啤酒分析操作步骤及方法精文档格式.docx
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m为无水碳酸钠的质量g。
V1滴定所消耗盐酸或硫酸溶液的体积ml。
V2为空白所消耗盐酸或硫酸的体积ml。
52.99为无水碳酸钠的摩尔质量（1/2Na2CO3g/mol。
1000为换算成升后的单位。
1.1.2操作:
1.1.
2.1酚酞碱度的测定:
取50ml或100ml水于250ml三角瓶中,若水样中有余氯,则加入1滴0.1mol/L硫代硫酸钠。
加2滴酚酞指示剂,如溶液呈红色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至颜色恰好消失。
2.2甲基橙指示剂法总碱度的测定:
在滴定过酚酞碱度的溶液中（或另取一份水样,加入2滴甲基橙指示剂,若溶液呈橙黄色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈淡橙红色。
1.1.3计算:
C⒈1=1000CV1/VC2=1000CV2/V
式中C⒈1为酚酞碱度mmol/LC2为总碱度mmol/L
V1--测定酚酞碱度所消耗的盐酸或硫酸标准溶液的体积ml
V2--滴定至甲基橙终点的酸的用量（如果总碱度所用式样为测定酚酞碱度后的溶液,则酸液用量应该包括V1ml。
V--为水样的体积。
C--为盐酸〔c（HCI〕或硫酸〔c（1/2H2SO4〕标准溶液的浓度mol/L。
1.2总硬度的测定:
1.2.1试剂和溶液:
1.2.1.1PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液:
溶16.9克氯化铵于143ml浓氨水中,用水稀释至250ml摇匀,密封保存可保存一个月。
1.2.1.2锌标准溶液:
准确称取基准氧化锌4克（干燥至恒重或基准锌3.3克称
准至0.0001g,用少许水湿润,滴加1+1盐酸溶液至样品溶
解（必要时可稍微加热,转入1000ml容量瓶,用水稀释至
刻度,摇匀。
用基准氧化锌配制时C=M1/81.38。
用基准锌配制时C=M2/65.37。
式中C—锌标准溶液的浓度mol/L;
M1—称取基准氧化锌的质量g;
81.38—氧化锌的摩尔质量g/mol;
M2—称取基准锌的质量g;
65.37—锌的摩尔质量g/mol
1.2.1.3EDTA标准溶液（0.05mol/L
配制:
称取EDTA二钠20克溶于适量热水中,用水稀释至1000ml,摇匀。
标定:
吸取与所需标定的EDTA溶液浓度相当的锌标准溶液（0.05mol/L25.00ml于三角瓶中,仔细滴加1+1氨水至开始出现白色氢氧化锌〔ZN（OH2〕沉淀,加入10mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液,加50ml水,加3-4滴铬黑T指示剂或0.2g铬黑T固体指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
同时用75ml水做空白试验。
C=25C0/V1-V2
式中C—EDTA标准溶液的浓度mol/L;
C0--锌标准溶液的浓度;
V1—滴定所消耗EDTA溶液的体积ml;
V2—空白试验消耗的体积ml。
1.2.1.40.5%铬黑T指示剂:
称取0.5克铬黑T溶于10mlPH=10氨
-氯化铵缓冲溶液中,用95%乙醇稀释至1000ml,摇匀。
也
可用固体铬黑T指示剂,称取0.5克铬黑T与50克氯化钠
研细混匀,易存放。
1.2.2操作:
1.2.2.1吸取水样50ml或适当体积（以滴定时消耗EDTA标准溶液的体积大于15ml为宜,注入250ml三角瓶中。
1.2.2.2加1-2mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液,加2滴铬黑T指示剂或约0.2克固体铬黑T指示剂。
1.2.2.3以EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为蓝色即为终点（在滴入最后几滴时,两次之间应间隔3-5秒,记录消耗EDTA标准溶液的体积。
1.2.3计算:
C1=1000C（V1-V2/VP2=56.08C1P3=100.1C1
P4=P2/10
式中C1—总硬度c（CaO,mmol/L;
P2—总硬度（以CaO计,mg/L;
P3—总硬度（以CaCO3计,mg/L;
P4—总硬度,德国度（°
d;
C—EDTA标准溶液的浓度mol/L;
V1—滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V2—空白试验时所消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V—水样的体积,ml;
56.08—氧化钙的摩尔质量g/mol;
100.1—碳酸钙的摩尔质量g/mol。
1.3永久硬度的测定:
1.3.1试剂;
同总硬度。
1.3.2操作;
取水样100ml,加入三角瓶中,煮沸5分钟,冷却沉淀后,过滤,用水充分洗涤,滤液用水稀释至约100ml,按总硬度操作测定并计算永久硬度。
1.4暂时硬度:
暂时硬度=总硬度-永久硬度
1.5钙离子的测定;
1.5.1仪器:
1.5.1.1酸式滴定管。
1.5.1.2250三角瓶。
1.5.1.3移液管。
1.5.2试剂;
1.5.
