔性塑料油墨、乳液松香胶、润滑油、纯碱等。

公司享有外经贸部授予的进出口经营权，产品出口越南、朝鲜、俄罗斯等国家和地区。

公司现为东、西欧16国组成的国际精品批发中心体系成员和欧亚大陆桥贸易信息网络组织成员。

这是目前河南省唯一一家进入该网络组织的化肥制造企业。

二、工艺流程概括图（总厂框图）

三、工艺流程介绍

3.1碳化工段

碳化工段的基本流程及特点：

有造气车间转化岗位中低变工序送来的（压力≤0.85MPa，CO2含量为17%）低变气从碳化主塔底部进入塔内，气体由下而上与塔顶加入的副塔液逆流鼓泡吸收大部分CO2，含CO25%～10%的尾气从塔顶导出，经碳化副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水进一步逆流吸收，使CO2含量降至≤1.6%，尾气由塔顶导出，有固定副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水或回收塔稀氨水进一步逆流吸收，使CO2降至小于等于0.4%，NH3≤20g/m3气体从尾气管导出再从回收段底部进入回收清洗塔，与由清洗塔顶部加入或回收塔加入的软水再次逆流吸收，去除气体中所含的NH3和CO2使CO2含量≤0.2g/m3气体由清洗塔顶部尾气管导出，经汽水分离器出去后，然后送压缩机三段压缩。

附：

碳化工段流程图（图已左旋90度）

3.2脱碳工艺

3.2.1基本原理

MDEA（N-Methyldiethanolamine）即N-甲基二乙醇胺

分子式为：

MDEA（N-甲基二乙醇胺）基本性质有：

分子量为119.2，沸点为246℃-248℃，闪点为260℃，凝固点为-21℃，汽化潜热为519.16KJ/Kg，能与水和醇混溶，微溶于醚。

在一定条件下，对二氧化碳等酸性气体有很强的吸收能力，而且反应热小，解吸温度低，化学性质稳定，无毒不降解。

纯MDEA（N-甲基二乙醇胺）溶液与二氧化碳不发生反应，但其水溶液与二氧化碳可按下式反应：

式①受液膜控制，反应速率极慢

式②则为瞬间可逆反应

因此式①为MDEA吸收CO2的控制步骤，为加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化剂DEA（

）后，反应按下式进行：

③+④得：

由式③-⑤可知，活化剂吸收了CO2，向液相传递CO2，大大加快了反应速度，而MDEA又被再生。

3.2.2工艺流程

变换气经过三段加压到1.8 

Mpa，温度小于40℃，由进口阀导入，经变换气分离器分离油水后进入吸收塔低部。

在塔内与半贫液，贫液逆流接触，被吸收CO2后，由塔顶引出。

出塔顶的气体被净化器冷却器冷却，再经净化器分离器分离出水分，温度小于40℃，气体中CO2≤0.2%，经净化器出口阀到甲烷化工序。

　　吸收塔内吸收CO2的MDEA溶液称为富液，温度约80℃、1.8 

Mpa，经减压阀减压到0.4 

Mpa，经过富液预热器预热后进入常压解析塔的顶部，解析出CO2 

后从塔底出来的被称为半贫液，约2/3的半贫液到半贫液冷却器降温后经过泵加压到2.2 

Mpa进入吸收塔中部吸收CO2，约1/3的半贫液被常压泵加压到0.6 

Mpa，经调节阀进入溶液过滤器。

过滤完机械杂质后流入溶液换热器管内，出溶液换热器（94℃）进入气提塔上部，解析出部分CO2后溶液从中部出来流入溶液再沸器，在蒸汽作用下，出再沸器温度升高到113℃的气液混合物，再次进入气提塔下部，溶液中CO2几乎全部解析，从气提塔底部出来的溶液被称为贫液，温度为113℃进入溶液换热器管间与半贫液换热，降温到93℃进入贫液冷却器管间，被水冷却后的贫液控制在60℃，由贫液泵加压到2.4 

