环境检测与监测室室内环境作业指导书Word格式.docx

环境检测与监测室室内环境作业指导书Word格式.docx

《环境检测与监测室室内环境作业指导书Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环境检测与监测室室内环境作业指导书Word格式.docx（18页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

1.4.4苯

采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm的玻璃管进行采（抽）样,控制流量为0.5L/min采气10L。

用检定过的皂膜流量计校准采（抽）样系列在采（抽）样前后的流量。

误差须小于5％。

并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时同步采

集室外空气平行样作为空白样。

1.4.5总挥发有机物

以吸附法进行采（抽）样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以0.5L/min速度采气10L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。

1.4.6现场加采不少于10％的密码样作为质控样。

第二章甲醛的测定

2.1应用标准

GB/T 

18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:

化学污染物》

2.2检测方法

酚试剂分光光度法

2.3原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅比色定量。

2.4试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：

所用试剂纯度一般为分析纯。

2.4.1吸收液原液：

称量0.10g酚试剂〔C6H4SN（CH3）：

NNH2·

HCl,简称MBTH〕，加水溶解，倾与100mL具塞量筒中，加水至刻度。

放冰箱中保存，可稳定三天。

2.4.2吸收液：

量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。

采样时，临用现配。

2.4.31%硫酸铁铵溶液：

称量1.0g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·

12H2O〕用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。

2.4.4碘溶液〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕：

称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。

待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。

移入棕色瓶中，暗处贮存。

2.4.51mol/L氢氧化钠溶液：

称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

2.4.60.5mol/L硫酸溶液：

取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。

2.4.7硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：

可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。

2.4.80.5%淀粉溶液：

将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

2.4.9甲醛标准贮备溶液：

取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

其准确浓度用于下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定：

精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。

加入20.00mL〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。

加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。

同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。

甲醛溶液的浓度用公式

（1）计算：

甲醛溶液浓度（mg/mL）=（V1-V2）×

c1×

15/20……………

（1）

式中：

V1——试剂空白消耗[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

c1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度；

15——甲醛的当量；

20——所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL；

二次平行滴定，误差应小于0.05mL,否则重新标定。

2.4.10甲醛标准溶液：

临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10µ

g甲醛，立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00µ

g甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。

此标准溶液可稳定24h。

2.5仪器和设备

2.5.1大型气泡吸收管：

出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。

2.5.2恒流采样器：

流量范围0～1L/min。

流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。

2.5.3具塞比色管：

10mL。

2.5.4分光光度计：

在630nm测定吸光度。

2.6采样

用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。

并记录采样点的温度和大气压力。

采样后样品在室温下应在24小时内分析。

2.7分析步骤

2.7.1标准曲线的绘制

取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。

表1甲醛标准系列

管号

1

2

3

4

5

6

7

8

标准溶液，mL

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

2.00

吸收液，mL

5.0

4.9

4.8

4.6

4.4

4.2

4.0

3.5

3.0

甲醛含量，mL

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。

放置15min。

用1㎝比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。

以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（µ

g/吸光度）。

2.7.2样品测定

采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。

按绘制标准曲线的操作步骤（见2.7.1）测定吸光度（A）；

在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。

2.8结果计算

2.8.1将采样体积按式

（2）换算成标准状态下采样体积。

V0=VtT0P/P0（273+t）…………………………………

（2）

V0——标准状态下的采样体积，L；

Vt——采样体积，为采样流量与采样时间乘积；

t——采样点的气温，℃；

T0——标准状态下的绝对温度273K；

