Saturn 2200 GCMS 日常操作规程 GCMS SOPWord下载.docx

Saturn 2200 GCMS 日常操作规程 GCMS SOPWord下载.docx

《Saturn 2200 GCMS 日常操作规程 GCMS SOPWord下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《Saturn 2200 GCMS 日常操作规程 GCMS SOPWord下载.docx（8页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

Manifold为120度，Xferline温度不得超过柱子的最高使用温度300度。

Bakeout的同时可以做柱子的老化。

（二）关机

1．当仪器长时间不用、或需要进行维护时需停机。

2．选择Shutdown页面，点击Shutdown，当TurboSpeed降至66％时，阱的温度降至80度以下，关闭MS部分电源。

3．打开前门，打开真空释放阀扳手一秒钟，再合上扳手，待涡轮泵完全停止转动，没有机械响声时，打开真空释放阀扳手，完全释放系统真空后，再合上扳手。

4．气相部分，可先设置关机shutdown方法，设置InjectOven:

Off;

ColumnTemp:

50℃。

在Activeamethod中激活该方法，等待柱温降至50度以下，检测器和进样口温度降至80度以下时，可关闭气相电源。

5．将载气压力调至最小一格，如果完全关闭，则水汽会进入系统，使filter饱和。

（三）调机

ManualTune（无需每天进行，开机后须重新调节检查）

1．在SystemControl中选择Temperature界面，根据分析物设定离子阱温度，传输线温度为程序升温最高温度，Manifold温度：

45度。

2．在Temperature界面检查Trap，Manifold及Xferline的温度，当实际值与设定值的差距在5度以内时才允许Tune。

3．在Diagnostics页面选择RunToCompletion，如果各项诊断结果均Passed，则确定仪器硬件状况良好，则无须ManualControl。

4．进入ManualControl界面，选择Adjustments。

5．选择RFturning，出现一条较光滑的斜线，后部分无明显的翘起。

观察其Counts的Average和Higest值，Average值在750以下，Highest在1500以下，显示RfResponseisWithinLimits.打开MS前的挡板，再用一字锥调节RF旋钮至Highest达到一最小值。

调整完毕，点击DONE。

6．选择AdjustmentCalGas，显示ThecalibrationgaspressureisOK.Allowtimeforthegastoflowandtheemissioncurrenttoequilibrate.表示CalGas的压力适当，否则需要打开MS前的挡板，调节旋钮至显示OK。

7．在Diagnostics项诊断显示Ionizationtime处显示Filament1断裂（open）时，则须在Manualtune界面下的setpoints中选择Filament2。

AutoTune

1．先检查真空度，在Diagnostic页面选择IonGauge，其读数在30个µ

Torr以下时，才允许做Air/WaterCheck。

2．进入AutoTune界面，选择Method。

3．选择Air/WaterCheck，点击Start。

观察空气峰28的width在1m/z以下，水峰19/18Ratio在20％以下。

Air/WaterCheck显示OK时才可进行样品分析。

当Air/WaterCheck不通过时需进行系统泄漏或重新Bakeout。

每天均需进行Air/WaterCheck。

4．选择ElectronMultiplertune，点击Start。

观察Tune结果中都为OK和Complete时则调节完成，可继续操作。

调节的倍增管电压值接近3000v时，表示其寿命降至。

ElectronMultiplertune无须每天进行，一般当质谱图出现很大变化时才须进行，开机后须重新调节。

5．选择FC－43MassCalibration，点击Star。

观察69,131,264,414,464,502,和614质谱峰的发现位置，其偏差值应在±

1个质量单位。

如果出现质谱峰的缺失，RF值可能需要重新调节。

MassCalibration无须每天进行，开机后须重新调节。

6．选择TrapFunctionCalibration，点击StartAutoTune开始。

观察69和131质谱峰的储存情况，显示Completed表示调节完成。

TrapFunctionCalibration无须每天进行，在做SIS和MS/MS之前须进行该项校正。

7．当肼温，RF值改变时需重新进行Autotune。

CI调节

1．进入ManualControl对话框，确认电子倍增器，灯丝，和射频电压都是关闭。

（倍增器，灯丝，和射频标志应该是红或黑的，而不是绿色的。

）

2．重新安装液体至CI溶剂瓶，试剂大约为3ml。

3．在安装液体CI以后，从仪器ManualControl对话框打开CI阀2-3分钟，不要打开灯丝或倍增器。

4．关闭肼，从仪器前面板上逆时针旋转CI针阀6-7圈，使系统再抽气10min，不要打开灯丝和电子倍增管。

5．进入Diagnostics页面，选择IonGauage进行诊断，当压力将至35×

10－6torr以下，可以进行调节。

6．进入ManualControl页面，从手动控制页上通过点击CI按扭打开CI电磁阀，使从小瓶出来的蒸气气流达到平衡状态。

7．选择AdjustCIGas功能调整CI气体，观察质谱图，旋转针阀，增加或减少的CI气体进入离子阱的数量，直到M+1与M的强度比达到10：

1。

8．也可以手动设置调机方法如下：

9．在ManualControl页面，选择Segment2应用该方法，旋转针阀，增加或减少的CI气体进入离子阱的数量，观察质谱图，直到M+1与M的强度比达到10：

