水泥厂化验室作业指导书Word文件下载.doc

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水泥比表面积检验 145

ISO法水泥胶砂强度检验 147

水泥胶砂流动度 150

粉煤灰需水量比测定 151

水泥胶砂28天抗压强度比测定 152

玻璃仪器校正方法 154

质量统计作业指导书 155

水泥小磨试验作业指导书 157

原燃材料管理作业指导书 157

出厂水泥管理作业指导书 158

自动量热仪作业指导书 160

测氯仪作业指导书 161

密封式制样粉碎机作业指导书 162

压力试验机作业指导书 163

抗折试验机作业指导书 164

水泥胶砂、净浆搅拌机作业指导书 165

水泥安定性沸煮箱作业指导书 166

天平作业指导书 167

高温炉作业指导书 168

恒温干燥箱作业指导书 169

振动磨作业指导书 169

压片机作业指导书 170

PW4400荧光分析仪日常分析简要操作规程 171

荧光仪开机、关机步骤 172

二级破碎缩分机作业指导书 174

原料粒度的测定 175

PH值的测定 175

氧化钙、氧化镁的测定 176

水泥磨、水泥库、装包机改品种操作指导书 177

抽查、对比制度 178

水泥组分的定量测定 179

化验室定置管理规定 182

煤灰份快速分析 183

生料中氧化钙、氧化镁快速测定 184

样品的采集、制备与留样作业指导书

1目的

为规范原燃材料、半成品和成品的样品采集、制备和留样工作，特制定本规定。

2职责

原材料管理岗位负责原燃材料样品采集制备和留样工作；

生料取样岗位负责出磨生料和入窑生料样品采集制备和留样工作；

熟料取样岗位负责出窑熟料、出磨煤粉和入磨原煤样品采集制备和留样工作；

水泥取样岗位负责出磨水泥样品采集制备和留样工作；

化学分析岗位负责原燃材料、对比样品的检验和留样工作；

物理检验岗位负责熟料、出磨水泥、出厂水泥的样品检验和留样工作。

3范围

本规定适用于化验室各岗位。

4工作程序

4.1石灰石样品的采取及制备

4.1.1矿山石灰石的取样

根据矿山开采和穿孔情况到矿山各采面进行刻槽取样和孔样相结合的质量情况普查，对每个孔样进行单独取样；

对于刻槽取样的进行每条刻槽单独取样。

4.1.2进厂石灰石的抽检

每2小时在石灰石均化堆场布料处均匀取约5Kg样品，每天按取样时间分别编号。

4.1.3样品的制备及留样

样品用颚式破碎机先破碎至3~6mm，用缩分器缩分，检测石灰石水分，另取出所需的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

4.2辅料原料样品的采集、制备和留样

4.2.1砂岩、粘土、页岩样品的采集

按产地或客户不同分别在联合储库人工采样，根据进厂砂岩等原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.2m的表层样，不少于10个取样点，每次取样约5Kg，将多次所采集试样充分混合后破碎，用缩分器缩分，检测水分；

另取出所需的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

4.2.2铁质原料样品的采集

按供货商不同分别在联合储库人工取样，根据进厂铁质原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.2m的表层样，不少于10个取样点，每次取样约5Kg，将多次所采试样合并充分混合后，用缩分器缩分，检测水分。

另取出适量的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

4.2.3石膏样品的采集

每次按厂家不同分别在货场上人工取样，取样点不少于10个，每次取样量不少于5Kg，合并后破碎，充分混合后，用缩分器缩分，检测水分；

另取出适量的经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

4.3进厂原煤的采集

4.3.1按矿点不同，在堆场煤堆上取样，根据煤堆的不同堆形取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.5m的表层煤，然后采集，每次取样点不少于10个，取完后将试样通过二级破碎缩分机处理，将6mm的试样检测水份；

对于3mm试样取200g以上试样粉磨后，送到控制组制成空气干燥基试样，取100g，装入留样袋中并注明日期、编号、制样人、水份等，送分析组；

现场的6mm样品装入留样桶中，密封存于原料房指定位置，并做好标识留样备用。

4.3.2每次所取煤样按产地、批量进行制样，并做好详细记录，煤样应及时制备成空气干燥基样品，送交分析组化验，装瓶前，分析煤样应由控制组制成空气干燥状态（可在40℃下烘干两小时）。

5窑上用煤样品的采取

5.1入窑煤粉：

取样地点在螺旋输送机至入煤粉仓的下料管处安装的自动取样器连续取样，取样时间为半点±

10分钟，取样频率为2小时一次。

每次取样量不少于200g，然后进行水份、细度和灰份检验，检测结果出来后立即报中控。

每次留样不少于50克样品，每天夜班将各小时煤粉样品均匀混合后，由生料岗位制成空气干燥基煤样留在控制组的指定的干燥器内，由分析组白班来拿取并做工业分析。

5.2入磨原煤：

取样地点在原煤仓下料皮带上，按煤的堆积锥形进行均匀分点取样，要求取样点不少于6个，取样量不少于300g，混匀后称取50g做水份，做完水份后经破碎、粉磨后称取试样取0.2g左右进行检测煤的灰份。

