金属腐蚀实验Word格式.docx
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矩形50×
25×
(2~3)毫米
圆盘形φ(30~40)×
在用电化学方法进行测试时,为了引出导线、克服电偶腐蚀和缝隙腐蚀的干扰、便于封样,常常采用其它形状的试件,如长的圆柱体、长方体等。
为了消除金属试件表面状态的差异,获得均一的表面状态,试件表面在实验前要经过严格的处理。
一般是先用粗磨、细磨、抛光到一定光洁度,使平行试件的表面状态相近。
如果在机加工时已达到足够的光洁度(如▼7),实验前只需用金相砂纸(如320目)打磨,以除去表面的氧化膜即可。
有时可在试验前浸入稀硫酸几分钟,以溶解氧化膜,活化试件表面。
也可通以50微安/厘米2左右的微小阴极电流1~2分钟进行活化。
2、试件的安放与封装
在进行重量法和容量法的腐蚀试验时,试件的安放形式要视试验的装置而定,但都必须保证试件之间,试件与支架之间,试件与容器之间有一定间隔,防止接触腐蚀、缝隙腐蚀的产生,使试件与介质能充分接触。
一般支架与试件之间点接触,支架必须耐蚀。
用悬挂的方法,必须把试件钻个孔。
在中性介质中可用马鬃、塑料丝等;
在酸性或碱性介质中可用尼龙线、玻璃线、玻璃勾等悬挂。
见图1、2所示。
图1悬挂试件的方法图2安放试件的支架
用支撑的方法不需要把试件打孔,可以把试件用几个支点支放在玻璃、木材、硬橡胶、硬塑性的支架上。
图2是支架的一种形式。
在用电化学方法进行腐蚀测试时,必须在试件上引出导线,导线和试件结点必须封装绝缘以防止电偶腐蚀、水线腐蚀、缝隙腐蚀等的干扰。
封装要力求绝缘好、牢固、简便。
下面是几种常用的封装方法。
图3是一种带夹具的圆柱体试件。
利用聚四氟乙烯垫紧压在试件上密封。
图3带聚四氟乙烯垫及图4环氧树脂涂覆的试件图5玻璃套管封装的试件
螺纹连接的圆柱形试件
图4是用环氧树脂涂覆在预钝化过的圆柱形试件,一端引出导线,一端打磨成试验表面。
图6石蜡松香封装的试件图7清漆和油胶封装的试件
图5是通过有磨口的玻璃套管与涂有清漆薄层的金属试件之间的紧密配合达到密封的目的。
导线由玻璃管内引出。
图6是用松香加石蜡封装的薄长方体试件。
在封装前先用30%硝酸钝化一小时,在封装时留下试验表面(可以用一定形状的橡皮塞压紧,在涂覆时使涂料不能渗入),在封装后用细砂纸仔细打磨光亮,除去试验表面的钝化膜。
图7是用清漆和油胶封装的试件。
一个用螺丝压紧连结引出导线,另一个用汞柱接触连结。
根据试验的需要,有的试件可在封装前预钝化。
引出线可以用焊接,铆接,螺钉连接和汞接触连接等。
3、实验条件
(1)试件个数:
同一试验通常采用3~5个平行试件。
在同一试验容器中只可以进行一个或几个同一材质的平行试件的腐蚀试验。
(2)试验溶液的体积
取决于试件的表面积和腐蚀过程的预期速度。
试件面积越大,腐蚀速度越快,所需试验周期越长者,试验溶液的体积就需要越大,以保证腐蚀过程中溶液的组分不会有太大的变化。
大约每平方厘米的试件表面需要20至500毫升的试验溶液。
下限适用于比较温和的条件和不很长的试验时间,上限适用于比较苛刻的条件以及较长时间的试验。
(3)试验时间
可以用
来估计。
一般在48~168小时之间。
有的教学实验由于教学时间的限制,可压缩实验周期,只进行基本方法的训练。
