纳米材料和纳米结构文档格式.docx

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测量方法有以下几种：

（i）交叉法：

用尺或金相显微镜中的标尺任意的测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统一因子（）来获得平均粒径；

（ii）测量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值。

（iii）求出颗粒的粒径或等当半径，画出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图，将分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。

用这种方法往往测得的颗粒粒径是团聚体的粒径，这是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时，首先需用超声波分散法，使超微粉分散在载液中，有时候很难使它们全部分散成一次颗粒，特别是纳米粒子很难分散，结果在样品Cu网上往往存在一些团聚体，在观察时容易把团聚体误认为是一次颗粒。

电镜观察法还存在一个缺点就是测量结果缺乏统计性，这是因为电镜观察用的粉体是极少的，导致观察到的粉体的粒子分布范围并不代表整个粉体的粒径范围。

BX射线衍射线线宽法（谢乐公式）

电镜观察法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。

X射线衍射线宽法是测定颗粒晶粒度的最好方法。

当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度。

颗粒为多晶时，测得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度。

这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。

实验表明精力度小于50nm时，测量值与实际值相近，反之，测量值往往小于实际值。

晶粒度很小时，由于晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度处的线宽B与晶粒尺寸d的关系为：

d=/Bcos

（1）

式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单位为弧度。

B为实测宽度BM与仪器宽化BS之差：

B=BM-BS或B2=BM2-BS2

BS可通过测量标准样品（粒径>

1m）的半峰值强度处的宽度得到。

BS与BM的测量峰位应尽可能靠近。

最好是选取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品。

在计算晶粒度时还需要注意以下问题：

（i）应选取多条低角度X射线衍射线（250）进行计算，然后求得平均粒径，高角度衍射线的K1与K2双线分裂开，这会影响测量线宽化值；

（ii）当粒径很小时（数个纳米左右），由于表面张力的增大，颗粒内部受到大的压力，从而在颗粒内部产生第二类畸变，也会导致衍射线宽化，此时应当从测量的半高宽度中扣除这类畸变引起的宽化。