剩余样品留取不少于50g的样品至指定的磨口瓶内，留样24小时，以备抽查。

6生料样品的采取及制备

6.1出磨生料

出磨生料在入均化库斗式提升机前的空气输送斜槽上安装的自动取样器连续取样，每一个小时取样分析一次，取样时间为整点±

5分钟，每次取样量不少于300克，由生料岗位进行细度、水份检测，结果出来后立即报送中控，检测结果出现异常时，可以临时增加分析频次。

样品取回后，经充分搅拌混合，用称样勺取出所需样品，留取50克作为留样，装入样品瓶，其余（约100g）由生料岗位送至荧光分析岗位做荧光分析。

当取样器出现故障时，改为在空气输送斜槽的检查孔处人工取样，每半小时取一次，每次取样不少于100g，每小时合并进行水份、细度的检测；

并送荧光分析进行每半小时一次的检测。

直至取样器恢复正常。

6.2入窑生料

采用均化库底空气输送斜槽入入窑提升机处的自动取样器连续取样，每两小时取样分析一次，取样时间为每偶数整点±

10分钟，每次取样量不少于200克，如果生料分析结果出现异常，可以要求临时增加取样频次，样品取回后，经充分搅拌混合，用称样勺取出所需的样品，留取50克作为留样和抽查样，装入样品瓶，其余（约100g）由生料岗位送至荧光分析岗位进行荧光分析。

若取样器出现故障时，改在空气输送斜槽的检查孔处进行人工取样，每两小时合并检测水份、细度，并送荧光分析岗位进行每小时一次的荧光分析检测。

7熟料样品的采取及制备

7.1出窑熟料样品的采取及制备

出窑熟料取样点设在拉链机链斗处，样品每1小时取样一次，分析一次，人工用取样铲取样，取样工每次取样最少重复5遍，每次间隔最少10秒钟，取样量不少于10公斤。

取适量熟料于振动筛上，按“立升重检测方法”检测熟料立升重。

将剩下熟料料混合，用颚式破碎机破碎，经充分混合后，取出所需的样品，称取50g，在密封制样机上粉磨3分钟，取20克样品装入样品瓶，作为留样和抽查样，如果f—CaO出现异常，应增加其检测频次，直至合格后再恢复原来检验频次，每组的最后一个熟料样做容重。

将每次破碎后的熟料样品，约0.5公斤，留于每天相应的留样桶中，每日所取出窑熟料样品合并在一起，经充分混合，一桶（7kg左右），供物检小磨试验用。

7.2商品熟料样品的采取及制备：

商品熟料按要求进行多车采样，按2000吨为一编号，多车取样合并后约10公斤，破碎混合后缩分制样，熟料样6kg小磨粉磨试验，粉磨后的熟料粉缩分成两桶，一桶封存，贴上封条，编号标识；

另一桶用于熟料物理检验。

用称样勺取出所需适量熟量粉样品，约取100g在密封制样机上粉磨3分钟，取20g留样，其余送熟料岗位做游离钙后，由熟料岗位送荧光分析做分析；

8出磨水泥样品的取样及制备：

自动取样器设在入水泥库的提升机下料斜槽上，每1小时取样分析一次，取样时间为半点±

10分钟，每次取样量不少于800克。

如果自动取样器出现故障，则每小时到出磨斜槽的取样孔上人工取样，取样工每次取样最少重复5遍，每次间隔最少10秒钟，取样量不少于800g。

样品取回后，全部经0.9mm方孔筛后再充分搅拌混合，用称样勺取出所需的样品50克，取20克装入指定的样品盒，作为留样和抽查样，其余进行例行控制检验。

每小时检测比表面积和细度，每两小时合并检测三氧化硫、烧失量。

如SO3等结果出现异常时应加点控制，直至合格后再恢复原有检验频次。

留取不少于300g的样品于指定的留样桶中，由质量调度制备日平均样，制备日综合样时，需要进行充分混合均匀过0.9mm方孔筛后，做细度、比表面积、SO3测定。

另从日综合样中用称样勺取200g装入指定的留样瓶中，放于控制组干燥器内，留待分析组拿取做化学全分析、LOSS、MgO等；

样品桶中的样品要进行标识，送物检岗位做物理检验，经物理检验后的剩余样品留样4天后，由物理检验岗位进行处理。

9出厂散装水泥

按不超过1000吨为一个编号，在厂内散装水泥库下料口处用自动取样器或取样器不正常时在散装车上人工取样，取样量不少于10公斤。

样品取回后，经充分搅拌混合，并过0.9mm筛，用称样勺取出所需的约样品，装入样品瓶和样品桶中。

样品瓶中样品约100g，需做化学分析，检测LOSS、SO3、MgO、氯离子、组分、粉掺、矿掺等。

样品桶中的样品，每桶不少于3公斤，一桶做物理检验；

另一桶封存3个月，封存样要用薄膜食品塑料袋装好，扎紧口，放在密封桶中，贴封条并做好标识。

10出厂袋装水泥

按不超过2000吨为一个编号，在厂内水泥库入中间仓的斗提处用取样器连续取样或水泥袋内人工取样，样品取回后，经充分搅拌混合，并过0.9mm筛，取出所需的样品，装入留样瓶和留样桶中。