P——采样点的大气压，kPa；

P0——标准状态下的大气压，101kPa；

2.8.2空气中甲醛浓度按式（3）计算。

c=（A－A0）×

Bg/V0…………………………………（3）

c——空气中甲醛浓度，mg/m3；

A——样品溶液的吸光度；

A0——空白溶液的吸光度；

Bg——由2.7.1项得到的计算因子，µ

g/吸光度；

V0——换算成标准状态下的采样体积，L。

2.9测量范围、干扰和排除

2.9.1测量范围

用5mL样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5µ

g：

采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。

2.9.2灵敏度

本法灵敏度为2.8µ

g/吸光度。

2.9.3检出下限

本法检出0.056µ

g甲醛。

2.9.4干扰及排除

20µ

g酚、2µ

g醛以及二氯化氮对本法无干扰。

二氧化硫共存时，使测定结果偏低。

因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录B），予以排除。

2.9.5再现性：

当甲醛含量为0.1、0.6、1.5µ

g/5mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。

2.9.6回收率：

当甲醛含量0.4～1.0µ

g/5mL时，样品加标准的回收率为93%～101%。

附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法

A.1试剂

A.1.1碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO3）=0.1000mol/L]：

准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。

A.1.21mol/L盐酸溶液：

量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mL。

A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：

称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·

H2O），溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。

加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。

A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法

精确量取25.00mL[c（1/6KIO3）=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10mL1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1mL0.5%淀粉溶液呈兰色。

再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V，mL），其准确浓度用下式算：

硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×

25.00/V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05mL,否则应重新做平测定。

附录B硫酸锰滤纸的制备

取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5×

150mm的U型玻璃管中。

采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。

此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1mL/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h有效。

当相对湿度为15%～35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。

所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。

第三章氨的测定

3.1应用标准

3.2检测方法

靛酚蓝分光光度法

3.3原理

空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。

3.4试剂和材料

本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水〔制备方法见附录A〕。

3.4.1吸收液〔c（H2SO4）=0.005moL/L〕：

量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

3.4.2水杨酸溶液（50g/L）：

称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸钠（Na2C2O7·

2H2O），加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2moL/L〕，用水稀释至200mL，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。

3.4.3亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：

称取1.0g亚硝基铁氰化钠〔Na2Fe（CN）2·

NO·

2H2O〕溶于100mL水中贮于冰箱中可稳定一个月。

3.4.4次氯酸钠溶液〔c（NaClO）=0.05moL/L〕：

取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B）。

然后用氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2moL/L〕稀释成0.05moL/L的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

3.4.5氨标准溶液

3.4.5.1标准贮备液：

称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液（3.4.1）稀释至刻度此液1.00mL含1.00mg氨。

3.4.5.2标准工作液：

临用时，将标准贮备液（3.4.5.1）用吸收液稀释成1.00mL含1.00µ

g氨。

3.5仪器、设备

3.5.1大型气泡吸收管：

有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。

3.5.2空气采样器：

流量范围0～2L/min，流量稳定。

使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±

5%。

3.5.3具塞比色管：

3.5.4分光光度计：

可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。

3.6采样

用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气5L，及时记录采样点的温度及压力。

采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。

3.7分析步骤

3.7.1标准曲线的绘制

取10mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。

表1氨标准系列

0.50

3.00

5.00

7.00

10.00

9.50

9.00

氨含量，ug

在各管中加入0.50mL水杨酸（3.4.2），再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（3.4.3）和0.10mL次氯酸钠溶液（3.4.4），混匀，室温下放置1h。