此外，通过衍射图谱的拟合，从半高峰宽随cos的变化关系也可得到一个拟合参数S=/B，利用公式

（1）可以计算出晶粒尺寸d来。

通过透射电镜观察法与衍射线线宽法结果的比较，还可以了解纳米粒子是晶粒还是一次颗粒或团聚体。

C比表面积法

通过测定粉体单位重量的比表面积Sw,可由下式计算纳米粉中粒子直径（假定颗粒呈球形）：

d=6/Sw,

式中，为密度，d为比表面积直径。

Sw的一般测量方法为BET多层气体吸附法，该方法是固体比表面测定时常用的方法。

Sw=ZVm,

Z是个常数，对不同的吸附气体有不同的值（有表可查）。

Vm是气体的吸附量，BET法的关键就是确定Vm的值。

Vm的测量方法有测定已知量的气体在吸附前后的体积差（容量法，又分为定容法和定压法两种）和直接测定固体吸附前后的重量差（重量法）两类方法。

实际测定需先将样品在真空、高温条件下进行脱气处理，以清除固体表面上原有的吸附物，决定测量精度的主要因素为颗粒的形状和缺陷，如气孔、裂缝等。

DX射线小角散射法

小角散射是指X射线衍射中倒易点阵原点（000）结点附近的相干散射现象。

散射角大约为10-210-1rad数量级。

衍射光的强度，在入射光方向最大，随衍射角增大而减小。

球形颗粒的重心转动惯量的回转半径与球半径r的关系为：

R=。

如果得到散射强度I与散射角的关系曲线lnI-2，由其直线斜率可以得到R=（-）1/2，从而得到颗粒半径r。

用lnI-2直线进行颗粒度测量时，试样的粒子必须相互之间有一定距离，而且粒子必须具有相同的形状、大小。

否则，lnI-2关系成一上凹曲线，根据这一曲线可求出样品中粒度分布和平均尺寸来，但计算较为繁复且需要建立假设模型。

E拉曼散射法

测量的是平均粒径：

d=2（B/）1/2,

式中B为一常数，为纳米晶的拉曼谱中某一晶峰相对于相同材料的常规晶粒的对应晶峰峰位的偏移量。

F光子相关谱法

该方法是通过测量微粒在液体中的扩散系数来测定颗粒度。

微粒在溶剂中形成悬浮液时会作布朗运动，当激光照射到作布朗运动的粒子上时，散射光的强度会随时间发生变化。

在微秒至毫秒级的时间间隔中，粒子越大位置变化越慢，散射强度的变化（涨落）也越慢。

根据在一定时间间隔中的这种涨落可以测定粒子尺寸。

该方法的优点是可以获得精确的粒径分布，特别适合于工业化生产产品的粒径检测。

但要注意职称分散度十分好的悬浮液。

此外，粒径测量方法还有穆斯堡尔谱和扫描隧道显微镜方法等。

2.纳米固体材料的微结构

材料的性质与材料的结构有密切的关系，搞清纳米材料的微结构对进一步了解纳米材料的特性是十分重要的。

A纳米固体的结构特点

纳米微晶的结构研究表明，它有两种组元：

（i）晶粒组元，组元中所有原子都位于晶粒内的格点上；

（ii）界面组元，所有原子都位于晶粒之间的界面上。

纳米非晶固体或准晶固体是由非晶或准晶组元与界面组元构成。

晶粒、非晶和准晶组元统称为颗粒组元。

纳米微晶界面的原子结构取决于相邻晶体的相对取向及边界的倾角。

如果晶体取向是随机的，则纳米固体物质的所有晶粒间界将具有不同的原子结构，这些结构可由不同的原子间距加以区分。

如图所示。

界面组元的微结构与长程序的晶态不同，也和典型的短程序的非晶态有所差别。

纳米非晶结构材料与纳米微晶不同，它的颗粒组元是短程有序的非晶态。

界面组元的原子排列比颗粒组元内原子排列更混乱。

B纳米固体界面的结构模型

纳米材料结构的描述主要包括颗粒的尺寸、形态及其分布，界面的形态、原子组态或者键组态，颗粒内和界面的缺陷种类、数量及其组态，颗粒内和界面的化学组分、杂质元素的分布等。

其中界面的微结构在某种意义上是影响纳米材料性质的最重要的因素。

与常规材料相比，过剩体积的界面对纳米材料的许多性质负有重要的责任。

近年来，对纳米材料界面结构的研究一直成为人们努力探索的热点课题。

尽管在实验上用各种手段对不同种类的纳米微晶和纳米非晶材料的界面进行研究，得到了很多实验事实，但界面结构还处于争论阶段，尚未形成统一的结构模型。

1987年Gleiter等人提出了类气态模型，认为纳米微晶界面内原子排列既没有长程有序，又没有短程序，是一种类气态的，无序程度很高的结构。

目前，已经很少有人再用这个模型。

后来的有序模型认为纳米材料界面的原子排列是有序的，但有序程度各不相同。

有人认为纳米材料和粗晶材料的界面结构没有太大差别，有人提出纳米结构材料界面原子排列是有序的、局域有序或者扩展有序的，也有人提出界面有序是有条件的，主要取决于界面的原子间距和颗粒大小。

结构特征分布模型的基本思想是纳米结构材料的界面结构是多种多样的，由于能量、缺陷、相邻晶粒取向以及杂质偏聚上的差别，使得纳米材料中的界面存在一个结构上的分布，它们都处于无序到有需的中间状态。

有的接近无序，有的是短程有序或者是扩展有序，甚至是长程有序。

结构特征分布受制备方法、温度、压力等因素的影响很大。

比如退火温度的升高或者压力增大，会使有序或扩展有序界面的数量增加。

目前用各种手段观察到界面结构上的差异都可以用这个模型统一起来。

实际上纳米材料结构具有多样性，存在一个结构特征分布。

C纳米固体界面的X光实验研究

晶体结构上的特征是其中原子在空间的排列具有周期性，即具有长程有序。

多晶是由许多取向不同的单晶晶粒组成，在每一晶粒中原子的排列仍是长程有序的。

非晶态原子的空间排列不是长程有序的，但却保持着短程有序，即每一原子周围的最近邻原子数与晶体一样是确定的，而且这些最近邻原子的空间排列方式仍大体保留晶体的特征，但随着原子间距的增大，原子的分布已不再具有晶体中的长程序。