(4)试验温度:
要尽量模拟实际腐蚀介质的温度。
4、腐蚀产物的清除
清除腐蚀产物要最大限度地除净试件上的腐蚀产物而又尽可能不损伤试件的基体,以减少误差。
清除腐蚀产物的方法可以分为:
(1)机械方法:
即用毛刷、橡皮、滤纸甚至用砂纸擦,有时还可用喷砂的方法除去。
用自来水冲刷。
必须避免损伤金属基体。
(2)化学方法:
即选择适宜的溶剂,去膜剂及去膜条件,要力求腐蚀产物溶解快,空白失重小,操作简便。
表1介绍几种化学除膜剂的配方及使用条件。
在浸洗后用橡皮、刷子擦除腐蚀产物。
表1几种化学除膜剂
试件材质
除膜剂的配方
除膜条件
铜和铜合金
5~10%硫酸溶液或15~20%盐酸溶液
室温,几分钟,橡皮擦,刷子刷
铁和钢
20%盐酸溶液或硫酸溶液+有机缓蚀剂;
30~40℃,擦除
20%氢氧化钠+10%锌粉;
沸腾
浓盐酸+50克/升氯化锡+20克/升三氯化锑
室温,擦除
铝和铝合金
70%硝酸溶液
室温,3分钟,擦除
2%氧化铬的磷酸溶液
78~85℃,10分钟,擦除
不锈钢
10%硝酸溶液
60℃,至洗净为止,忌带氯离子
(2)去膜条件
溶液5%硫酸
缓蚀剂有机缓蚀剂(如若丁)2毫升/升(饱和溶液)
阳极石墨
阴极试件
阴极电流密度0.2安培/厘米2
(3)电化学方法:
将一直流电源的负极接到待清除腐蚀产物的试件上组成阴极,用一辅助电极(石墨或铅)作阳极,在适当的去膜液中通电,介质中的氢离子在阴极析出氢气,阴极表面原有的腐蚀产物因氢气泡的作用拱起剥落,残留的疏松锈层用机械方法即可冲刷除净。
五、实验报告要求
1、实验目的与要求
2、实验原理或实验方案
3、问题与讨论
六、思考题
1、在制作腐蚀实验样品的取样过程中要注意哪些事项?
2、为什么在进行腐蚀实验时,需要专门制作样品?
实验二、金属制品腐蚀率的测定
综合性
6学时
一、实验目的:
1、掌握用失重法、容量法测定金属腐蚀速度的一般原理和基本方法
2、用失重法、容量法测定铝及铝合金在盐酸中的腐蚀速度。
金属受到均匀腐蚀时的腐蚀速度的表示方法一般有两种:
一种是在单位时间内、单位面积上金属损失(或增加)的重量来表示,通常采用的单位是克/米2.小时;
另一种是用单位时间内金属腐蚀的深度来表示,通常采用的单位是毫米/年。
目前测定金属腐蚀的方法很多,有重量法、容量法、极化曲线法、线性极化法(即极化阻力法)、电阻法等等。
本实验主要内容和要求有:
1、失重法测定铝及铝合金在盐酸中的腐蚀速度
铝在盐酸溶液中,由于自然生长的一层保护膜被破坏而发生活性溶解,这种腐蚀属于阴极氢去极化的电化学腐蚀(析氢腐蚀)其电化学反应式为:
Al=Al3++3e
2H++2e=H2
这种腐蚀是均匀的,而且生成的腐蚀产物:
三氯化铝溶于盐酸中。
在腐蚀的过程中,铝的重量损失即为被腐蚀的金属量。
被腐蚀的金属量可按下列公式计算出单位面积铝失重量:
V-—铝失重时的腐蚀速度[克/米2.小时]。
Wo—铝腐蚀前的重量[克]。
W1—腐蚀后并清除腐蚀产物的重量[克]。
S—样品的表面积。
t—腐蚀进行的时间[小时]。
因此通过测定纯铝试片在腐蚀前后的重量变化,就可以确定纯铝在盐酸介质中的耐腐蚀性。
2、容量法测定铝及铝合金在盐酸中的腐蚀速度
容量法是对于伴随析氢或吸氧的腐蚀过程,通过测定一定时间内的析氢量或吸氧量来计算金属的腐蚀速度的方法。