2.10.05mol/LEDTA标准溶液;
2.21mol/L氢氧化钠溶液（不用标定;
2.3钙指示剂（铬蓝黑R将氯化钠于105-107℃干燥箱3-4
小时,干燥器中冷却后称取100g氯化钠与0.5g铬蓝黑R研细,混匀,棕色瓶保存。
2.41+1盐酸溶液;
2.5刚果红试纸;
1.5.3操作:
取水样50ml（钙含量在5-10mg之间若欲测样品是较高碱度的硬水,可加入刚果红试纸一小块,用1+1盐酸溶液中和至试纸变
蓝色,然后煮沸一分钟,冷却后滴定于250ml三角瓶中,加
2ml氢氧化钠,使PH值达12-13,加约0.2克指示剂,用EDTA
标准溶液滴定至终点。
用钙指示剂时,终点由红色转变为天蓝色。
1.5.4计算;
C1=1000V1C2/V2
C3=40.08C1
式中C1—水样中钙离子浓度（钙硬,mmol/L;
C2--—EDTA标准溶液的浓度,mmol/L;
C3—水样中钙离子的质量浓度,mg/L;
V1—消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V2—水样的体积,ml;
40.08—钙离子的摩尔质量,g/mol。
1.6镁离子的测定（有两种方法;
1.6.1（第一种方法:
镁离子的硬度（C=总硬度-钙离子的硬度
C—单位以mg/L表示之。
1.6.2（第二种方法:
1.6.
2.1原理
用EDTA络合滴定法测定。
在用紫脲酸铵做指示剂时,将EDTA络合滴定法测定钙后的水样中,加入盐酸分解紫脲酸铵,再调节PH至10,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定水样中的镁离子。
2.2试剂
2.2.1紫脲酸铵指示剂150mg紫脲酸铵（C8H4O6M5.NH4.H2O溶于
100g无水乙二醇中,或用200mg紫脲酸铵与100g固体氯化钠一起研磨至通过40-50目筛孔。
2.2.2其它试剂同总硬度及钙的测定
2.3操作
用紫脲酸铵作指示剂测定钙后,取滴定钙后的溶液,用1:
1盐酸中和至刚果红试纸变蓝,放置5-10分钟,待溶液退至无色（若不褪色,可加热至40-50°
C,使之褪色。
用氢氧化钠中和至刚果红试纸变红,再加入缓冲溶液1-2ml,铬黑T指示液1-2滴（或适量的固体粉末指示剂,同测总硬度一样用EDTA标准溶液滴定至终点。
2.4计算
C3=24.31C1
式中C1—水样中镁离子浓度（镁硬,mmol/L;
C3—水样中镁离子的质量浓度,mg/L;
24.31—镁离子的摩尔质量,g/mol。
2.5说明
在滴定前把溶液加热到30-40°
C可使终点更清楚。
其它注意事项同总度硬度测定的说明。
1.7氯化物的测定;
1.7.1试剂;
1.7.1.1氯化钠标准溶液的配制c（NaCI=0.0141mol/L（以氯离子
计,500mg/L;
将氯化钠置于坩埚中,在500—600℃马弗炉（有些书上写140℃干燥两小时中灼烧40—50分钟,取出在干燥器中冷却室温,称取0.8240g（书上是写8.2400g溶于蒸馏水,转入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1.7.1.25%g铬酸钾指示剂溶5g铬酸钾（K2CrO4于少量水中,
滴加硝酸银溶液至有明显的红色沉淀生成,放置24小时,过滤后稀释至100ml,摇匀。
1.7.1.30.5%酚酞指示剂称取0.5克酚酞,溶于50ml95%乙醇
中加水稀释至100ml。
1.7.1.4硝酸银标准溶液c（AgNO3=0.0141mol/L;
准确称取2.3956g硝酸银,溶于蒸馏水后转入1000ml棕色容量瓶,稀释至刻度摇匀。
吸取25.00ml氯化钠标准溶液〔c（NaCI=0.0141mol/L〕于250ml三角瓶中,加水25,另取50ml水于另一250ml三角瓶中做空白,分别加入1ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银溶液滴定至砖红色刚刚出现为终点。
C1=C225.00/V1-V2
式中C1—硝酸银标准溶液的浓度c（AgNO3,mol/L;
C2--氯化钠标准溶液的浓度c（NaCI,mol/L;
V1—滴定时消耗硝酸银溶液的体积,ml;
V2—空白试验时消耗硝酸银溶液的体积,ml。
1.7.2操作;
1.7.
