实验方法范文Word格式.docx

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用吸管吸取１０、0mL,在容量瓶中准确稀释至１00mL。

1、0０mL此标准溶液含0、50mg氯化物（Ｃ1-）。

33、88硝酸银标准溶液,C（AgNO3）＝0、０141mol／Ｌ:

称取2、3９５0g于105℃烘半小时得硝酸银（AgNO3）,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至10００mL,贮于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液（3、7）标定其浓度：

用吸管准确吸取25、0０mＬ氯化钠标准溶液（3、7）于25０mL锥形瓶中,加蒸馏水2５mL。

另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。

各参加１mL铬酸钾溶液（3、９）,在不断得摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。

计算每毫升硝酸银溶液所相当得氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。

１、00mＬ此标准溶液相当于0、5０mｇ氯化物（C1—）。

33、99铬酸钾溶液，50ｇ／L:

称取58铬酸钾（K2CrＯ4）溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液（3、８）至有红色沉淀生成。

摇匀,静置１2h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至10０mL。

33、10酌酞指示剂溶液:

称取0、58酚酞溶于５0mL95%乙醇（3、３）中。

参加５０mL蒸馏水，再滴加0、０5mol／Ｌ氢氧化钠溶液（３、５）使呈微红色。

44仪器44、１锥形瓶,２50mL。

44、22滴定管,25mL,棕色。

44、33吸管,5０mL,25mL。

55样品采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定得玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

保存时不必参加特别得防腐剂。

６分析步66、1干扰得排除假设无以下各种干扰，此节可省去。

６、１、１如水样浑浊及带有颜色,那么取1５0mＬ或取适量水样稀释至150mＬ,置于2５0mL锥形瓶中,参加２mＬ氢氧化铝悬浮液（３、６）,振荡过滤，弃去最初滤下得２0mL,用干得清洁锥形瓶接取滤液备用。

66、11、22如果有机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水样。

取适量废水样于瓷蒸发皿中,调节pH值至8—9,置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1ｈ，取出冷却后,加10mL蒸馏水,移入２5０mＬ锥形瓶中,并用蒸馏水清洗三次,一并转入锥形瓶中，调节ｐH值到７左右，稀释至50mL。

66、、11、、33由有机质而产生得较轻色度,可以参加０、01mｏl/L高锰酸钾（３、1）2ｍL,煮沸。

再滴加乙醇（3、３）以除去多余得高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。

66、11、4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,那么加氢氧化钠溶液（3、５）将水样调至中性或弱碱性,参加１ｍL30％过氧化氢（3、2）,摇匀。

一分钟后加热至70—80℃,以除去过量得过氧化氢。

66、2测定66、22、11用吸管吸取５0mL水样或经过预处理得水样（假设氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至５０mL）,置于锥形瓶中。

另取一锥形瓶参加５0mL蒸馏水作空白试验。

66、22、22如水样pＨ值在6、5—1０、5范围时,可直接滴定,超出此范围得水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸（3、4）或氢氧化钠得溶液（3、5）调节至红色刚刚退去。

６、22、33参加1mL铬酸钾（3、9）溶液1）,用硝酸银标准溶液（3、8）滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。

同法作空白滴定。

注:

１）铬酸钾在水样中得浓度影响终点到达得迟早,在５0—100mL滴定液中参加1mＬ５%铬酸钾溶液，使ＣrO4浓度为2、6×

10—3~5、2×

10－3mol/L。

在滴定终点时,硝酸银参加量略过终点,可用空白测定值消除。

77结果得表示氯化物含量C（ｍg／Ｌ）按下式计算:

式中:

V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,mL;

V２——试样消耗硝酸银标准溶液量,mＬ;

M——硝酸银标准溶液浓度,ｍol／Ｌ；

V——试样体积,mＬ。

二、耗氧量得测定实验一酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水得耗氧量三、主要试剂与仪器1、滴定管。

１２、锥形瓶:

１0０mL。

3、电炉。

4、沸石。

５、硫酸溶液（1+3）:

将1体积硫酸（ρ=1、84ｇ/mL）在水域冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。

6、草酸钠标准使用液:

0、０1０00ｍｏl/L。

7、高锰酸钾标准使用液:

0、01mol/L。

四、操作步骤1、吸取１０0ｍＬ充分混匀得水样,参加到100mL锥形瓶中。

２、参加5mL硫酸溶液。

3、参加１0、00mL高锰酸钾标准液。

4、在容量瓶中参加沸石并放在电炉上加热,溶液沸腾后开始计时,十分钟后取下。

5、趁热参加１0、00mL草酸钠标准使用液,充分振摇，使红色退尽。

6、于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液,至溶液呈微红色即为终点,记录用量V１（mＬ）。

７、向滴定至终点得水样中,趁热（70℃~80℃）参加1０、00mL草酸钠溶液。

立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,记录用量V2（mL）。

如高锰酸钾标准溶液物质得量浓度为准确得0、01000ｍol/Ｌ，滴定时用量应为１0、０0mＬ，否那么可求一校正系数（K）,计算见式:

K=V21０五、数据记录与处理散射法原始记录任务名称桂林市自来水公司日分析检测工程耗氧量检测依据ＧＢ/T5７5０、７-２00６检测方法酸性高锰酸钾滴定法仪器名称滴定管仪器编号ＳD0１6

六、讨论1、按照国标法,操作步骤第四步溶液加热过程可用沸水浴加热３０miｎ,如加热过程中红色明显减退,须将水样稀释重做。

２、校正系数K须每周校正一次。

3、用高锰酸钾滴定溶液时要趁热，否那么会影响实验结果。

三、过硫酸铵分光光度法测定饮用水中得锰含量1、2原理在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色得高锰酸盐,其颜色得深度与猛得含量成正比,如果溶液中有过量得过硫酸铵时，生成得紫红色至少能能稳定24h。

氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用,可由试剂中所含得汞离子予以消除。

参加磷酸可络合铁等干扰元素。

如水样中有机物较多,可多加过硫酸铵,并延长加热时间。

1、3试剂配置试剂及稀释溶液所用得纯水不得含有复原性物质,否那么可加过硫酸铵处理。

例如取500mL去离子水，加0、5g过硫酸铵煮沸2miｎ放冷后使用。

1、3、1过硫酸铵[（ＮＨ4）２S２Ｏ８]:

枯燥固体。

注：

过硫酸铵再枯燥时较为稳定,水溶液或受潮得固体容易分解放出过氧化氢而失效。

本标准常因此试剂分解而失败,应注意。

１、3、２硝酸银-硫酸汞溶液：

称取75g硫酸汞（HgSO4）溶于600ｍL硝酸溶液（2+1）中，再加２00mL磷酸（ρ20＝1、19ｇ/mL）及35ｍg硝酸银,放冷后加纯水至１000mL,储于棕色瓶中。

1、3、３盐酸羟胺溶液（１０0ｇ/L）:

称取10g盐酸羟胺（NH２ＯH·

HCｌ）,溶于纯水中,并稀释至100ｍＬ。

1、3、４锰标准储藏溶液[ρ（Mn）=1mg/ｍL］：

称取1、2９１２g氧化锰（MnO,优级纯）或称取1、00０ｇ金属锰[ω（Mn）≥9９、8℅]，加硝酸溶液（１＋1）溶解后，用纯水定容至10００ｍＬ。

1、3、5锰标准使用溶液［ρ（Mn）=10μg／mL]:

吸取5、０0mL锰标准储藏溶液（1、3、4）,用纯水定容至50０mL。

1、４仪器1、4、1锥形瓶:

15０mL;

１、4、2具塞比色管:

50mL；

1、４、３分光光度计。

1、５分析步骤1、5、１吸取50、０mL水样于１5０mL锥形瓶中。

１、5、2另取150ｍL锥形瓶9个，分别参加锰标准使用溶液（1、3、5）0mL,0、25mL，０、5０ｍL,１、00mL,３、0０mL,5、0０mL,10、00ｍL,1５、00ｍL与20、０0ｍL,各加纯水至50mL。

