六氟化硫新气中酸度测定Word文件下载.docx

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3.2微量滴定管2mL,分度0.01mL。

3.3微量移液管2mL。

3.4三角烧瓶1000mL

3.5微量气体流量计100～1000mL/min。

3.6湿式气体流量计0.5m3/h,精度±

1％。

3.7电磁搅拌器。

3.8空盒气压表。

4试剂

4.1硫酸优级纯。

4.2氢氧化钠优级纯。

4.3乙醇95％分析纯。

4.4甲基红。

4.5溴甲酚绿。

5试验步骤

5.1准备

5.1.1配置0.0100mol/L的硫酸标准溶液（以

H2SO4为基本单元）。

5.1.2配置0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液（此标准液应密封保存）。

5.1.3配置混合指示剂取3份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2％甲基红乙醇溶液混匀（此指示剂可在室温下保存一个月）。

5.1.4制备试验用水将约600mL去离子水注入1L三角烧瓶中，加热煮沸6min，然后加盖并迅速冷却至室温。

加入3滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存（试验用水应现用现配）。

5.2采样

本标准采样方法，见附录A。

5.3吸收

5.3.1吸收装置见图3。

5.3.2吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用微量移液管分别加入2.00mL浓度为0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图3连接好。

5.3.3记录湿式气体流量计8的数值V1、大气压力p1及室温t1。

5.3.4依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表2阀门，并调节微量气体流量计3，使六氟化硫气体的示值为0.5L/min。

通气约20min后（吸收瓶砂芯分散孔度大于1时，应减小气体流速至吸收液面不起气泡），依次关闭钢瓶及氧气减压表的阀门。

5.3.5记录湿式气体流量计8的数值V2、大气压力p2及室温t2。

5.4样品分析

拆下吸收瓶5、6、7，分别加入8滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点（酒红色），滴定管顶端应加CO2和水分吸收管。

记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B，若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一只吸收瓶的耗酸量的10％，则认为吸收不完全，需要重新吸收。

6测量结果的分析判断

6.1耗用六氟化硫之体积的校正：

Vc=

式中：

Vc——20oC、101325Pa时六氟化硫的校正体积，L；

p1,p2——试验起、止时的大气压力，Pa；

t1,t2——试验起、止时的室温，oC

V1,V2——试验起、止时湿式气体流量计读书，L。

6.2酸度计算（以氢氟酸（ppm）计）：

HF=

式中：

c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L（以

H2SO4为基本单元）；

X——第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；

Y——第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；

B——第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；

20——氢氟酸的摩尔质量，g/mol；

6.16——六氟化硫气体的密度，g/L。

6.3精确度

6.3.1取两次测定结果的算术平均值为测定值。

6.3.2两次测定结果的相对误差小于13％。

7注意事项

7.1各接口气密性要好。

7.2尾气排放前需经碱洗处理。

7.3连接管路的乳胶管要尽量短。

7.4连接钢瓶的采样系统必须能够耐压4Mpa。

7.5取样完毕首先将钢瓶阀门关闭，然后关闭氧气减压表阀门。

两者决不能同时关闭，否则可能会因温度上升而导致爆炸。

附录A

采样方法

A1采样设备

A1.1氧气减压表

A1.2采样管1～2mφ3不锈钢管

A1.3微量气体流量计

A1.4真空三通

A1.5接头

A1.6聚四氟乙烯密封带

A1.7乳胶管

A1.8吸收瓶

A1.9湿式气体流量计

A2操作

A2.1钢瓶的放置

采集六氟化硫钢瓶中气样时，需将钢瓶倾斜倒置，使钢瓶出口处于最低点，以采集到具有代表性的液相六氟化硫样品

A2.2采样设备的连接（见图A1）

将氧气减压表直接与六氟化硫气瓶连接，再将不锈钢取样管的一端通过接头与氧气减压表接通，另一端接在微量气体流量计的进口上；

微量气体流量计的出口处串一真空三通，与吸收系统连接。

为使各接口严密，可用胶带密封。

A2.3采样

打开六氟化硫气瓶阀门及氧气减压表阀，将真空三通切换至旁路，调节微量气体流量计示值为0.5L/min，冲洗管路3min。

然后迅速切换真空三通使钢瓶与吸收系统相通，记录湿式气体流量计的读数，尾气务必排出室外。

当采样结束时，需先关闭钢瓶阀门，至湿式气体流量计读数不变时，再依次关闭氧气减压表阀、微量流量计阀，并记录湿式气体流量计读数，将真空三通置于不通位置，拆下吸收瓶，对吸收液进行分析。

一.六氟化硫气体毒性生物试验方法

1测量目的

六氟化硫新气毒性生物试验

2试验性质

交接试验

3试验装置

3.1真空干燥器4L。

3.2气体混合器4.5L。

3.3氧气钢瓶。

3.4浮子流量计。

3.5皂膜流量计。

3.6秒表。

3.7健康雌性小白鼠体重约20g，5只。

4操作步骤

4.1准确测量真空干燥器及混合器的容积

4.2按图1连接好仪器设备。

4.3按79％六氟化硫气（六氟化硫气体钢瓶须倒置）和21％氧气的比例以及每分钟通入混合器的气体总量不得少于容器容积的1/8的要求，计算六氟化硫气和氧气流速。

然后将六氟化硫气和氧气通入混合器。

4.4将5只经过5天饲养、观察后，确认健康的雌性小白鼠（体重约20g）放在干燥器中并放入充足的食和水。

4.5每隔1h观察并记录一次小白鼠活动情况。

4.624h后试验结束，把小白鼠放回原来的容器中，继续观察72h。

5试验结果的判断

5.1如小白鼠在24h试验和72h观察中都活动正常，则判断气体无毒。

5.2如果偶尔有一只或几只小白鼠出现异常现象，或者有死亡，则可能是由于气体毒性造成的，应重新用10只小白鼠进行重复试验，以判断前几次试验结果的正确性。

5.3在有条件的地方，应对在试验中死亡或有明显中毒症状的小白鼠进行解剖，以查明死亡或中毒原因。

6注意事项

6.1试验中应控制好气体的比例，否则不能真实反映出试验结果。

6.2试验室的温度不可太低，以25oC左右为宜。

6.3试验残气一律排到室外。