2.1取50ml水样（若氯离子含量高,可取适量水样稀释至50ml
置于250ml三角瓶中,另一三角瓶加50ml蒸馏水作为空白。
2.2水样PH=7-10可直接滴定,超出此范围时,加入2滴酚酞作
指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠溶液或硫酸溶液（1/2H2SO4=0.05mol/L调至酚酞变色点（PH=8.3。
2.3加入1ml铬酸钾指示剂,用0.0141mol/L硝酸银标准溶液滴
定至砖红色刚出现即为终点。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积。
同时做空白滴定。
1.7.3计算:
P=35.45（V1-V2C1000/V
式中P—水样中氯化物的质量浓度（以CI离子计,mg/L;
V1—滴定水样时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;
V2—做空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;
C—硝酸银标准溶液的浓度（AgNO3,mol/L;
35.45氯离子的摩尔质量,g/mol。
1.8电导率的测定;
按电导率仪使用说明书操作。
1.9PH值的测定;
按PH计使用说明书操作。
2啤酒花理化分析:
2.1崩解时间:
在500ml的烧杯中盛入约200ml自来水,放在电炉上加热,在沸腾状态下投入2-3粒颗粒酒花,投入时立即按下秒表计时,待颗粒啤酒花在沸水中已膨胀并松散状态时,停止秒表,记录时间（s。
2.2水分的测定;
2.2.1仪器;
称量瓶、电热干燥箱、干燥器。
2.2.2操作;
准确称取粉碎酒花5克两份,称准至0.0001g,分别置于已烘
干至恒重的有盖称量瓶中,连同盖一并放入恒温的103-104℃的电热烘箱中烘1小时。
加盖放入干燥器内冷却至室温,连盖称重。
前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
2.2.3计算;
X=（M1-M2100/M1-M
式中x—水分含量%
M1—烘干前称量皿及样品质量,g
M2—烘干后称量皿及样品质量,g
M—称量皿的质量,g
报告以平行试验结果的平均值表示。
2.3a-酸和β-酸:
2.3.1仪器;
紫外分光光度仪、5000转离心机、感量0.1g的天平、振荡器。
2.3.2试剂;
2.3.2.1甲苯（分析纯
2.3.2.2甲醇（分析纯
2.3.2.36.0mol/L氢氧化钠溶液;
将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入聚乙烯塑料瓶中,密闭放置至溶液清亮后吸取上清液31.2ml注入100ml不含二氧化碳的水中,摇匀。
2.3.2.4碱性甲醇溶液;
每100ml甲醇中加入0.2ml6.0mol/L氢氧化钠溶液,此溶液需当天配当天用。
2.3.3操作;
2.3.3.1萃取准确称取两份经粉碎的酒花式样5.000g,分别置于250ml干净的碘量瓶中,用移液管加入100ml甲苯,加塞称重并记录。
将碘量瓶置于振荡器上震荡（或用手摇动30分钟,取下重新称量（若震荡后失重超过0.3克应重做试验。
将碘量瓶倾斜静置5分钟备用。
2.3.3.2测定吸光度;
a稀释A溶液用移液管吸取萃取液5.0ml注入100ml容量瓶用甲醇稀释至刻度,摇匀。
b稀释B溶液用移液管吸取A溶液3.0ml注入50ml容量瓶中,用碱性甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。
