水中钙镁离子含量及总硬度的测定Word文件下载.doc

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水中钙镁离子含量及总硬度的测定Word文件下载.doc

每升水中含1mgCaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一个德国度(°

)。

水的硬度用德国度(°

)作为标准来划分时,一般把小于4°

的水称为很软水,4°

~8°

的水称为软水,8°

~16°

的水称为中硬水,16°

~32°

的水称为硬水,大于32°

的水称为很硬水。

用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。

Ca2+、Mg2+总量的测定:

用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。

加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:

CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)

由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。

设消耗EDTA的体积为V1。

Ca2+含量的测定:

用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。

滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物,使溶液呈红色。

当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。

设滴定中消耗EDTA的体积为V2。

仪器及药品

仪器:

50ml酸式滴定管,50ml移液管,250ml锥形瓶,10ml量桶。

药品:

10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液,铬黑T指示剂(将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用),EDTA标准溶液,钙指示剂(1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用)。

内容及步骤

用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中,加5mlPH=10的缓冲溶液,再加少许(约0.1g)铬黑T混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。

记录EDTA用量V1(ml)。

重复1~2次。

另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入5ml10%NaOH溶液摇匀,加入少许(约0.1g)钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。

记录EDTA用量V2(ml)。

按下式计算:

C(EDTA)×

V2×

M(Ca)×

1000

ρCa(mg/L)=--------------------------

50.00

C(EDTA)×

(V1-V)2×

M(Mg)×

ρMg(mg/L)=-------------------------------

50.00

V1×

M(CaO)×

总硬度(°

)=---------------------------------------------

50.00×

10

式中C(EDTA)---EDTA标准溶液的浓度(mol/L)

V1--------------铬黑T终点EDTA的用量(mL)

V2--------------钙指示剂终点EDTA的用量(mL)

M(Ca)-------Ca的摩尔质量(g/mol)

M(Mg)-------Mg的摩尔质量(g/mol)

M(CaO)-------CaO的摩尔质量(g/mol)

思考:

1、EDTA、铬黑T分别与Ca2+、Mg2+形成的配合物稳定性顺序如何?

2、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制溶液PH=10?

滴定Ca2+时要控制PH=12?

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