人们最先就是通过用X射线衍射结构分析手段研究纳米材料界面中原子的排列来了解纳米材料界面结构的微观特征的。

到目前为止，X射线衍射研究还无法通过数据拟合得到纳米材料界面结构，但这是研究的方向，还有一些难点需要克服。

界面结构的获得还主要通过：

假定一个结构模型，由此计算出理论衍射图谱，然后与实验图谱进行比较，如果不一致再对新的结构模型进行计算比较。

实际上即使是模型也要进行许多的简化才能进行计算。

朱星老师等曾计算了纳米Fe微晶的X射线衍射强度，方法是按某种方式假定晶粒中（晶粒体积取纳米晶粒的平均值）所有原子的位置，然后计算在各个方向的散射强度（衍射图谱）并与实验结果比较。

界面组元的结构特征则通过对在晶体结构和无序结构两极端情况之间不同情况的计算结果与实验结果比较而得到（通过改变表面原子层原子无规移动量的大小而改变无序程度）。

也有人是把纳米微晶与粗晶多晶的衍射背景和图谱进行比较，发现二者相差不多，从而分析出界面原子是趋于有序的排列。

研究界面结构的方法还有：

扩展X射线吸收精细结构（EXAFS），测量比较纳米块体、粉体和粗晶多晶的EXAFS幅度；

对于纳米非晶固体界面采用不同热处理后的X射线径向分布函数比较或XPS比较来了解最近邻配位数和距离等微结构；

高分辨透射电镜可以直接观察纳米微晶及其界面的原子结构（如图所示），但要避免试样制备过程中和电子束诱导的界面结构弛豫的产生；

穆斯堡尔谱研究可以分析原子核与其核外环境之间的超精细相互作用，可以测量拟合出晶体成分和界面成分两组谱线的差别及其随温度的变化，从而分析两种成分的结构差异；

由于材料内部的某种原因使机械能逐渐被消耗的现象称为内耗。

内耗研究可以用来研究材料内部的微结构和缺陷及其之间的交互作用等动态行为有独特的优势；

正电子射入凝聚态物质中，在与周围达到热平衡后要经历一段时间才会和电子湮没。

空位型缺陷处缺少离子实，是负的静电势，因此空位、位错和孔洞这样的缺陷会强烈的吸引正电子。

不同空位型缺陷中正电子寿命有所不同，因此分析正电子寿命谱（PAS）可以得到材料电子结构或缺陷结构的有用信息。

比如测量比较同种成分材料纳米微晶、超微粒、非晶态合金和多晶的正电子寿命谱及其随压力或热处理温度的变化情况，可以分析出不同大小的空位（空位、空位团、孔洞等）及其数量和变化情况；

具有磁矩的粒子（原子、离子、电子、原子核等）在磁场中会形成若干分裂的塞曼能级，在适当的交变电磁场作用下，可以激发粒子在这些能级间的共振跃迁，这就是核磁共振现象。

核磁共振吸收谱的分析可以获得固体结构，特别是近邻原子组态，电子结构和固体内部运动的信息，NMR是研究纳米材料微观结构的强有力手段。

比如对不同温度退火的纳米粉体和块体的比较分析，有用的信息包括共振谱中的各个峰，每个峰的位置、半高宽度和大小；

光照射到物质上时发生非弹性散射的现象称为拉曼效应，由分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射称为拉曼散射，可以用来研究固体中的各种元激发的状态（通过分析纳米材料和粗晶材料拉曼光谱的差别来研究纳米材料的结构和键态特征；

电子自旋能级在外加静磁场H作用下会发生塞曼分裂，如果在垂直于磁场的方向加一交变磁场，当其频率满足hv等于塞曼能级分裂间距时，电子就会在高低能态之间跃迁，这就是电子自旋共振。

