土壤肥力状况评价中常用指标测定方法Word格式.docx
《土壤肥力状况评价中常用指标测定方法Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《土壤肥力状况评价中常用指标测定方法Word格式.docx（20页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H•离子活度或其负对数pH。
因此可用电位计测定电动势。
再换算成pH,一般用酸度计可直接测读pHo
2.2主要仪器
pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极（或复合电极）。
2.3试剂配制
1.pH4.01标准缓冲液。
称取经105C烘干的苯二甲酸氢钾（KHCsHQi）10.21g,用蒸憎水溶解后稀释至1000mlo
2.pH6.87标准缓冲液。
称取在45C烘干的磷酸二氢钾（KH2PO1）3.39g和无水磷酸氢二钠
（Na2HP04）3.53g,溶解在蒸憾水中,定容至1000mlo
3.pH9.18标准缓冲液。
称3.80g硼砂（Na2BiO7IOH2O）溶于蒸馅水中，定容至1000mlo此溶液的pH值容易变化，应注意保存。
2.4操作步骤
称取通过lmm筛孔的风干土10克，放入50ml的烧杯中，加无CCh蒸馄J水，25ml（此时土水比为1：
2.5,含有机质的土壤改为1:
5），间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。
2.5附：
PHS-3C型酸度计使用说明
2.5.1准备工作
把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。
安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。
甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。
在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。
将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的零点”电位器使读数为土）之间。
2.5.2测量电极电位
1.按准备工作所述对仪器调零。
2.接入电极。
插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。
插头拉不出表示已插好。
拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。
3.用蒸馆水清洗电极并用滤纸吸干。
4.电极浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（niv值）。
2.5.3仪器标定
在测量溶液pH值之前必须先对仪器进行标定。
一般在正常连续使用时，每天标定一次已能达到要求。
但当被测定溶液有可能损害电极球泡的水化层或对测定结果有疑问时应重新进行标定。
一般采用二点标定法。
1.插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，斜率”旋钮放在100%处。
2.选择二种标准溶液，测量溶液温度并查出这二种溶液与温度对应的标准pH值（假定为pHSi
和pHS2）o将温度补偿器放在溶液温度相应位置。
将电极用蒸憾水清洗并吸干后浸入第一种标准溶液中，稳定后的仪器读数为pHi。
3.再将电极用蒸馅水清洗并吸干后浸入第二种标准溶液中，仪器读数为pH2。
计算S=[（pHi-pH2）
/（pHSi-pHS2）]为00%,然后将斜率”旋钮调到计算出来的S值相对应位置，再调节定位旋钮使
仪器读数为第二种标准溶液的PHS2值。
4.再将电极浸入第一种标准溶液，如果仪器显示值与中pHSi相符则标定完成。
如果不符，则
分别将电极依次再浸入这二种溶液中，在比较接近pH7的溶液时定位”，在另一溶液中时调斜率”直至二种溶液都能相符为止。
2.5.4测量pH值
1.已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值，测量时定位”及斜率”调节器应保持不变，温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。
2.将清洗过的电极浸入被测溶液，摇动烧杯使溶液均匀，稳定后的仪器读数即为该溶液的pH
值。
2.6注意事项
1.土水比的影响：
一般土壤悬液愈稀，测得的pH愈高，尤以碱性土的稀释效应较大。
为了便
于比较，测定pH的土水比应当固定。
经试验，采用i:
i的土水比，碱性土和酸性土均能得到较好的结果，酸性土采用i:
5和i:
i的土水比所测得的结果基本相似，故建议碱性土采用i:
i或i:
2.5
土水比进行测定。
2.蒸饰水中C02会使测得的土壤pH偏低，故应尽量除去，以避免其干扰。
3.待测土样不宜磨得过细，宜用通过imm筛孔的土样测定。
1
4.玻璃电极不测油液，在使用前应在0.imolLNaCi溶液或蒸馅水中浸泡24小时以上。
5.甘汞电极一般为KC1饱和溶液灌注，如果发现电极内已无KC1结晶，应从侧面投入一些KC1
结晶体，以保持溶液的饱和状态。
不使用时，电极可放在KC1饱和溶液或纸盒中保存。
3土壤样品有机质测定
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土
壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
3.1测定原理
在加热的条件下，用过量的重銘酸钾一硫酸（K2CT207-H2S01）溶液，来氧化土壤有机质中的碳，
3（尸7等被还原成Cr*3,剩余的重锯酸钾（K26207）用硫酸亚铁（FeSO）标准溶液滴定，根据消耗的重锯酸钾量计算岀有机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为：
重锯酸钾一硫酸溶液与有机质作用:
2K2CF2O7+3C+8H2SO4二2K2SO1+2C2（SOi）s+3CO2T+8H0
硫酸亚铁滴定剩余重銘酸钾的反应：
K2Cr2O7+6FeSC4+7H2SO4=K2SO4+Cr2（SO-i）s+3Fe2（SO-i）3+7H20
3.2主要仪器
分析天平（O.OOOIg）、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼（消煮时插试管用）、温度计（0—360r）、滴定管（25ml）、吸管（10ml）、三角瓶（250ml）、小漏斗、量筒（100ml）＞角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶（50ml）＞试管夹、吸耳球、试剂瓶（500ml）.