Mpa经调节阀送到吸收塔顶部吸收CO2。

　　从气提塔顶部出来的102℃压力0.05Mpa的在生气被称为汽提气，进入常压解析塔顶部，在常压解析塔与富液解析出来的气体一道从顶部出来，称为再生气。

再生气进入再生气冷却塔后冷却后，在进入再生气分离器分离水分，分离后的再生气CO2≥98%温度≤40℃压力5-10kpa，送入尿素生产车间做为尿素的原料。

工艺流程图（图已左旋90度）

3.3合成氨的工艺流程

（1）分流进塔：

反应气分成两部分进塔，一部分经塔外换热器预热，依次进入塔内换热管、中心管，送到催化剂第一床层，另一部分经环隙直接进入冷管束，两部分气体在菱形分布器内汇合，继续反应，这样使低温未反应气直接竟如冷管束，稍加热后，作为一、二段间的冷激气，从而减少冷管面积和占用空间，提高了催化剂筐的有效容积，并强化了床层温度的可调性。

同时仅有65~70%的冷气进入塔内换热器和中心管，减轻了换热器负荷，因而减少了换热面积，相对增加了有效的高压容积，也使出塔反应气温度提高（310~340℃），即回收热品位提高。

气体分流进塔还使塔阻力和系统阻力比传流程小。

（2）进塔外换热器的冷气不经环隙，这样温度更低，使进水冷器的合成气温度更低（约75℃左右），提高了合成反应热的利用率，降低了水冷器的负荷和冷却水的消耗。

（3）水冷后的合成气直接进入冷交管间，由上而下边冷凝边分离，液氨在重力和离心力的作用下分离，既提高了分离效果，又减小了阻力。

（4）塔后放空置于水冷、冷交后，气体经连续冷却，冷凝量多，因此气体中氨含量低，惰气含量高，故放空量少，降低了原料气消耗。

（5）塔前补压：

循环机设于冷交之后，气体直接进塔，使合成反应处于系统压力最高点，有利于反应，同时循环机压缩的温升不消耗冷量，降低了冷冻能耗。

（6）设备选用结构合理，使消耗低，运行平稳，检修量减少，工艺趋于完善。

（7）选用先进的自控手段，如两级放氨，氨冷加氨，废锅加水，系统近路的控制，均用了DCS计算机集散系统自动化控制，冷交、氨分用液位检测采用国内近几年问世的电容式液位传感器等新技术使操作更加灵活、平稳、可靠，降低了操作强度。