（四）方法设置

EI方法编辑

1．点击View/EditMethods图标（第二个），选择OpenanexistingMethod打开一现有方法，根据实际样品情况修改MS和GC的工作参数。

2．选择MSMethodEditor，进入2000MS条件编辑窗口：

3．根据具体样品设定方法如上图所示，第一行为溶剂延迟，不采集数据

4．在Star和Endtime一栏输入数据采集的起止时间，在LowMass和HighMass一栏输入数据采集的质量范围。

5．SegmentSetpoints和IonizationMode中的参数无需修改。

方法编辑完成，关闭保存。

CI方法编辑

1．设定方法如上图所示，电子倍增管Multiplier电压值为0或更大

2．灯丝电流值在15-30uamps，大于EI所用的电流值。

3．IonizationMode中的参数设定可参考下图，更具所用试剂在Reagent中选择，其余参数无需修改。

4．方法编辑完成，保存。

气相色谱条件

1．择Injector，设置进样口温度。

当使用1177检测器时设置：

InjectorOven:

On,Temperature根据实际样品设定。

2．点击SplitRatio，设置分流比如下，或根据需要设置。

3．ColumnOven柱温箱设置，可根据实际样品编辑程序升温方法。

4．方法编辑完成后，选择File—Saveas另存为新的方法文件，关闭退出。

（五）激活方法，检测样品

1．在2000的界面下点击Acquisition，进入到数据收集窗口。

2．点击ActiveaMethod，选择激活分析方法。

3．点击Injectasinglesample，出现样品参数的对话框，在SampleName中输入样品名。

4．点击DataFile，选择数据文件存储的位置。

5．点击inject，待界面出现Waiting后进样，采集数据。

6．每次进样前需要用样品润洗进样针，进样后需要用溶剂清洗进样针。

（六）数据处理

校正曲线设定

1．点击Review/ProcessMSData，打开要处理的数据文件。

2．选择Quantitation—EditMethod，进入方法编辑窗口。

3．点击CompoundTable，双击右侧表格，进入参数设置界面。

4．点击进入Calculations窗口如下图，在Calibration一栏输入校正点数目；

在CaliLevelAmounts一栏输入标准品浓度；

在ResultsUnits一栏输入浓度单位。

5．其余参数无需修改，保存方法，关闭方法编辑窗口。

6．选择Quantitation—Process/ReviewRecalcList，点击RecalcListfile右侧的Edit，打开现有的RecalcList，saveas另存为其它文件名。

7．在SampleType中第一行选择NewCalibBlock，其余行选择Calibration。

8．选择DataFile一栏，点击Browse，选择标样文件。

9．在CalLevel一栏根据样品浓度输入校正级别，如下所示

10．设置完成后关闭AutomationFileEditor窗口，保存设置。

11．回到ProcessRecalcList窗口，点击Browse打开刚刚编辑的RecalcList。

12．点击Process运算，在Result中察看结果，关闭窗口，保存对方法的修改。

13．要观察校正曲线需进入方法编辑Quantitation—EditMethod，在方法中选择CompoundTable，在右侧窗口中点击ViewCurves察看。

数据运算

1．击Review/ProcessMSData，打开要处理的数据文件。

2．选择Quantitation—ProcessActivefile，点击Edit，在Multiplier中输入稀释倍数，关闭窗口，保存设置。

3．点击Process运算，在Result中察看结果。

（七）定性分析

进行背景校正

1．选择一个你感兴趣想要看到其质谱的峰。

按压B键或点击MultiChro工具条上的BackgroundCorrection（背景校正）按扭，背景校正对话框如下所示：

2．在MultiChro窗口中选择3质谱平均并在选择的峰的两边基线附近点击鼠标。

点击背景校正对话框中的Done，完成背景扣除。

3．也可以选择自动背景校正，再次按压BackgroundCorrection（背景校正）按扭，点击AutoBackgroundCorrection，背景点将自动地被加到括起来的峰中。

你可以增加另外的点或删除不想要的点，也可以在一个选择的背景点上按住鼠标，将其移动到谱图上的不同位置。

谱库检索

1．选择一个质谱图，并且按压工作栏上的L按钮，或点击Search—LibrarySearch，就会进入谱库检索对话框。

选择SaturnSearch或是NistSearch，检索对话框就会出现。

2．点击Search，谱库检索就会开始。

结果然后将会显示在谱库检索对话框中。

选择Hit可以查看检索化合物的结果；

选择Spectra可察看检索化合物的结构图，选择All可察看所有的检索结果。

点击Next若干次查看命中2，3，和4；

点击Previous查看前面的命中。

自建谱库

1．打开谱图后选择Search—SaturnLibraryManager，弹出谱库编辑的对话框，点击CreatLibrary，输入自建谱库的名称，保存后退出。

点击Done完成谱库的建立。

2．输出质谱图到谱库。

选择要编辑的质谱峰，点击Spectra—EditSpectra，显示页面如下。

3．点击Export，在ToSaturnLibrary中选择刚刚建立的谱库。

弹出对话框问是否填加，选择Yes。

即完成将谱图添加到谱库的操作。

4．在检索时选择SaturnSearch，就可以在自建的谱库中进行检索。