3.3试剂
1.0.136mol/LK2C207—H2SO1的标准溶液。
准确称取分析纯重銘酸钾（K2C2O7）40g溶于500ml蒸镭水中，冷却后稀释至1L,然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸（H2SO4）1000ml,并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸（H2SO4）o加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。
2.0.2mol/LFeS04标准溶液。
准确称取分析纯硫酸亚铁（FeSCk7H20）56g或硫酸亚铁鞍
[Fe（NH4）2（SO-i）26H2O]80g,溶解于蒸憾水中,加3mol/L的硫酸（H2SO4）60ml,然后加水稀释至
1L,此溶液的标准浓度，可以用0・0167mol/L重銘酸钾（K2C2O7）标准溶液标定。
3.邻啡罗卩林指示剂。
称取分析纯邻啡罗卩林1.485g,化学纯硫酸亚铁（FeSOi7H20）0.695g，溶于
100ml蒸镭水中，贮于棕色滴瓶中（此指示剂以临用时配制为好）。
3.4测定步骤
1•在分析天平上准确称取通过60目筛子（v0.25mm）的土壤样品0.1一0.5g（精确到0.0001g）,用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，加入少量石英砂，用移液管缓缓准确加入0・136mol/L重銘酸钾一硫酸（K2C2O7-H2SO4）溶液10ml,（在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散），然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190C,将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170-180C,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分
钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60-70ml保持其中硫酸浓度为1—l・5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
加邻啡罗咻指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁（FeSQ）溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的同时必须做两个空口试验，取其平均值。
对用石英砂代替样品，其他过程同上。
3.5结果计算
在本反应中，有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为1.1。
有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质，lg碳约等于1.724g有机质。
由前面的两个反应式可知：
lmol的K262O7可氧化3/2mol的C,滴定lmoiaCr207,可消耗6molFeSCd,则消耗lmolFeS04即氧化了3/2X/6C二1/4C二3
计算公式为：
N（Vo-V）0.0031.7241.1
土壤有机质（%）
100烘干土重
式中：
Vo——滴定空白时所用FeSQ毫升数；
V——滴定土样时所用FeSQ毫升数；
N--FeSO标准溶液的浓度（mol/L）;
1.1—校正系数；
0.003—碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003;
1.724—有机质含碳量平均为58%故测出的碳转化为有机质时的系数为100/58胡.724。
3.6注意事项
1.根据样品有机质含量决定称样量。
有机质含量在大于50g/kg的土样称0.lg,20—40g/kg的称0.3g,少于20g/kg的可称0.5g以上。
2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。
3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。
磷酸浴需用玻璃容器。
4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。
对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。
对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5.
一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则，氧化不完全，应弃去重做。
消煮
3・7附件
我国第二次土壤普查有机质含量分级表
级另U
一级
二级
三级
四级
五级
六级
有机质（％）
>
40
30-40
20-30
10-20
6-10
v6
4土壤样品中全氮的测定（重珞酸钾一硫酸消化法）
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。
因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
4.1方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸鞍；
无机的鞍态氮转化成硫酸鞍；
极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；
有机质氧化成C02o样品消化后，
再用浓碱蒸憾，使硫酸鞍转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示：
NH2CH2CO・NH-CH2COOH+H2SO4二2NH2-CH2C00H+S02+[0]NH2-CH2C00H+3H2S04=NH3+2C02T+3S0T+4H0
2NH2-CH2C00H+2K2Cr207+9H2S04=（NH4）2S04+2K2S04+2Cr2（SOd）3+4CO2T+10H0
（NHi）2SO4+2Na0H=Na2SO4+2H2O+2NH3T
NH3+H3B03=H3B03NHs
H3BO3NH3+HCI二H迅O3+NH4CI
4.2主要仪器
开氏瓶（150ml）、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、凯氏定氮仪。
4.3试剂
1.浓硫酸（化学纯，比重1.84）o
2.加速剂。
K2SO4（或无水N82SO4）:
CuS045H20:
Se粉二100:
10:
1;
或用2-3滴高氯酸代替。
3.饱和重銘酸钾溶液。
称取200g（化学纯）重銘酸钾溶于1000ml热蒸饰水中。
4.40%氢氧化钠（NaOH）溶液。
称取工业用氢氧化钠（Na0H）400g,加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
5.定氮混合指示剂。
称取O.lg甲基红和0.5g甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100nil95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸（HC1）或氢氧化钠（NaOH）调节pH至4.5。
6.2%硼酸-指示剂溶液。
称取20g硼酸加入热蒸馆水（60T）溶解，冷却后稀释定容至1000ml,每1升硼酸溶液中加入定氮混合指示剂20ml,用稀盐酸（HC1）或稀氢氧化钠（NaOH）调节pH至4.8（定氮混合指示剂显葡萄酒红色）。
7.0.01mol/L硫酸（H2S04）标准溶液。
取浓硫酸（比重1.84g.mD2.83ml,用蒸徭水稀释定容至5000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。
4.4操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛（孔径为0.25mm）的风干土壤样品0.5~lg（精确到0.001g），然后放入150ml开氏瓶中，滴加少量蒸镭水浸湿土壤。
2.加入加速剂约2・0g或高氯酸1-2滴，浓硫酸（H2SO4）5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当消化体系呈现灰白或灰绿色时即可。
3.消化结束后，在开氏瓶中加蒸饰水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸锚装置上，再用
筒形漏斗通过丫形管缓缓加入40%氢氧化钠（NaOH）25mlo
4.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml2%硼酸-指示剂溶液。
5.将螺丝夹打开（蒸汽发生器内的水要预先加热至沸），通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。
6.蒸徭20分钟后，检查蒸憎是否完全。
检查方法：
取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液
于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馆完全，否则应继续蒸馆，直到蒸憾完全为止（或用红色石蕊试纸检验）。
7.蒸憾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馄!