合成氨工艺流程图（图已左旋90度）

3.4尿素的合成

3.4.1尿素的基本性质

尿素的化学命名为碳酸铵，分子式是

，尿素是无色，无嗅，无味的针状或棱柱状结晶，工业产品为白色。

含氮量为46.6%，

分子量为60.04，

熔点为132.7℃

重度：

20℃-40℃,1,335

（固体），1.4

（粒状）。

比重变化量：

每1℃0.000208

假比重：

0.52-0.64

0.7-0.75

（粒状）

溶解度：

易溶于水和液氨，稍溶于甲醇、苯，不溶于三氯甲烷、醚类，温度在30℃以上，尿素在液氨中溶解度较水中的溶解度大。

3.4.2尿素合成的基本原理

用氨和

合成尿素的反应，通常认为是按以下两个步骤，在合成塔内连续进行：

第一步：

氨与

作用生成氨基甲酸铵：

①

第二步：

氨基甲酸铵脱水生成尿素：

②

这两个反应都是可逆反应，反应①是放热反应，在常温下实际上可以进行到底，在100

、150℃时，反应进行的很快、很完全，为瞬时反应，而反应②是吸热反应，进行的比较缓慢，且不完全，这就使其成为合成尿素的控制反应。

实验证明，尿素不能在气相中直接形成，固体的氨基甲酸铵加热时尿素的生成速度比较慢，而在液相中反应才较快。

所以，尿素的生产过程要求在液相中进行，即氨基甲酸铵必须呈液态存在。

温度要高于熔点145-155℃，因此，决定了尿素的合成要在高温下进行。

氨基甲酸铵是个不稳定化合物，加热时很容易分解，在常温下60

就可以完全分解，制取尿素时为了使氨基甲酸铵呈液态，采用了较高温度，所以必需采用高压。

由上可知，合成尿素的反应的基本特点是高温、高压下的液相反应，并且是可逆放热反应。

3.4.3尿素的加工

尿素水溶液在加热过程中其热稳定性较差，在溶液加热达到一定温度以上就可能发生尿素水解反应和缩二脲的生成反应，其反应如下：

2NH2CONH2==NH2CONHCONH2+NH3

NH2CONH2+2H2O==（NH4）2CO3==2NH3+CO2+H2O

两个副反应由于受温度、加热时间、溶液面上气氨分压等因素的影响。

因此，尿液蒸发过程的操作压力越低，相应饱和尿液浓度就越高，如果达到相同浓度，蒸发压力高，相应所需温度也高。

为减少副产物的生成，避免出现结晶困难的问题，通常采用两段蒸发流程：

一段蒸发的目的是在较低的压力下首先蒸发掉大量的水，然后在更低的压力下进行二段蒸发，已达到最后的浓度，两端蒸发的分界线是根据传热温差和冷却水温度而定的。

3.4.4工艺流程介绍

其生产工艺流程特点是采用了二段分解、三段吸收、二段蒸发、自然通风的造粒流程，设计中未考虑解析系统，碳化氨水送碳氨母液槽。

本流程分为压缩、合成、分解系统、循环系统、蒸发造粒四个生产过程，整个生产为单系统生产。

尿素合成工艺流程图（图已左旋90度）

3.4.5尿素合成基本流程

来自脱碳工段的二氧化碳经压缩机加压后达到1.6MPa压力，进入尿素合成塔。

从氨库来的液氨进入氨储罐，经氨泵加压至2MPa，预热后进入甲胺喷射器作为推动液，将来自甲胺分离器的甲胺溶液增压后混合一起进入尿素合成塔。

尿素合成塔内温度为186℃-190℃，压力为20MPa左右。

出合成塔的合成液中含有尿素、氨基甲酸铵、过剩的氨和水。

通过压力控制阀减压并进入预分离器，与一分加热器来的热气体逆流接触，进行传质传热，使液相中部分氨基甲酸铵分解进入气相。

同时，气相中的水蒸气部分冷凝。

出预分离器的液体进入一分离器加热器减压，使液体中的氨基甲酸铵分解。

一分塔出口液体中氨基甲酸铵含量已经大大降低，再通入二分塔进一步减压，气液分离后，液体经减压调节阀进入闪蒸槽和一蒸器（一段蒸发器）进一步将液相提浓，出一蒸器的液相中尿素含量一般在90%以上。

液相经一蒸器分离进入二蒸器，出二段蒸发加热器的尿素溶液浓度可达到99%以上，此时尿素溶液的温度一般为140℃左右。

最后经二蒸器分离后，尿素溶液送往造粒塔顶部进行造粒，造粒塔底部得到的成品颗粒尿素由传送机送至包装处。

一分塔、二分塔出来的气体中含有氨和二氧化碳，分别进入一段吸收和二段吸收，氨和二氧化碳与闪蒸、一段蒸发、二段蒸发工段冷凝下来的冷凝水吸收混合形成水溶液，用泵送入尿素合成塔继续参与反应。