许多金属在溶液中,某些电负性较强的金属在中性甚至于在碱性溶液中,都会发生氢去极化作用而遭到腐蚀。
其中阳极过程M→Mn++ne
阴极过程nH++ne→
↑
在阳极上金属不断失去电子而溶解的同时,溶液中的氢离子与阴极上过剩的电子结合而析出氢气。
金属溶解和氢析出的量相当。
即有一摩尔量的金属溶解,就有一摩尔量的氢析出。
由实验测出一定时间内的析氢体积VH(毫升),由气压计读出大气压力P(毫米汞柱)和用温度计读出室温,并查出该室温下饱和水蒸汽的压力PH2O(毫米汞柱)。
根据理想气体状态方程式
PV=NRT
(1)
可以计算出所析出氢气的摩尔数
(2)
为了得到更准确的结果,还应考虑到氢在该实验介质中的溶解量V′H,即由表上查出室温下氢在该介质中的溶解度(厘米3/厘米3),(可用氢在水中的溶解度近似计算,并略去氢在量气管的水中的溶解量)乘以该介质的体积(厘米3)。
则金属的腐蚀速度
(3)
式中N——金属的氧化还原摩尔量,克;
S——金属的暴露面积,米2;
T——金属腐蚀的时间,小时;
R——气体状态常数62.36毫升•毫米汞柱×
103/摩尔•度。
容量法也可用于伴随吸氧的腐蚀过程,此时阴极反应是
测定一定容积中氧气的减少量,计算方法类似于析氢过程。
3、要求学生独立完成本实验。
4、要求分析比较这两种方法的优劣。
5、通过本综合性实验,要求掌握测定金属腐蚀率的一些基本单位换算方法。
6、通过对实验数据的计算,要求掌握关于金属腐蚀与防护工程实践中,常用的腐蚀失重法熟练计算。
7、要求学会对测试出的各种金属腐蚀率进行分析并解决在测试过程中碰到问题所考虑的解决方法。
铝合金试件(规格:
¢20×
5或10(宽)×
2~5(厚)×
50(长)的长方形)
稀盐酸(5%)
容量法测定腐蚀速度装置一套
试件打磨用各号砂纸、清洗、干燥,测量用品一套
分析天平、气压计、温度计公用
图8容量法测量腐蚀速度装置
1—水准瓶;
2—量气管;
3—三通活塞;
4—软橡皮管;
5、6—弹簧夹;
7—玻璃管;
8—尼龙丝线;
9—试件;
10—三角烧瓶;
11—试液(5%硫酸)
四、实验方法、步骤及结构测试
1、按实验一的方法将试件打磨、编号、测量、清洗和干燥。
2、在分析天平上称重量,精确到0.1毫克。
3、在三角烧瓶10中注入5%盐酸水溶液;
将试件系于一根约10厘米长的尼龙丝线的一端,尼龙丝的另一端用弹簧夹5夹牢,用弹簧夹6夹住尼龙丝的中部,恰使试件悬于试液之中,按图8塞紧橡皮塞。
4、检查实验装置的气密性:
转动三通活门3使之处于Ⅱ的状态,把水准瓶下移一定距离,并保持在一定的位置,若量气管内的水平面稍稍下降后即可与水准瓶中的水平面保持一定的位差,则表示气密性良好。
否则应检查漏气的环节,加以解决。
5、在确认装置的气密性良好之后,旋活门至Ⅰ的状态,使系统与大气相同。
提高水准瓶的位置,使量气管中的水平面上升到接近顶端读数。
旋活门至Ⅱ的状态,再使量气管和三角烧瓶相通,调整水准瓶使之与量气管的水平面等高,记下量气管的读数。
6、松开弹簧夹6,使试件悬于试液之中。
随着腐蚀反应的发生,氢气逸出,量气管内的水平面下降,将水准瓶缓缓下移,使二个水平面接近。
(若每隔一定时间,记下一个读数,即可求出不同时间间隔内的平均腐蚀速度。
)浸泡二至三小时,最后使两个水平面等高,读下量气管的读数。