C参比溶液吸取5.0ml甲苯注入100ml容量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀后吸取3.0ml注入50ml容量瓶中,用碱性甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。
在波长275、325、355nm下用10mm石英比色皿分别测定稀释B溶液的吸光度,参比溶液作为空白。
测定时应迅速读数。
2.3.4计算;
D=VAVB/500EV=100.50/500.5.3=0.667
W=d（-51.56A355+73.79A325-19.07A275
W0=W/1-G
式中d—稀释指数;
500--转换系数;
W--a-酸的质量分数,%;
W0—a-酸的质量分数（以绝干计,%;
G—酒花式样水分含量,%
β-酸的计算;
W=0.667（55.57A355-47.59A325+5.10A275
W—β-酸的质量分数,%;
W0—β-酸的质量分数（以绝干计,%;
G-酒花水分含量,%。
注意:
所有有机试剂均有毒性,操作时应戴口罩。
测定吸光度时,操作应迅速,防止有机溶剂的大量蒸发。
平行试验之差≤0.2%。
3.麦芽质量的理化分析
3.1水分的测定;
3.1.1仪器;
粉碎机、电热干燥箱、分析天平、称量瓶、干燥器。
3.1.2操作;
粉碎前将铁丁、石粒等坚硬杂质检出来。
细粉碎样品后,及时称取3-5克,称准至0.0002g,置于于烘至质量恒定的称量瓶中,此操作应迅速进行。
将称量瓶置于105-107℃电热干燥箱内,取下盖子,烘3小时后,盖上盖子移入干燥器内冷却,30分钟后称量。
3.1.3计算;
W=（m1-m2/m1-m100%
W—麦芽水分的质量分数,%;
m—称量瓶的质量,g;
m1—烘干前称量瓶加样品的质量,g;
m2—烘干后称量瓶加样品的质量,g;
计算结果保留三位小数。
3.2协定法糖化麦汁制备;
略。
3.3粗细粉浸出物差的测定;
3.3.1操作;
分别测出协定法麦汁粗粉和细分中的浸出物（绝干,%。
3.3.2计算;
粗细粉浸出物差（绝干,%=细分浸出物（绝干,%-粗粉浸出物（绝干,%。
3.4色度的测定;
按EBC色度仪操作测定。
3.5总氮的测定;
3.5.1试剂;
3.5.1.1浓硫酸。
3.5.1.2400g/L氢氧化钠:
溶400g氢氧化钠于不含氨的水中,再稀释至1L,静置,使碳酸钠沉淀,吸取上层澄清溶液储存于聚乙烯塑料瓶中（或储存于带有橡皮塞的瓶内。
此溶液的相对密度应为1.36以上。
3.5.1.3混合催化剂:
二氧化钛:
结晶硫酸铜:
硫酸钾=0.3:
0.3:
10。
3.5.1.420g/L硼酸。
3.5.1.5溴甲酚绿混合指示剂;
称取0.1克溴甲酚绿,溶解于100ml95%酒精溶液中。
另称取0.1克甲基红指示剂溶解于100ml95%酒精溶液中。
两份溶液按10:
4的比例混合。
此指示剂在酸性溶液中呈粉红色,在碱性溶液中呈蓝色,终点为灰色。
3.5.1.6盐酸或硫酸标准溶液c（HCI或（1/2H2SO4=0.1mol/L;
吸取1+1盐酸溶液18ml或1+1硫酸溶液6ml,用无二氧化碳水稀释至1000ml。
用盐酸或硫酸溶液滴定至溶液变为橙色即为终点（大约消耗23ml左右。
式中c—盐酸或硫酸准溶液的浓度c（HCI或c（1/2H2SO4,mol/L;
称取在140℃干燥箱干燥至恒重（3小时的无水碳酸钠0.1-0.15克,称准至0.0001g,溶于无二氧化碳水的三角瓶中（做三个平行试验,各加入100ml无二氧化碳水溶解,分别加入
2滴甲基橙指示剂,用待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至橙红色为止,记录用量,按下式计算:
C=m1000/52.99（V1-V2