用1㎝比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。

以氨含量（µ

g）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程

（1）。

Y=bx+a…………………

（1）

Y——标准溶液的吸光度；

X——氨含量，µ

g；

a——回归方程式的截距；

b——回归方程式斜率。

标准曲线斜率b应为0.081＋0.003吸光度/µ

以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。

3.7.2样品的测定

将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。

再按制备标准曲线的操作步骤（3.7.1）测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。

计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。

3.8结果计算

3.8.1将采样体积按式

（2）换处成标准状态下的采样体积：

V0=VtT0P/P0（273+t）……………………………

（2）

式中：

Vt——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；

T0——标准状态下的绝对温度，273K；

P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa；

P——采样时的大气压力，kPa；

t——采样时的空气温度，℃。

3.8.2空气中氨浓度按式（3）计算：

c（NH3）=（A－A0）×

Bs/V0………………………（3）

c——空气中氨浓度，mg/m3；

A——样品溶液的吸光度；

A0——空白溶液的吸光度；

Bs——计算因子，ug/吸光度；

V0——标准状态下的采样体积，L。

3.9测定范围、精密度的准确度

3.9.1测定范围

测定范围为10mL样品溶液中含0.5～10ug氨。

按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。

3.9.2灵敏度

10mL吸收液中含有1μg的氨，吸光度为0.081±

0.003。

3.9.3干扰和排除

对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；

2μg以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30μg。

3.9.4方法的精密度

当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0μg/10mL时，其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%。

3.9.5方法的准确度

样品溶液加入1.0、3.0、5.0、7.0μg/10mL的氨时,其回收率为95%～109%,平均回收率为100%。

第四章苯的测定

4.1应用标准

GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2013年版）附录F

4.2检测方法

气相色谱法

4.3原理

空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

4.4试剂、仪器与设备

4.4.1苯：

标准溶液。

4.4.2纯氮：

纯度不小于99.99%。

4.4.3注射器：

1µ

L和10µ

L。

体积刻度误差应校正。

4.4.4活性炭采样管：

长150㎜，内径3.5～4.0㎜，外径6㎜的玻璃管内装100mg椰子壳活性炭。

4.4.5恒流采样器：

流量范围应包含0.5L/min，并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa～10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，相对偏差不应大于±

4.4.6热解吸装置：

热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。

调温范围为100～400℃，控温精度±

1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50～100mL/min,读数误差±

1mL/min。

所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。

4.4.7气相色谱仪：

附氢火焰离子化检测器。

4.5采样

在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5L/min的速度抽取10L。

采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。

样品放入干燥器中可保存5天。

4.6分析步骤

4.6.1色谱分析条件

4.6.1.1流量调节阀圈数：

氮气：

8.36；

氢气：

4.40；

空气：

6.14；

尾吹：

5.68；

分流：

4.56。

4.6.1.2分析温度：

柱温：

60℃；

进样器：

250℃；

检测器：

250℃。

4.6.2热解吸仪条件

4.6.2.1流量调节阀圈数：

4.20。

4.6.2.2解吸温度：

320℃。

4.6.3绘制标准曲线

抽取苯标准溶液1µ

L～5µ

L注入活性炭吸附管，分别制备苯含量为0.05µ

g、0.1µ

g、0.5µ

g、1.0µ

g、2.0µ

g的标准吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下并密封，作为吸附管标准系列样品。

将标准吸附管置于热解析直接进样装置中，经过320℃热解吸后进样测量保留时间及峰面积。

以苯的含量为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准曲线。

4.6.4样品分析

将已采样的活性炭管置于热解吸装置上，打开反吹开关，吹5min后关闭，将采样管放入解吸炉内，于320℃下解吸5min后进样，以保留时间定性，峰面积定量进行分析。

4.7结果计算

4.7.1将采样体积换算成标准状态下的采样体积。

V0=VtPT0/P0（273+t）

V0——标准状况下的样品体积，L；

Vt——采样体积，L；

T0——标准状态的绝对温度，273K；

t——采样时采样点的温度，℃；

P0——标准状态的大气压力，101.3kPa；

P——采样时采样点的大气压力，kPa。

4.7.2样品的含量计算

C=mt/V0—m0/V1

C——标准状况下样品的含量，mg/m3；

mt——样品的质量，g；

m0——空白样品的质量，g；

V1——标准状况下空白样品的体积，L。

第五章TVOC的测定

5.1应用标准

GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2013年版）附录G

5.2检测方法

5.3原理

空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用Tenax—TA管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

5.4试剂、仪器与设备

5.4.1TVOC标准液体：

国家标物中心。

5.4.2纯氮：

99.99%。

5.4.3微量注射器：

5.4.4Tenax—TA吸附管。

5.4.5恒流采样器：

5.4.6热解吸装置：

1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50