7、及时取出试件,用自来水冲洗,观察和记录试件表面的现象,用机械法和电化学方法脱除腐蚀产物(参考实验一第4点),这一操作叫去膜。
8、试件干燥后(可用冷风吹干),称重,去膜,再称重,如此反复几次,直至两次去膜后的重量差不大于0.5毫克,即视为恒重,记录之。
要求学生去膜1至2次即可。
为了获得更准确的结果,应该用刚打磨清洗的试件在同一去膜条件下去膜,求得去膜时的空白腐蚀损失,予以校正。
2、实验原理
3、原始数据记录
室温气压________
浸入时间取出时间_______
表2·
试件编号
试件尺寸(厘米)
直径D
厚度δ
小孔直径d
表面积S
介质成分
试件重量克
腐蚀前W0
腐蚀后W1
第一次去膜
第二次去膜
重量损失W0—W1
量气管读数(毫升)
腐蚀前
腐蚀后
析氢体积(毫升)
腐蚀速度
重量法
v-,克/米2·
小时
vL,毫米/年
容量法
v-,克/米2.小时
4、实验结果及数据分析
在腐蚀试验中,腐蚀介质和试件的表面往往存在不均匀性,所得的数据分散性较大,通常要采用2~5个平行实验。
本实验采用三个小组的三个平行试验,取其中两组相近数据的平均值计算腐蚀速度。
然后计算出两种方法所测得腐蚀速度的百分误差(以重量法为基础)。
5、结论
6、问题与讨论
1、容量法测定金属腐蚀速度的优点和缺点及适用范围有哪些?
2、、容量法测定金属腐蚀速度的误差来源。
实验三、Q235钢材的中性盐雾试验
一、实验目的
1、掌握Q235钢材的中性盐雾实验方法。
2、掌握金属材料表面层耐腐蚀性检验的常用方法——盐雾试验法。
二、实验内容和要求
目前检验材料及表面层耐蚀性的测试方法,一般有以下几类:
(1)使用环境试验;
(2)大气暴露试验;
(3)人工加速试验。
其中人工加速试验又分为:
中性盐雾试验;
醋酸盐雾试验;
铜盐加速醋酸试验;
腐蚀膏试验;
周期浸润试验;
二氧化硫试验;
电解腐蚀试验;
硫化氢试验等等。
1、盐雾试验:
根据所用溶液组分不同,盐雾试验可分为中性盐雾试验(NSS)、醋酸盐雾试验(ASS)和铜加速盐雾试验(CASS)。
(1)盐雾试验溶液的配制
配制盐雾试验溶液要用蒸馏水或去离子水。
氯化钠中原则上不能含有铜和镍,含碘化钠(NaI)量应少于0.1%。
且折合干盐计算的总杂质不得超过0.4%。
氯化钠(NaCl)含量:
50±
5g/L;
NSS溶液配好后的pH值应在6.0~7.0;
试验温度为35±
2℃否则应检查水中、盐中或者两者内的有害杂质。
调整pH值可用分析纯的盐酸或氢氧化钠,在NSS试验溶液中加入醋酸把pH调整到3.1~3.3之间,便可配得ASS溶液。
CASS试液的pH值和ASS试液相同,所不同的仅是在ASS实验溶液基础上加入0.26±
0.02g/L氯化钠(CuCl2.2H2O)来加速腐蚀,同时也要把实验温度提高到50±
2℃。
2、试样放置要求
(1)试样数量一般规定为3件。
(2)试样在箱内放置的位置,应使受试平板试样与垂直直线成15~30。
角,试样的主要表面向上,并与盐雾在箱内流动的主要方向平行。
(3)试样支架必须用惰性的非金属材料制造,如玻璃、塑料或适当涂覆过的木料。
如果试样需要悬挂,挂具材料不能采用金属,必须用尼龙,人造纤维、棉纤维或期高惰性绝缘材料。
(4)试样的切割边缘应涂适当材料加以保护。