1、５、3向水样及标准系列锥形瓶中各加2、５mL硝酸银－硫酸汞溶液（1、3、2）煮沸至剩约4５mL时，取下稍冷。

如有浑浊,可用滤纸过滤。

1、5、4将1ｇ过硫酸铵（１、3、1）分次参加锥形瓶中,缓缓加热至沸。

假设水中有机物较多,取下稍冷后再分次参加1g过硫酸铵（1、3、1）,再加热至沸,使显色后得溶液中保持有剩余得过硫酸铵。

取下，放置１min后,用水冷却。

1、5、5将水样及标准系列瓶中得溶液分别移入50mＬ比色管中,加纯水至刻度，混匀。

1、５、6于53０ｎm波长，用5cｍ比色皿，以纯水为参比,测量样品与标准系列得吸光度。

1、5、7如原水样有颜色时，可向有色得样品溶液中滴加盐酸羟胺溶液（1、３、3）,至生成得高锰酸盐完全褪色为止。

再次测定此水样得吸光度。

1、5、8绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中锰得含量。

1、5、９有颜色得水样,应由1、5、６测得得样品溶液得吸光度减去1、５、7测得得样品空白吸光度,再从工作曲线查出锰得含量。

1、6计算水样中锰（Mn）得质量浓度计算公式:

ρ（Mｎ）——水样中锰（以Mｎ计）得质量浓度，单位为毫克每升（mｇ/L）;

ｍ——从工作曲线上查得样品管中锰得质量,单位为微克（μg）;

V——水样体积，单位为毫升（mL）。

四、水中硫酸盐得测定1、1、外可见分光光度计、2、1lm0９：

法方制配;

L／lom1:

）R、A（酸盐?

盐酸注入1000ml水中，混合均匀。

、3、1;

2+1：

）R、A（液溶醇乙---油甘?

配制方法:

１体积甘油与2体积乙醇相混合，放置一周后稳定待用。

1、4、氯化钡:

20-－-４0目,拿玻璃研钵研碎过滤。

1、５、硫酸根标准贮备液:

准确称取1、4786克无水硫酸钠（Na２SO４分析纯，经１050C烘箱枯燥2ｈ）,溶于少量纯水（去离子水,最好就是超纯水），移入1000ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。

此溶液1、00ml含1、00mg硫酸根,浓度为1、00g/L。

１、6、硫酸根标准溶液:

准确吸取上述贮备液10、０0ｍｌ于１0０mｌ容量瓶中,用纯水稀释至标线。

此溶液1、００mｌ含硫酸盐浓度为0、１0０ｇ/L。

?

2、实验方法吸取水样10、０0mｌ于25ml比色管中，加1mol/L盐酸2—2、5ml，加（1+2）甘油--－乙醇溶液4—5ｍｌ，摇均,加１０0mg氯化钡,轻摇使其溶解。

用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360ｎm波长处,以纯水作参比，测其吸光度。

、3、析分验实?

1、3性现重，定稳度光吸处长波mn０63,择选得长波?

好且有较高吸光度，所以360nｍ为测量最正确波长。

、2、3影得度浊对度酸?

响，参加1、0０ｍol/L盐酸2、０0mｌ,使比浊度酸度为0、1moｌ/Ｌ时吸光度较高且稳定。

、3、3---油甘）2+1（入加,响影得量入加比配醇乙－-－油甘?

乙醇溶液,吸光度最大,在30分钟内吸光度根本稳定,70分钟内变化较小,参加4ml时，吸光度最大。

、4、3,响影得度光吸对量加及度粒,态形入加得剂试?

晶体氯化钡比液体氯化钡吸光度高,参加20－－-４0目组得吸光值线性最正确;

参加氯化钡１00ｍg时,不可研磨太细,效果最正确;

依次参加盐酸1mol/Ｌ、（1+2）甘油---乙醇溶液效果较好。

、５、3时动摇，管色比摇轻,后体晶钡化氯入加?

间长短对吸光度值影响不大,而剧烈摇动比色管时,吸光度随摇动时间而下降。

所以参加氯化钡晶体后应轻摇比色管，且摇动次数最好一致,因摇动次数与摇动时间成正比。

、4:

析分样水?

4、１、工作曲线绘制:

溶准标盐酸硫入别分,支7管色比塞具lm52取?