合适的交变磁场的频率通常在微波波段。

ESR对研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构和特征比较有效。

ESR的主要参数有3个，g因子（反映自由电子或未成键电子的状态），共振线宽H（反映电子自旋弛豫时间）和谱线的积分强度（反映磁化率即电子奇偶数）；

纳米材料结构中的缺陷：

点缺陷（空位、空位团和孔洞）、线缺陷（位错）、面缺陷（层错，相界、晶界、孪晶面等）。

纳米材料实际上是缺陷密度十分高的一种材料，亟待从实验和理论上加以了解。

有人认为纳米材料中存在大量的点缺陷，理论认为纳米晶体材料内位错密度很低。

也有人认为当晶粒尺寸小于特征长度时，位错的组态、运动行为都将与常规晶体不同。

高分辨电镜可以观察纳米材料中的缺陷。

三叉晶界对纳米晶块材性能的影响很大。

单空位主要在晶界，空位团主要分布在三叉晶界上，一般很稳定，孔洞一般处于晶界上；

测量X射线或射线的康普顿散射是研究物质电子动量分布的一种直接手段——康普顿轮廓法，因为散射后的射线光子的能量中包含了散射体电子动量分布的信息。

目前已经用康普顿轮廓方法研究了多种纳米材料的电子动量分布，并与相应的多晶大块材料进行了比较，表明二者的电子状态有所不同。

综合研究可以发现纳米材料的界面结构是多种多样的。

3.纳米测量学

纳米科技（NANOST）是20世纪80年代末崭露头角的新科技，由于它在21世纪产业革命中重要的战略地位，因而受到了世界普遍关注。

有人说，20世纪70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。

所谓纳米科技是指在10-910-7m的范围内认识和改造自然，是交叉综合学科，包括物理学、化学、生物学、材料科学和电子学。

它不仅包含以观测、分析和研究为主线的基础学科，还包括以纳米工程和加工学为主线的技术科学。

所以，纳米科技是一个前沿基础学科和高科技融为一体的完整体系，包括纳米体系物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米材料学、纳米电子学、纳米加工学、纳米测量学、纳米摩擦学等分支学科，而纳米测量学在纳米科技中起着举足轻重的作用，它的内涵涉及纳米尺度的评价、成分、微结构和物性的纳米尺度的测量。

A纳米测量学的现状和进展

纳米科技研究的飞速发展对纳米测量提出了迫切的更高要求，如何评价纳米材料的颗粒度、分布、比表面和微结构，如何评价超薄薄膜表面的平整度和起伏，如何测量纳米尺度的多层膜的单层厚度？

当今晶体管和量子效应原理性器件已进入到亚微米级，芯片的尺寸越来越小，存贮密度越来越高，纳米电子学中的器件集成已不再遵循电子学的规律，量子效应将其主导作用，如何评价纳米器件等，都是摆在纳米测量科学面前的重要课题。

目前，发展纳米测量科学有两个重要途径：

一是创造新的纳米测量技术，建立新原理、新方法；

二是对常规技术进行改造，使它们能适应纳米测量的需要。

前者近年来发展较快，1984年Binnig和Rohrer首先研制成功扫描隧道显微镜（STM），为人类在纳米级乃至在原子级水平上研究物质的表面原子、分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质开辟了新的途径，因而获得了1985年诺贝尔物理学奖。

10多年来，作为纳米测量强有力手段的SPM技术，包括STM、AFM、MFM等，已发展成为商品。

近年来近场光学显微镜、光子扫描隧道显微镜以及各种谱学分析手段与SPM技术相结合的新型纳米测量技术已相继出现，推动了纳米测量学的发展。

对传统分析技术的改造始发站纳米测量学的另一途径，但是传统的分析技术（包括离子束、光子束、电子束）在纳米测量中有一定的局限性，横向分辨率和纵向分辨率都需要进一步的改进。