本评定方法只适用于试样主要面积大于100mm2,试样总表面积不小于5000mm2,若为单个试样,则试样主要表面面积为5000mm2,则应取含有足够数量的试样,使得试样总表面积不小于5000mm2。
否则不可采用本评级法。
3、腐蚀率的计算
(1)如果是测试原材料的耐腐蚀性能,则用失重法计算腐蚀率。
(2)如果是测试涂层、镀层或者测试其它表面处理层的耐腐蚀性则可用一块透明的划有方格(5×
5mm)的有机玻璃或塑性薄膜,将期覆盖在试样的主要表面上,则试样表面被划分为若干方格,每方格以25mm2作为面积的计算单位。
计算方格总数N,以及在这些方格中含有一个或多个腐蚀点的方格η
腐蚀率(δ%)=
(3)耐蚀性评级
根据腐蚀率与评定等级的关系见表4确定耐蚀性评定结果。
表4腐蚀率与评定等级
腐蚀率δ(%)
评定等级
10
0.25≤δ≤0.5
9
0.5≤δ≤1
8
1δ≤2
7
2δ≤4
6
4δ≤8
5
8δ≤16
4
16δ≤32
3
32δ≤64
2
64≤δ
1
(4)评级说明
(a)主要表面:
它是指经表面处理过的试样表面。
或起重要作用的部分镀层表面。
(b)腐蚀点:
这是一种腐蚀缺陷,在试样表面:
表面处理层被腐蚀穿透,出现金属基体的附属产物或镀层起皮。
若表面处理层变色或其他外观损伤,但不穿透至基体,则在作耐蚀性评级时,不作为腐蚀点计算。
腐蚀点的大小,是指被穿透的镀层面积大小,而不是伴随产生的锈迹面积大小。
三、实验主要仪器设备和材料
1、盐雾试验设备
盐雾试验设备见图9、图10所示。
图9盐雾箱图10控制箱
1—试样架;
2—内套;
3—挡板;
1—压力表;
2—电压表;
3—时间续电器;
4—压缩空气喷嘴;
5—盐水喷嘴;
4—电磁阀;
5—空气润湿器;
6—储气罐;
6—盐水箱;
7—内套加热器;
7—空气压缩机;
8—电机;
9—空气过滤器;
8—夹套加热器;
9—夹套风机;
10—压力续电器;
11—调压阀。
10—排气管;
11—箱盖。
盐雾试验设备应该选用经过鉴定符合有关标准的专用设备生产厂家生产的盐雾试验箱。
盐雾试验箱内的结构材料不应影响盐雾的腐蚀性能;
盐雾不得直接喷射在试样上,雾室顶部凝聚的液滴不允许滴在试件上,盐雾试验箱在箱内暴露区,至少放置两个洁净的集雾器。
集雾器是直径为10cm的漏斗或结晶器,其收集面积80cm2。
放置时,一个紧靠喷嘴入口,一个远离喷嘴入口。
要求收集的只是盐雾,而不是从试样或箱内或从其他部分滴下的液体。
开动盐雾试验箱连续喷雾8小时,计算80cm2的集雾器平均每小时收集的沉降毫升数。
根据测定结果,调节箱内喷雾收集速度和收集浓度,使盐雾沉降率保持在1.5±
0.5毫升/小时(80平方厘米)范围内。
目前普通采用连续喷雾8小时,封闭箱不打开存放16小时为一周期。
不同的产品,其耐腐蚀性不同,需进行耐蚀性检查的试验周期也不相同。
一般可根据ISO标准进行试验周期的选择。
2、空压机一台;
漏斗;
塑料筒;
量筒;
量杯;
NaCl;
醋酸或冰醋酸;
氯化铜(CuCl2。
2H2O);
去离子水或蒸镏水;
尼龙丝及样品等;
烧杯;
吹风筒;
放大镜;
或透明的划有方格(5X5mm)的有机玻璃或塑料薄膜等。
四、实验方法、步骤及结果测试
1、学生在开始实验前,先到教师处领取3×
3(厚度为:
2~3)的钢板
试验样品一块。