水冲洗冷凝的管的下端（洗入三角瓶中），然后用0.01mol/L硫酸（H2SO-1）标准液滴定，溶液由兰绿色变为酒红色时即为终
点。
记下消耗标准盐酸的毫升数。
8•测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同
4.5结果计算
3
N%=[（V-Vo））2CX14X10”]/mX00
V—滴定时消耗标准硫酸的毫升数；
C—标准硫酸的摩Vo—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；
尔浓度（mol/L）;
14—氮原子的毫摩尔质量（g/mol）;
1（T—将ml转换为L;
m—称取样品的质量（g）;
100—结果换算成百分数。
4.6注意事项
1.一般应使样品中含氮量为1.0-2.Omg,如果土壤含氮量在2g.kg-1以下，应称土样lg;
含氮量在
2.0-4.0g.kg-1,应称土样0.5-1.0g；
含氮量在4.0g.kg-1以上者应称0.5g。
2.在使用蒸憾装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸镭系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。
3.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铭酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样
品溅出。
加入重銘酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重辂酸钾量
不足，在这种情况下，可补加lg固体重銘酸钾（K2C2O7）,然后继续消化。
4.若蒸徭产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馅。
5.在蒸镭过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。
6.蒸馄!
时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。
另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
5土壤样品中水解性氮的测定（碱解扩散法）
土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
5・1测定原理
在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸（H3BOJ吸收，再用标准硫酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成钱态氮。
由于硫酸亚铁本身会
中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度（1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度）。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
5.2主要仪器
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管（2ml和
10ml）,
腊光纸、角匙、瓷盘。
5.3试剂配制
1.1.8mol/L氢氧化钠溶液。
称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸镭水溶解后冷却定容到1000mlo
2.1.2mol/L氢氧化钠溶液。
称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馆水溶解定容到lOOOmlo
3.2%硼酸溶液。
同全氮配制方法。
4.0.005mol/L硫酸标准溶液。
先配制0.01mol/L硫酸溶液，然后稀释2倍，用标准碱标定，参照全氮测定。
与土壤全氮的测定配法相同。
6.特制胶水。
称取40g粉状阿拉伯胶，溶于50ml70-80C蒸憾水中,冷却后与20ml甘油20,30ml饱和K2CO3水溶液混合即成，避免大量泡沫产生，配制好后最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以
除去氨。
7.硫酸亚铁（粉状）。
将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
5.4操作步骤
1.称取通过18号筛（孔径lmm）风干样品2g（精确到
0.001g）和lg硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
（水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
）
2.用吸管吸取2%硼酸-溶液2ml,加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入
lOmll.8mol/L氢氧化钠于皿的外室冰稻土
样品则加入10mll.2mol/L氢氧化钠）,立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入
40C恒温箱中。
24小时后取出，再以0.005mol/L硫酸标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，
溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下硫酸酸用量毫升数Vo同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为
Voo
5.5结果计算
水解性氮（mg/kg）=2CX（V-Vo）X4/W1000
C—标准硫酸的摩尔浓度；
V—滴定样品时所用去的硫酸的毫升数;
Vo—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
14个氮原子的摩尔质量mg/mol;
W一称取土样的质量1000—换算成每千克样品中氮的毫克数。
FiA注音車
1・滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。
若有，首先要把气泡排出
2.滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内
3.特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高
5.扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。
6土壤中速效磷的测定
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。
提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化鞍或氢氧化钠一草酸钠法来提
取。
6.1石灰性或中性土壤（碳酸氢钠法）
6.1.1方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和
磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH：
HCOl、C02l等阴离子有利于吸附态磷的交
换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钮铢抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锤磷钮杂多酸还原成为磷钳蓝进行比色。
6.1.2主要仪器
往复振荡机、电子天平（1/100）、分光光度计、三角瓶（250ml和100ml）、烧杯（100ml）、移液管（10ml、50ml）、容量瓶（50ml）、吸耳球、漏斗（60ml）、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。
6.1.3试剂配制
1.0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。
称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
2.无磷活性炭。
将活性炭粉用1:
1HC1浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无HCI为止，再加0.5MNaHCOs液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净NaHCOs,最后检查至无磷为止，烘干备用。
3•磷（P）标准溶液。
准确称取45。
C烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入10
升级会员 