下图示出了各种微束分析手段的适用范围。

位于左上方的分析手段完全适合纳米尺度的测量，包括原子探针场离子显微镜（APFIM）、扫描电子显微镜/俄歇电子谱仪（SEM/AES）、二次离子质谱仪（SIMS）、激光微探针质谱仪（LMMS）、分析电子显微镜（AEM）、电子衍射谱仪（EDS）、电子能量损失谱仪（EELS）、扫描电子显微镜/电子探针X射线微区分析（SEM/EP-MA）、近场扫描光学显微镜（NSOM）、紫外/可见光荧光谱仪（UV/V-FM）、微拉曼谱仪（RS）、傅立叶变换红外谱仪（FTIR），这些纳米测量技术都经过对常规测量仪器进行改造并适当的组合而成。

对纳米微粒颗粒度、形貌、比表面和结构的分析技术，目前日趋成熟。

20世纪90年代以来已有作为商品出售的仪器，主要分析技术和手段有透射电子显微镜（TEM）和高分辨显微镜（HREM）、扫描隧道显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）。

高分辨电子显微镜用于颗粒度和其分布研究，分析手段还有X射线衍射仪（XRD）、拉曼谱仪（RS）、穆斯堡尔谱仪、比表面测试仪、Zeta电位仪以及建立在动态光散射和悬浮液中纳米微粒沉降基础上发展起来的纳米粒子粒径分布仪等已得到普遍应用。

B纳米测量技术的展望

当前，纳米科技作为21世纪信息革命的核心，普遍受到世界各国的重视，发达国家如美国、日本和西欧纷纷制定纳米科技的战略规划，纳米测量是其中的重要组成部分。

下面仅就纳米测量技术未来的发展目标、纳米测量仪器的水平进行概括的介绍。

超薄层面及横向纳米结构的分析

超薄薄膜在未来的纳米器件中占有重要的地位，对横向纳米结构进行定量化分析在纳米技术领域占有突出的地位。

在纳米技术中有一种新的分析技术，它是以扫描隧道电子显微镜为基础衍生出来的新技术。

它不但可作为“纳米工具”用于层面的专门修整，也可以作为纳米分析工艺，因此它同时可以确定原子和亚微米尺寸范围的层面结构的几何排列和电子排列形式。

总之，此项分析技术的研究在未来应着眼于以下几个方面：

（1）应用低能电子和离子源进行显微分析；

（2）对陶瓷表面、聚合物薄膜以及纳米成分薄膜进行分析；

（3）对常规微束分析进行改造，与SPM组装到一起用于纳米测量；

（4）对分析结果做到定量化，这是SPM系列衍生技术中追求的目标；

（5）在加工过程中对纳米元件进行原位测量；

（6）利用显微电子成像技术对超光滑表面纳米尺度起伏进行客观评价，如反射电子显微束可以测量小于1nm的台阶；

（7）纳米精度的定位和控制。

电子与光子束分析技术

电子与光子能谱分析技术中应用最多的是以下几种情形：

（1）俄歇电子能谱分析法（AES）、X射线光电子能谱分析法（XPS）

AES能谱分析法是一种标准工艺，既可应用于显微分析，也可用于深度剖面分析。

XPS分析法的优势在于可对固体表面进行化学分析，因此，也可称是ESCA（电子能谱化学分析法）技术。

（2）能量扩展X射线分析法（EDX）波长-扩展的X射线分析技术（WDX）在纳米科技产品分析中有广泛的应用前景，它的优点是成本低，并能准确的给出纳米微区化学成分以及价带电子结构的信息。

对于评价电子的耦合关联性能提供十分有益的信息。

用来分析表面和吸附层面电子结构的方法还有：

紫外光电子谱（UPS）、电子束激光散射法（MDS，REA）、电子能耗能谱法（EELS）以及自旋电子能谱分析法、亚稳定氦原子散射法（MDS，MIES）。

质谱分析技术

在这一技术中使用最广泛的是二次离子质谱分析法（SIMS），但近来二次中子质谱分析法（SNMS）使用得越来越多。

（1）二次离子质谱分析法（SIMS）这种技术的优点是检测灵敏度高（在百万分之一至十亿分之二范围），横向分辨率高达100200nm（在特殊情形下可更小）。

（2）二次中子质谱分析法（SNMS）该项技术应用于商用设备时，他的横向分辨率为100nm，但在个别情况下可达到10nm。

（3）激光显微质谱分析法（LAMMA）这种工艺通过激光照射将物体表面的粒子剥离下来，再用质谱分析表面成分，它在确定表面成分方面也是一种有用的工具，在纳米测量的工业化应用方面有着广泛应用前景。