2、把领取到的实验样品用砂纸进行打磨干净,将试样用水充分洗净,清洗方法视表面情况及污物的性质而定。
3、吹干样品后在分析天平上称重量,精确到0.1毫克。
4、试样经编号并用尼龙线或棉线把料绑好吊在竹竿上并按要求放入耐腐蚀箱内(注意:
样品编号要注意不能重号、经腐蚀后要保持可以清晰的辨认出编号)。
5、喷雾用的溶液已根据要求事先由实验室的老师配制好,并已灌入盐水箱内,同学在此过程中,接通腐蚀试验箱电源开关送电加热。
待箱内温度显示在35℃时;
打开空压机电源开关让空压机工作。
同时打开腐蚀试验箱喷雾开关,此时开始喷雾,并开始计时,本实验采用连续喷雾2小时后,关机及关闭总电源开关(注意:
国际标准要求连续喷雾8小时或者24小时)。
6、待24小时后(连续喷雾时间在内)打开箱盖,取出样品进行检查。
7、把取出的样品再次清洗,除去样品表面的腐蚀产物。
8、如果仍需继续做,则重复以上过程进行。
9、如不重复做,则可把样品吹干或者经干燥器反复干燥后,在分析天平上称重量,精确到0.1毫克。
10、同学在试验中需按要求调整喷雾量的大小以便使集雾器的漏斗收集的盐雾沉降控制在1.5±
0.5ml/[h.80cm2]内。
五、实验报告要求
2、实验原理或方案
3、实验结果和数据处理
4、结论
5、问题与讨论
六、思考题
1、耐蚀性能检验主要由哪几种试验类型?
2、人工加速腐蚀试验方法主要有哪几种?
请你叙述一种人工加速腐试验的检验方法。
3、评定耐蚀性的等级要注意哪些方面的问题?
实验四、金属在不同电解液中的电位
1、通过本实验了解金属腐蚀电位与钝化特性的关系。
2、掌握用电化学测量研究腐蚀的简单实验方法。
电化学测量是常用的腐蚀试验研究方法。
它在研究腐蚀与防腐蚀理论及了解金属和合金的电化学腐蚀特性等方面有重要的用途。
电位—时间曲线法是电化学测量中较简单的一种,其目的是通过测量金属的腐蚀电位随时间的变化关系以解释腐蚀现象和研究腐蚀行为。
处于电解液中的金属,无论是否存在空间上相互分离的阴极区和阳极区,都将在表面上同时发生阳极和阴极过程。
在导电性良好的溶液中,阳极电位和阴极电位由于极化而非常接近。
此时实验所测得的电位可视为金属腐蚀的总电位(混合电位)此电位的值决定于阳极和阴极的极化率。
当阴极极化率变化不大时,可以认为电位的变化主要是由于阳极极化的增大或减少而引起的。
在这种情况下,如果金属在溶液中能够形成保护膜而钝化,或是受损坏的膜能自动愈合的话,则测得的电位将越来越接近于膜的电位。
因而,电位将随时间而上升,相应地腐蚀趋向于减慢。
反之,如果金属在溶液中阳极极化减弱或钝化膜受氯离子等破坏而使未被氧化膜遮盖的金属表面会逐渐扩展的话,则电位将随时间而下降,相应地腐蚀趋向于加速。
因此,测定电位—时间曲线可以看出金属腐蚀的发展趋势,或是判明腐蚀加速或减慢的原因。
实验用试样采用、普通碳钢、工业纯铜、工业纯铝或用6063铝合金型材做成标准实验电极(事先由实验室老师预先制备好)。
自来水、NaOH、NaCl、KCl、H2SO4溶液。
琼脂、金相砂纸、烧杯、量筒、培养皿、等玻璃器皿。
高阻电位差计、电解池、饱和甘汞电极、盐桥和参比电极、检流计、标准电池等。
把试样浸入溶液中,通过盐桥和参比电极(饱和甘汞电极)组成一个原电池,如图11所示。
然后用电位差计(或电子管毫伏表)测定这个电池的电动势;
亦即测定这个电池两极