环境监测实验报告碘量法测定溶解氧Word格式文档下载.docx
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（8）40%（m/v）氟化钾溶液
三,测定步骤
（1）溶解氧的固定。
用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
一般在取样现场固定。
（2）析出碘。
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。
放于暗处静置5min。
（3）样品的测定。
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
用下式算水样中溶解氧的浓度:
四,干扰消除措施
a.叠氮化钠修正法
如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;
如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:
2HNO+2KI+HSO=KSO+2HO+2NO+I2242422-这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰:
2
2NaN+HSO=2HN+NaSO324324
1
HNO+HN=NO+N+HO23222
b.高锰酸钾修正法
2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物
时，
2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?
Fe，Fe用KF掩蔽，过44
量的KMnO以NaCO除去。
4224
c.水样中含有游离氯大于0.1mg/L时，应预先加NaSO去除。
223,五,结果与计算
M?
V×
8×
1000
溶解氧（O，mg/L）=——————2
100
2
实验二化学需氧量的测定
（一）实验目的和要求
（1）掌握容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。
（2）复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
（二）重铬酸钾法原理
在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三,仪器
1、微波消解COD测定仪（主机）
2、Teflon密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶
3、5mL、15mL和10mL移液管
4、25mL玻璃自动滴定管
5、250mL锥形瓶
四,试剂
烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉（CH8N?
HO）、0.695g硫酸亚1222
铁（FeSO?
7HO）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
42
亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
3
式中:
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4.硫酸-硫酸银溶液:
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:
结晶或粉末。
五,测定步骤
本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。
使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。
本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。
再将时间选择（Time）旋钮拨至“15”（密封法）或“30”（回流法，易消解的样品可选“25”或“20”）处，仪器会自动地完成整个消解过程。
1、密封消解法
用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升AgSO-HSO催化2424剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，
将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。
其测定
范围为:
10,800mg/L（CODcr）。
采用密封消解法同时
消解5个样品
将“方法选择”拨至“0”位置。
将“样品数目”拨至“5”位置。
将时间选择（Time）旋钮拨至
“15”位置即可。
2、滴定法测定COD结果:
消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。
当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL。
当使用非密封微
4
回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约70mL。
最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
六,计算
（V—V）C×
100001
COD（O,mg/L）=——————Cr2
V
5
实验三空气中PM的测定10
目前测定空气中PM含量广泛采用重量法，其原理基于:
以恒速抽取定量10
体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则PMTSP被截留在滤膜上，10根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算PMTSP的浓度。
该方法分为大流10
量采样器法和中流量采样器法。
本实验采用大流量采样器法。
（一）仪器和材料
1（大流量采样器:
2（流量孔口流量计:
量程70,160L/min;
3（U型管压差计:
最小刻度0.1kPa;
4（X光看片机:
用于检查滤膜有无缺损;
5（分析天平:
称量范围?
10g，感量0.1mg;
6（恒温恒湿箱:
箱内空气温度15,30?
可调，控温精度?
1?
;
箱内空气相对湿度控制在（50?
5）%;
7（玻璃纤维滤膜;
8（镊子、滤膜袋（或盒）。
（二）测定步骤
1（用孔口流量计校正采样器的流量;
2（滤膜准备:
首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于15,30?
任一点平衡24h，并在此平衡条件下称重（精确到0.1
6
mg），记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。
3（采样:
取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上（绒面向上），用滤膜夹夹紧。
以100L/min流量采样半小时，记录采样流量和现场的温度及大气压。
用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。
4（称量和计算:
将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24h后，用分析天平称量（精确到0.1mg），记下重量，按下式计算PM含量:
10（三）结果与计算:
3PM（mg/m）=10
W—采样后的滤膜重量（g）;
1
W—空白滤膜的重量（g）;
0
Q—采样器平均采样流量（L/min）;
t—采样时间（min）。
7
实验四六价铬的测定
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
二,实验目的和要求
（1）握用分光光度法测定六价铬的原理和方法;
熟练应用分光光度计。
（2）预习第二章第六节中测定铬的各种方法比较其优缺点。
三,六价铬的测定
（一）仪器
（1）分光光度计比色皿（1cm、3cm）
（2）50mL具塞比色管移液管容量瓶等
（二）试剂
（1）酮
（2）（1+1）硫酸
（3）（1+1）磷酸
（4）氢氧化锌共沉淀剂
（5）0.4%m/V高锰酸钾溶液
（6）铬标准贮备液
（7）铬标准使用液
（8）20%m/V尿素溶液
（9）2%m/V亚硝酸钠溶液
（10）二苯碳酰二肼溶液
（11）0.2%m/V氢氧化钠溶液
（三）测定步骤
（1）水样预处理
（2）标准曲线的绘制:
取9只50ML的比色管，依次加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ML铬标准使用液，用水稀释至标线，加1+1硫酸0.5ML和1+1磷酸0.5ML摇匀。
加入2ML显色剂溶液，摇匀。
5-10分钟后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，用水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
（3）水样的测定:
取适量无色透明或经预处理的水样于50ML比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同前。
在标准曲线上查六价铬含量。
四,计算
6+Cr（mg/L）=M/V
8
6+M—从标准曲线上查得的Cr的量，
V—水样的体积
实验五空气中NO的测定X
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
二,仪器
（1）三氧化铬—石英砂氧化管
（2）多空玻板吸收管
）便携式空气采样器（3
（4）分光光度计
三,试剂
（1）N-（1-奈基）乙二胺盐酸盐贮备液
（2）显色液
（3）吸收液
（4）亚硝酸钠标准贮备液
（5）吸收液
（6）亚硝酸钠标准使用液
四,测定步骤
（1）标准曲线的绘制:
取6支10mL具塞比色管，按下列参数和方法配置NO2,标准溶液色列
NO-标准溶液色列2
管号012345标准使用溶液00.400.801.201.602.00
水2.001.601.200.800.400
显色液8.008.008.008.008.008.00
NO00.100.200.300.400.502
9
将各管溶液混匀,于暗处放置20min用1cm比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用小二乘法计算标准曲线的回归方程.
（2）采样:
吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中,用尽量短的硅橡胶管将其串连在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样过滤器之间,以0.4ml/min流量采样.
（3）样品测定:
采样后暗处放置20min后,用水将吸收管中的吸收液的体积补充至标准线,混匀,按照绘制标准曲线的方法进行测量
五,结果与计算
（A-A-a）*V0
C（NO）=————X
b*f*V0
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