一段吸收后剩余的气体进入惰洗器稀释与二段吸收的残余气体混合进入尾气吸收塔。

尿素生产采用水溶液全循环改良C法。

整个流程包括：

二氧化碳的压缩，氨的净化和输送，尿素的合成，一段循环，二段循环，蒸发和造粘，尾气吸收与解吸。

由合成车间脱碳工序送来的CO2在总管先加氧混合，加氧量控制在CO2总量的0.5％（V/V）。

其目的是防止尿素合成塔不锈钢衬里的腐蚀，因此要测定CO2中氧含量，保证缓蚀效果。

二氧化碳在分离器中除去水份后进入压缩机，经过压缩，压力达到21MPa，温度升至100——130℃，然后直接送入尿素合成塔。

来自氨库的液氦压力大于2.0MP温度低于20℃。

它先进入液氨过滤器，除去杂质，然后进入液氨缓冲槽。

来自一段循环系统回收的液氨，从氨冷器流入液氨缓冲槽。

其中一部分（正常为60％）用作一段吸收塔的回流氨；

另一部分溢出氨缓冲槽，进入原料室与新鲜氨混合后引进高压液氨泵入口。

掖氨加压至20——21MPa后，进入氨预热器预热至40——55℃，然后进入尿素合成塔。

由CO2压缩机五段送来的CO2经高压泵加压与预热器来的液氨和一段甲铵泵送来的甲铵液一起进入合成塔的混合器。

使CO2和NH3发生反应，约90％的CO2生成氨基甲酸铰，在170—180℃时氨基甲酸铵脱水生成尿素。

实习单位二：

河南神马氯碱化工股份有限公司

河南神马氯碱化工股份有限公司是以生产氯碱及聚氯乙烯树脂等基础化工原料为主的企业，前身是国有大型二档企业——平顶山市树脂厂，始建于1971年。

公司占地30万m2，总资产2亿元，拥有员工1485人，其中各类专业技术人员330余人。

公司位于平顶山市区东南郊，西临新华路，南靠漯宝铁路，拥有铁路专用槽车，运销方便，地理位置优越。

公司主要产品有烧碱、聚氯乙烯树脂、盐酸、液氯、塑料制品等，目前年生产规模为：

烧碱（折100%）5.5万吨（其中离子膜碱3.5万吨）、聚氯乙烯树脂3.5万吨、工业盐酸2万吨、高纯盐酸1万吨、液氯2万吨、电石3万吨、高纯氢200万标方、塑料制品2000吨、其它氯产品1万吨。

产品广泛应用于化工、轻工、纺织、造纸、染料、塑料等行业，质量稳定，畅销国内外市场。

公司拥有生产氯碱产品所需要的丰富的卤盐、煤、水、电力等资源优势，产品成本较低，市场竞争能力强大，发展前景广阔。

公司技术力量雄厚，装备现代化，是我省唯一引进日本国的离子膜烧碱生产设备和技术，并被评为省高新技术产业化项目，引进美国技术的戈尔膜盐水精制系统是目前国内应用于离子膜生产线的唯一厂家。

神马氯碱厂的生产主要是通过电解饱和食盐水生产烧碱，氯气和氢气。

采用的是离子膜电解法。

生产的烧碱可直接销售，经过三效蒸发的生产片碱，加入纯水后循环加入离子膜电解槽中，用于树脂再生剂，氯气可经过洗涤，冷却，干燥，加压液化转化成产品液氯，也可以进一步加工成盐酸，聚氯乙烯等。

氢气可作为生产盐酸的原料，也可作为能源气直接输送到使用部门。

离子膜电解法比隔膜电解法在能耗，产品质量，环境污染等方面具有明显的优势性，且工作环境也进一步提高，我国目前已具备生产离子膜的能力，不需依靠进口，生产成本得以降低。

二、在该厂生产实习的任务

我们主要从以下几个方面进行生产实习：

1、氯碱生产的单元过程和工艺流程

2、主要生产设备的基本结构及仪表的自动化控制

3、工厂的设备和生产布局

4、每个生产工段的基本原理

我们的实习主要学习4个工段组成：

（1）盐水工段

（2）电解工段

（3）氯、氢处理工段

（4）聚合工段

其中盐水工段主要进行化盐及盐水的初级处理，为电解工段提供所需要的饱和食盐水，电解工段利用盐水工段的一次盐水进行电解，生产10%烧碱。

离子膜工段电解二次精制盐水，生产32%烧碱。

氯氢处理工段主要是对从电解槽出来的氢气，氯气进行冷却，干燥处理，为后续生产做准备，聚合工段合成工程塑料。

三、各工段详细介绍

3.1盐水工段

3.1.1工艺原理

将盐卤水与蒸发工段送来的回收盐水、洗盐泥回收的淡盐水，按比例掺和、加热溶解成含氯化钠的饱和水溶液，同时按原盐中杂质含量连续加入适量的精制剂（氢氧化钠、碳酸钠和氯化钡等），使盐水中钙、镁、硫酸根等杂质离子分别生成难溶的沉淀物，然后加入助沉剂（聚丙烯酸钠等）。