液０、０0，０、5０，1、00,2、00,4、00,6、０0及8、00ml,（或实际操作０、00,0、50,１、0０，3、0０,５、０0,7、00，10、０0ml）均用纯水定容至10ｍl,加１mol／L盐酸２、５ｍl（与下面水样检测时不太相同）,加（1＋2）甘油--－－-乙醇溶液4ml,摇均,加2０---40目氯化钡100mg,用纯水定容至2５ml,轻摇,

待氯化钡晶体溶解约１0分钟左右,用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360波长处，以纯水作参比，测其吸光度。

绘制工作曲线。

４、2、水样测定:

准确吸取水样10、00ml,以下同工作曲线绘制,测得吸光度,从工作曲线上查得SO４２-量。

4、3、计算:

C＝（M/V）X25;

L/gm,度浓）-２４ＯS（盐酸硫中样水---C:

中式?

Ｍ-－-从工作曲线上查得水样中硫酸盐得含量,mg/L；

Ｖ--－水样体积;

２5---水样稀释后定容得体积,mｌ；

、５、项事意注?

）1（,细太磨研必不钡化氯?

在研钵中几下过滤后,再研磨再过滤,不必一次研磨很细后再过滤;

、）2（验实?

中参加2、5mｌ盐酸,5ｍl（1+2）甘油-－－－-乙醇溶液较适宜，参加后应摇均,此时剧烈振荡可以，一般至少来回摇动5—6次以上,直至比色管壁上无挂油为止;

（3）、用分光光度计测量吸光度时，每次比浊测样前应将试样先摇均,此时为轻摇,2次即可,次数不能过多或太少。

五、二氮杂菲分光光度法测定饮用水中得铁含量1、1范围本标准规定了用二氮杂菲分光光度法测定生活饮用水及其水源水中得铁。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铁得测定。

本法最低检测质量为２、5μg铁（以Ｆe计）,假设取50ｍL水样，那么最低检测质量浓度为０、05mg/L。

钴,铜超过５mｇ／Ｌ,镍超过2mg/Ｌ,锌超过铁得１0倍时有干扰。

铋、隔、汞、钼与银可与二氮杂菲试剂产生浑浊。

1、2原理在ｐH3~9条件下,低价铁离子与二氮杂菲生成稳定得橙色络合物,在波长5１0ｎm处有最大吸收。

二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2、9~3、5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解难溶得铁化合物,同时消除、亚硝酸盐、多磷酸盐得干扰。

参加盐酸羟胺将高价铁复原为低价铁,消除氧化剂得干扰。

水样过滤后,不加盐酸羟胺,可测定溶解性低价铁含量。

水样过滤后,加盐酸溶液与盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁含量。

水样先经加酸煮沸,使难溶性铁得化合物溶解,经盐酸羟胺处理后,测定结果为总铁含量。

1、3试剂１、3、1盐酸溶液（１+1）。

1、３、2乙酸铵缓冲溶液（ｐH4、２）：

称取250g乙酸铵（NH4Ｃ２H3Ｏ2）,溶于1５０ｍL纯水中,再参加700ｍL冰乙酸，混匀备用。

1、3、3盐酸羟胺溶液（100g／Ｌ）：

称取１0g盐酸羟胺（NＨ2ＯH·

HCl）,溶于纯水中，并稀释至1００mL。

1、3、4二氮杂菲溶液（1、０g/L）:

称取０、1g二氮杂菲（C12H８N2·

H２Ｏ,又名1，10-二氮杂菲,邻二氮杂菲或邻菲绕啉,有水合物及盐酸盐两种,均可）,溶解于含2滴盐酸（ρ2０＝1、1９g/ｍL）得纯水中,并稀释至1０0ｍＬ。

此溶液1mL可测定100μg以下得低铁。

1、３、５铁标准储藏溶液[ρ（Ｆe）＝10０μg/mＬ]:

取0、7022ｇ硫酸亚铁胺[（ＮH4）2Ｆｅ（ＳO４）2·

6H2O],溶于少量纯水中,加3mL盐酸（ρ２0=1、1９ｇ/ｍＬ）于容量瓶中,用纯水定容成１０00mL。

1、3、6铁标准使用溶液[ρ（Fe）=1０、0μｇ/mL］：

吸取1０、０0mL铁标准储

备液（１、３、5）,移入容量瓶中,用纯水定容至１0０mＬ，使用时现配。

1、4仪器1、4、1锥形瓶:

150mＬ;

1、4、2具塞比色管:

5０ｍＬ;

１、4、３分光光度计。

所有玻璃器皿每次使用前均需用稀硝酸浸泡除铁。

1、5分析步骤1、5、1吸取5０、0ｍL混匀得水样（含铁量超过５0μｇ时,可取适量水样加纯水稀释至50mL）于１5０mＬ锥形瓶中。

１、5、２另取150mL锥形瓶8个,分别参加铁标准使用溶液（１、3、6）０mL，0、２５mＬ，0、50ｍＬ,1、00ｍL,2、00mL,3、00ｍＬ，4、00mL,5、０0mL，各加纯水至50mL。

1、５、3向水样及标准系列锥形瓶中各加4mL盐酸溶液（１、３、1）与1mL盐酸羟胺溶液（1、3、3），小火煮沸浓缩至约３0mL,冷却至室温后移入50mL比色管中。

1、5、4向水样及标准系列比色管中各参加2mL二氮杂菲溶液（1、3、４）,混匀后再加10、0ｍＬ乙酸铵缓冲溶液（1、3、２）,各加纯水至50mL,混匀,放置10min~15min。

注１:

乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液得参加量要准确一致。

注2：

假设水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加各种试剂量减半,但标准系列与样品应一致。

１、5、5于5１0ｎm波长,用2ｃｍ比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。

1、５、6绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中铁得含量。

1、６计算水样中总铁（Fe）得质量浓度计算公式：

ρ（Fｅ）——水样中总铁（Ｆe）得质量浓度,单位为毫克每升（mg/L）;

m——从标准曲线上查得样品管中铁得质量,单位为微克（μg）;

V——水样体积，单位为毫升（ｍL）。

六、生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法得改良实验原理;

硝酸根离子对22０波长光有特征吸收,与其标准溶液对该波长光得吸收程度比拟定量。

因为溶解性有机物在220nｍ处也有吸收,故根据实践，一般引入一个经验校正值。

该校正值为在275处（硝酸根离子在此没有吸收）测得吸光度得二倍。

在2２０ｎm处得吸光度减去经验校正值即为净硝酸根离子得吸光度。

这种经验校正值大小与有机物得性质与浓度有关,不宜分析对有机物吸光度需作准确校正得样品。

该方法适用于清洁地表水与未受明显污染得地下水中硝酸盐氮得测定，其最低检出浓度为0、08mg/L;

测定上限为4mg/L。

方法简便,快速。

但对含有机物、外表活性剂,亚硝酸盐,六价铬,溴化物，碳酸氢盐与碳酸盐得就是水样,需进行预处理。

如用氢氧化铝絮凝共沉淀与大孔中性吸附树脂可除去浊度,高价铁,六价铬与大局部常见有机物。

二、仪器１.紫外分光光度计2．石英比色皿

3.移液管、容量瓶等三、试剂1.不含NO-3得重蒸馏水或去离子水2.NO-３标准贮备液。

取105℃枯燥得ＫNO30。

7218g配制成100０ｍL溶液,加氯仿可保存6个月。

３.NＯ-３标准使用液。

10μｇ/ｍL4.HCL（1mol·

Ｌ-1）四、实验步骤1．水样预处理１）水中含有OH-、ＣO2－３加1mol·

L-1HCL酸化消除2）水中含有悬浮物用０。

45μm定量滤纸过滤３）水中含有CIO－3、CIO-、Cr６＋、Ｆｅ3+等无机干扰离子需要预消除。

４）水中NＯ－３过高那么需稀释。

2．标准曲线得绘制:

取6支50mL比色管,依次参加0、1、00、５、００、10、0０、20、０0、30、00mＬNO-3标准使用液,加1、0mＬ1mｏl·

Ｌ-1ＨＣｌ配制成５０mL。

于220NM处测吸光度绘制标准曲线。

3．水样测定。

取适量经处理水样同标准曲线法配制成５0mL溶液。

做空白校正测吸光度。

五、计算式中:

m—从标准曲线上查得得ＮO-３量;

Ｖ—水样得