几种最广泛的用于表面分析的纳米测量技术的数据见表。

显微分析技术

（1）电子显微技术这包括透射电子显微镜、扫描透射电子显微镜。

目前，透射电镜的分辨率几乎达到了的水平。

高压高分辨电镜分辨率已接近，完全可以用来分析纳米材料的微结构。

纳米丝、纳米管、纳米棒等特种纳米材料的最终确定主要靠电子显微技术。

因而它在纳米测量中占有重要的地位。

电子显微术与其它微束分析相配合的综合技术是当前纳米测量追求的目标。

透射显微技术的主要指标和水平见表。

（2）低能电子与离子投影显微技术低能电子与离子投影显微技术中，由于磁场的作用使分辨率达到10nm。

当用离子显微技术摄像时，其分辨率可达到亚微米的尺寸范围。

（3）电子全息摄影术

（4）X射线显微技术用X射线进行显微摄像的原理是利用了光学显微技术的优势，并且在纳米尺寸范围内具有很高的横向分辨率。

国际上当前显微技术应用于工业产品的纳米测量，注意力主要集中在生物细胞成像。

X射线显微技术的操作性能指标见表。

X射线技术的实验样机已在德国开发出来。

这台样机配备了等离子聚焦作为X射线源。

目前它可以制造出横向分辨率达30nm的像片。

当前的开发方向应该对以下几个方面加以改进，如分辨及衍射率，降低X射线束对目标的损坏程度，以及在厚的摄像目标的特殊区域采用隔离的技术。

另外，一种可能性是利用相应的X射线光学元件对X射线束进行聚焦并对目标进行扫描摄像。

下面简单介绍两种有前途的显微成像技术，它们在未来纳米测量发展中将起重要作用。

光电子散射显微技术（PEEM）：

利用UV和X射线激活一表面而使电子散射，然后通过适当的光学仪器对这一激活表面的情况摄像。

低能电子显微法（LEEM）：

将低能电子导向所要研究的表面，在反射和二次电子散射后在屏幕上成像。

扫描探针技术

扫描探针技术是纳米测量的核心技术，它的诞生促进了纳米科技的飞速发展，关于扫描探针显微技术的原理也有不少的报道。

这里只简单介绍一下STM及其衍生扫描探针技术的发展。

（1）隧道扫描显微技术（STM）此技术是在1981年由宾尼和罗拉尔发明的。

这种设备具有高灵敏度，并且可获得的纵向分辨率。

这种设备不但可应用于超高真空里（UHV-STM），而且可应用于大气环境里（大气STM技术）和液体状态下（电解质STM技术）。

20多年来，已经开发出相应的设备，如原子力显微镜和磁力显微镜。

隧道扫描技术也可应用于印刷技术中，还可用于制造极高密度的存储元件。

（2）原子力显微技术（AFM）该技术是由STM派生出来的，它是用来分析那些用其他任何方法都无法在原子水平上分析的材料（例如绝缘体）。

目前原子力显微技术有以下两种基本的应用工艺：

接触法、非接触法。

象隧道显微技术一样，原子力显微技术也可获得的横向分辨率，的纵向分辨率。

原子力显微技术已经迅速成为表面分析领域最通用的显微分析方法，并且与电子扫描技术具有同等的重要性。

隧道扫描技术与原子力显微技术的技术指标见表。

工业应用：

将导电（STM）和非导电（AFM）的表面特征化，对亚纳米结构进行摄像。

产品应用：

光学元件的表面、半导体的衬底及数据存储技术等。

未来应用领域：

对分子进行摄像和控制，STM的写与读、原子的操纵等。

（3）光学近场扫描显微技术目前的光学显微技术的分辨率受衍射规律的影响被限制在500nm的范围内。

为了消除衍射现象，将光学扫描仪器定位于目标表面以上的50nm处。

这种情况下此仪器就处于光学的“近场”。

可用锥形波束导向器探