经过澄清、砂滤得到一次盐水，一次盐水经中和、过滤、树脂吸咐等步骤制得质量合格的精盐水，按需要源源不断地输送给电解工段。

一般1t碱需要1.5t盐（理论比例为1：

1.462）。

3.1.2基本化学方程式

CaCl2+NaCO3=CaCO3+2NaCl

CaSO4+Na2C03=CaC03+2Na2SO4

MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2+2NaCl

FeCl3+3NaOH=Fe（OH）3+3NaCl

Na2SO4+BaCl2=BaSO4+2NaCl

3.1.3主要工艺指标

入槽盐水含NaCl≥315g／L

盐水过碱量：

NaOH0.07～0.15g/L

Na2CO30.25～0.35g／L

盐水中钙、镁总量≤5mg／L

盐水中硫酸根含量≤5g／L

澄清桶入口盐水温度：

l与4季度48士3℃

2与3季度50±

3℃

入槽盐水铵含量：

无机铵≤1mg／L总铵≤4mg/L

盐水透明度≥900mm（十字观察法）

排放盐泥中含NaCI≤8g／L

入槽盐水pH控制值：

8～10（微碱性盐水入槽）

约7（中性盐水入槽）

约4（酸性盐水入槽）

烟道气制纯碱中含NaOH≤3g／L

3.1.4工艺流程

盐卤水、蒸发工段回收盐水和洗盐泥回收的淡盐水，按比例搭配用泵6送到化盐桶4内进行化盐操作，经过桶底配水管均匀流出，沿化盐桶内盐层逆流而上将食盐溶解制成饱和的粗盐水，从化盐桶上部溢流而出。

出化盐桶的粗盐水与精制剂碳酸钠、氯化钡及蒸发回收盐水中的氢氧化钠发生化学反应，使溶解在粗盐水中的钙、镁、硫酸根等杂质离子生成不溶解于水的氢氧化镁、碳酸钙、硫酸钡等沉淀物而悬浮在粗盐水中。

与精制剂反应后的粗盐水靠位差进入澄清桶8，为了加速澄清,在进入澄清桶前添加助沉剂,使悬浮物沉淀颗粒凝集增大加速澄清。

澄清后的清盐水从澄清桶上部溢流入砂滤器l1，盐水通过砂滤层之后，盐水中所夹带的少量细小悬浮物颗粒被截留。

出砂滤器盐水含钙、镁杂质量可降到5mg／L以下，即一次盐水。

然后进入中和罐12,加盐酸中和过剩碱量,再进入精盐水贮槽13,用泵19送往盐水高位槽供电解工段使用。

澄清桶底部排出的盐泥定期排放回收。

盐水精制工艺流程图（图已左旋90度）

3.1.5主要设备及作用和工作原理

澄清桶:

澄清桶的作用是将加入精制剂后反应完全的盐水，在助沉剂的帮助下，使杂质沉淀颗粒凝集变大，下沉分离。

澄清后的清盐水从桶顶部溢流出，送砂滤器作进一步精制过滤，桶底部排出的盐泥送三层洗泥桶，用水洗涤回收其中所含的氯化钠。

盐水中钙、镁等不溶物悬浮颗粒在加入助沉剂后起凝聚作用，颗粒增大，被截留到桶底定时排出。

澄清后的清盐水从桶底部缓缓向上，经桶顶部环形溢流槽汇集后连续不断流出。

3.2电解工段

a：

金属阳极电解工段

（1）工艺原理

①把用泵输送过来的符合质量要求的精盐水,经过高位槽稳压以及预热器预热以后送入到电解槽,同时输入由变电工段送来的直流电进行电化学反应。

②根据操作规程和工艺条件的要求,确保电解槽正常安全运转。

③电解过程中产生的氯气与氢气分别导入各自的总管,汇集送氯、氢处理工序，进一步处理加工。

④生成约含氢氧化钠11％的电解液流入总管汇集电解液贮槽,经碱泵送蒸发工段进行蒸发浓缩。

其反应方程式如下：

（2）主要工艺指标

单槽氯中含氢量≤1．0％

氯气总管中含氢量≤O．4％

单槽氯中含氧量≤3.0％

氯气总管中含氧量≤3％

电解液总管浓度130±

5g／L

单槽电解液浓度90～140g／L

氧气总管氢纯度≥98％

电解槽槽温80～105℃

氯气总管压力0～－50Pa

氢气总管压力0～50Pa

对地电压偏差（总电压）≤10％

电解槽阳极电流效率≥90％

（3）工艺流程

图为金属阳极电解流程

电化盐工段送来含氯化钠315g／L以上、质量合格的精制盐水送至盐水高位槽1,高位槽内盐水液面维持恒定，以保持一定的静压力。

经一段盐水预热器2内与来自电解槽出口的湿热氢气（氢气总管温度约85℃）进行热交换，温度可提高8～10℃，然后再进入二段盐水预热器,用蒸汽进一步补充加热盐水，加热到盐水温度在60～80℃间，再经盐水总管、支管连续均衡

地分别送入各台电解槽5进行电解。

电解生成的氯气从电解槽盖顶部支管导入氯气总管，送到氯气处理工段氢气从电解槽阴极箱上部支管经断电器断电后汇集入氢气总管，经一段盐水预热器预热盐水降温后送氢气处理工段。

生成的含氢氧化钠11％的电解液经碱液断电器断电后从电解槽下侧流出导入电解液总管，汇集于电解液贮槽6中，再经泵7输送到蒸发工段进行蒸发浓缩。

图为电解槽示意图

b：

离子膜工段

以食盐水为原料的离子膜法电解工艺，因离子交换膜性能要求，进离子膜电解槽的盐水质量必须严格控制，不然将影响离子交换膜性能的发挥和使用寿命以及产品的质量。

因此本工段的任务是：

①将送来的一次精制盐水再经过一次精密过滤，使盐水中的悬浮物达到≤1PPm，送二次精制；

②将上述过滤后的合格盐水，经二次精制处理即采用树脂吸咐（使用过的树脂经处理后再生），使盐水中的ca2+、Mg2+杂质含量达到≤20ppb，送离子膜电解槽；

③合格的二次精制盐水在电解槽内经通电电解，得到合格的氢氧化钠，然后经冷却、计量后送成品槽；

④电解副产品氯气和氢气，分别送氯处理和氢处理后．生产相应的氯、氢产品；

⑤食盐水经电解后流出的淡盐水，经脱氯装置除去盐水中的游离氯，使游离氯含量达到标准，然后将脱氯后合格的淡盐水送回化盐工段再化盐使用。

（2）工艺流程

图为离子膜法制碱工艺流程

原盐经溶解、反应、沉清．砂滤后，制成一次精制盐水，该一次精制盐水进入本工段后，加入适量的亚硫酸钠以除去微量的游离氯，同时加入适量的α-纤维素助滤剂，然后用泵送入盐水过滤器进行过滤，经过滤后的盐水，其悬浮物含量达到规定指标≤lppm，再经加热使温度达到60士5℃，并用pH自控调节使pH控制在9士0．5。

将上述符合质量指标的盐水,用泵送入螯合树脂塔进行螯合处理．使盐水中Ca2+、Mg2+杂质含量达到20ppb以下，此盐水称二次精制盐水。

二次精制盐水再经加热,用泵送离子膜电解槽阳极侧．加热温度视电解槽槽温而调节，一般冬季比夏季高一些．以保证槽温稳定在85士31°

C。

在电解槽的阴极侧，加入与碱浓度相当的纯水量．以保证产品浓度稳定在规定的指标范围内（30～35％）。

在直流电作用下经电解，在阴极侧流出规定浓度的氢氧化钠，经冷却、计量后送入成品贮槽或再经蒸发浓缩到规定浓度；

在阴极侧上方，放出副产品氢气送氢处理工序。

在电解槽的阳极侧．经电解后的淡盐水