式中C盐酸或硫酸溶液的浓度C（HCI或C（1/2H⒉SO⒋,mol/L
3.5.2操作;
;
3.5.2.1消化;
3.5.2.1.1准确称取两份1.500g左右混合均匀的粉碎样品（或经测水分的样品,小心转移到两个完全干燥的凯氏烧瓶中。
3.5.2.1.2每克加约10克粉状混合催化剂与样品混合后,再加入20ml浓硫酸,摇匀。
瓶中置一玻璃漏斗,然后将烧瓶成45°
斜置在加热器上。
3.5.2.1.3文火加热到泡沫停止发生后强热使之沸腾,直至溶液转为透明,再继续强热20-30分钟,最终溶液应呈过量硫酸铜的绿色。
3.5.2.2蒸馏;
3.5.2.2.1消化液冷却后,缓缓加入250ml水混匀,再冷却。
3.5.2.2.2连接烧瓶与蒸馏装置,溜出管的尖端插入一250ml三角瓶中。
瓶中盛有约25ml2%硼酸溶液和0.5ml溴甲酚绿混合指示剂。
溜出管尖端应在液面以下。
3.5.2.2.3在烧瓶中加入2克锌粒,塞紧瓶塞,通过加液漏斗加入70ml40%氢氧化钠溶液,轻轻摇动烧瓶,使内溶物混匀。
加热蒸馏到溜出液体约达180ml时停止蒸馏。
3.5.2.2.4用盐酸或硫酸标准溶液滴定蒸馏液到绿色消失转为灰色。
3.5.2.2.5同样操作做一不加样品的空白测定。
3.5.3计算;
W=〔0.0140（V2-V1M/W0（1-G〕.100%
W1=6.25W
式中—W无水麦芽中含氮的质量分数,%;
V1空白测定中标准酸的用量,ml;
V2样品测定中标准酸的用量,ml;
M标准酸的摩尔浓度,mol/L;
G样品中水分的质量分数,%;
0.0140每1mmol氮的克数;
6.25麦芽中氮和蛋白质的转换系数;
W0样品质量,g;
W1样品中含蛋白质的质量分数（绝干,%。
3.6可溶性氮的测定:
3.6.1仪器、试剂与总氮的测定。
3.6.2操作;
3.6.2.1样品的消化吸取制备好的协定法麦芽汁25.00ml,小心转移到已干燥的凯氏烧瓶中,加入浓硫酸2-3ml,小心蒸发至近干。
加入混合催化剂约10克,缓缓加入浓硫酸20ml,摇匀。
在通风厨内文火加热至泡沫停止发生后,大火加热使之沸腾,待溶液清亮后,再继续加热20-30分钟取下。
3.6.2.2蒸馏将消化液放置使其自然冷却后,缓缓加入不含氮的水250ml,摇匀,冷却。
向凯氏烧瓶内放入约2克锌粒或几块小瓷片。
连接凯氏烧瓶与蒸馏装置,溜出管的尖端插入盛有25ml2%硼酸溶液和0.5ml溴甲酚绿混合指示剂的锥形瓶中,溜出管的尖端应在液面以下。
通过加液漏斗加入70ml10mol/L氢氧化钠溶液于凯氏烧瓶中,轻轻摇匀,使内容物混合均匀,然后加热蒸馏,待溜出液达到180ml时停止蒸馏。
3.6.2.3滴定用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定溜出液,至绿色消失转变为灰色为终点。
记录消耗酸标准溶液的体积。
同时操作1,2,3步骤用25.00ml水代替麦芽汁做一不加样品的空白试验。
3.6.3计算麦芽中可溶性氮的计算
W=0.0140（V2-V1Cw1/25d20W2
式中W—麦芽中可溶性氮的质量分数（绝干,%;
W1—麦芽的浸出物的质量分数（绝干,%;
V1—空白试验滴定时消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
V2—样品试验滴定时消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
c--盐酸或硫酸标准溶液的浓度c（HCI或c（1/2H2SO4,mol/L;
W2—同一样品麦芽制备的协定法麦芽汁的
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