气相色谱仪的确认(3Q)[1] (1)Word下载.doc

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检测器

色谱柱

净化器

进样针

工作站

（3）.维修服务

服务单位名称：

地址：

邮编：

联系人：

电话号码：

传真号码：

（4）结论：

所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.

签名/日期：

三.运行确认（OQ）

目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求.

（1）试验项目及限度

运行确认的试验项目及其限度

检查项目

检测器名称与技术指标

TCD

FID

载气流速稳定性（10min）

1%

------

柱箱温度稳定性（10min）

0.5%

程序升温重复性

2%

2%

基线噪声

≤0.1mV

≤1×

10-12A

基线漂移（30min）

≤0.2mV

10-11A

灵敏度

≥800Mv.ml/mg

---------

检测限

5×

10-10g/s

定量重复性

3%

衰减器误差

（2）试验方法及结果

1.载气流速稳定性检查

选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%.

载气流速稳定性检查记录

仪器型号

日期

检查员

复核员

载气流速稳定性误差接受标准：

RSD≤1%

测定次数

1

2

3

4

5

6

流速（ml/min）

平均值（ml/min）

RSD（%）

结论

2.柱温温度稳定性检查

把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.

柱温温度稳定性记录

柱温温度稳定性接受标准：

≤0.5%

记录温度/℃

平均温度（℃）

柱温温度稳定性

3.程序升温重复性检查

按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：

相对偏差=（tmax-tmin）/t平均*100%

式中：

tmax-----相应点的最大温度（℃）；

tmin----相应点的最小温度（℃）；

t平均----相应点的平均温度（℃）.

程序升温重复性检查记录

检定员

程序升温重复性接受标准：

相对偏差：

≤2%

记录时间

温度

次数

第1分钟

第2分钟

第3分钟

第4分钟

第5分钟

第6分钟

第7分钟

第8分钟

第9分钟

第10分钟

第11分钟

第12分钟

第

13

分钟

14

15

分

钟

平均温度

相对偏差/%

4.衰减器换档误差检查

在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.

衰减器换档误差检查记录

衰减器换档误差接受标准：

＜1%

衰减

8

16

32

64

128

256

512

1024

电压/mv

误差/%

5.1TCD基线噪声和基线漂移检查

l液体检查：

色谱柱，毛细柱：

0.32mm口径.载气：

N2或H2

l载气流速：

30~60ml/min， 柱温：

70℃气化室：

120℃

l检测室温度：

100℃

选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.

TCD基线噪声及基线漂移检查记录

基线噪声及基线漂移接受标准：

基线噪声：

£

0.1（mV）

基线漂移：

£

0.2（mV）

载气

流速

柱温/℃

气化室温度/℃

检测室温度/℃

基线噪声（mV）

基线漂移（mV）

5-2灵敏度检查

按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.

计算公式如后：

STCD=AFC/W

式中：

STCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；

A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；

W---苯的进样量（mg）；

FC---校正后的载气流速（ml/min）.

灵敏度检定记录

灵敏度接受标准：

≥800mV.ml/mg

校正后流速（ml/min）

苯的进样量（mg）

苯平均峰面积

灵敏度（mV.ml/mg）

6FID性能检查

6-1基线噪声和基线漂移检查

l液体检定：

载气流速：

50ml/min，燃气：

H2流速适当

助燃气：

空气流速适当

l 柱温：

160℃气化室：

230℃

230℃

选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.

FID基线噪声及基线漂移检定记录

£

1×

10-12（A）

10-11（A）

柱温/℃

载气流速（ml/min）

助燃器及流速（ml/min）

燃气及流速

（ml/min ）

基线噪声（A）

基线漂移（A）

6-2检测限检查

按6-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积.

DFID=2NW/A

DFID–FID检测限（g/s）；

A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s）；

W---正十六烷的进样量（mg）；

N---基线噪声（A）.

检测限检查记录

检测限接受标准：

£

10-10g/s

正十六烷的进样量（mg）

正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s）

检测限（g/s）

7定量重复性检查

使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：

RSD=[∑（XI-X平均）2/（n-1）]0.5/X平均×

100%

XI——第i次测得的保留时间或峰面积

X平均——n次测量结果的算术平均值

I——测量序号

n——测量次数

7-1TCD定量测量重复性的检查的记录

定量测量重复性接受标准：

RSD：

£

3.0%

试样名称

浓度

进样量

No

平均

峰面积

定量重复性结果

7-2FID定量测量重复性的检查的记录

助燃气及流速（ml/min）

四.系统适用性试验

在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.

系统适用性试验结果

样品名称

样品浓度

柱温

检测器温度

进样器温度

载气

流量

检测器类型

重复性

1

2

3

4

5

RSD/%

规定

实测值

结论

理论板数

分离度

拖尾因子

五.预防性维修

每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求.

（1）内容（表11）

表11预防性维修检查内容

（2）周期初定为每一年一次.以后视实际使用情况进行修订.