留样瓶中样品不少于100g做化学全分析。

样品桶中的样品，每桶不少于3kg，一桶做物理检验；

一桶封存90天，封存样要用薄膜食品塑料袋装好，扎紧口，放在密封桶中，贴封条，并做好标识。

11、热生料取样：

采用人工取样方法，每天早班取样分析一次，取样地点在五级筒下端所开的取样孔处，取样取热生料样时要注意安全，先通知中控关闭空气炮，然后用专用采样工具，取样时人应偏离取样孔的正面，避免热生料喷出烫伤，每次取样量不少于200g，取回样品后，通知中控取样完毕可以开空气炮。

12矿渣、粉煤灰、增湿塔、袋收尘取样及制备

12.1、矿渣（炉渣、湿粉煤灰）取样及制备：

（原料岗位完成）

按产地或客户不同分别在联合储库人工采样，根据进厂矿渣（炉渣）原料的不同堆形，取样点均匀布置在顶、腰、底或顶底的部位上（底在距地面0.5m处），在采样点上先除去0.2m的表层样，不少于10个取样点，每次取样约5Kg，将多次所采集试样充分混合后破碎，用缩分器缩分，检测水分；

另

取出50g经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约200g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

12.2、粉煤灰（干）取样及制备：

按产地或客户不同，分别在粉煤灰罐装车打粉煤灰入粉煤灰库前，于车上取样，每车取样一桶，约3～5公斤，按天进厂车数，取样进行混合，用缩分器缩分，检测80微米细度、水分；

另取经缩分的试样，在105℃下烘干一小时后，冷却，充分混合后，取约100g在密封制样机上粉磨3分钟，送荧光室或分析组进行分析。

12.3、增湿塔、袋收尘取样：

每周五在增湿塔、袋收尘取样点，各取一个，试样量约为200g，取回后混匀，按生料同样处理，做水分、0.20mm和0.08mm细度，并取约100g，在105℃下烘干一小时后，冷却，送荧光室或分析组进行分析。

13注意事项

每次设备开机30分钟左右取一样进行检测作为参考样，如特殊情况需进行检验时，报经化验室领导同意后方可进行，但要与对方说明不做正式结果报告。

试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书

１范围

本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。

２引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。

Q／HHS108514-GB176水泥化学分析方法

Q／HHS108592-GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

Q／HHS112006玻璃量器校准规程

Q／HHS108502-GB1345水泥细度检验方法

３职责

⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。

⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。

⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。

⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。

⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。

⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。

⒊７负责化学药品和检验器具的保管。

４基本技能

⒋1熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。

⒋2熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。

⒋3熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。

4.4熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。

５工作内容要求与办法

⒌１工作内容要求

⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。

⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。

标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。

并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。

⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温（15～25℃）下,保存时间一般不得超过两个月。

对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。

⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。

⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。

标准筛一年校准一次，试验筛每月校准一次。

⒌⒈７发现分析结果异常，应及时查找原因，并对标准溶液重新标定。

⒌⒈８掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法。

⒌⒈９掌握本岗位所用仪器设备的规格、性能、使用和维护方法。

⒌⒈10每月对库存的化学药品的质量、进出库数量进行检查，并进行统计。

⒌２作业指导

⒌⒉１试剂和材料

配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外，％表示“％（m／m）。

本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（ρ）（20℃，单位g／cm3）或％（m／m）：

盐酸（HCL）1.18～1.19g／cm3或36％～38％

氢氟酸（HF）1.13g／cm3或40％

硝酸（HNO3）1.39～1.41g／cm3或65％～68％

硫酸（HSO4）1.84g／cm3或95％～98％

冰醋酸（H3COOH1.049g／cm3或99.8％

磷酸（HPO4）1.68g／cm3或85％

过氧化氢（H2O21.11g／cm3或30％

氨水（NH3.H20）0.90～0.91g／cm3或25％～28％

在化学分析中，所用酸或氨水，凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。

用体积比表示试剂稀释程度，例如：

盐酸（1＋2）表示：

1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

5.2.2一般溶液的配制

5.2.2.1盐酸（1＋1）；

（1＋2）；

（1＋9）；

（1＋10）；

（1＋11）；

（1＋97）

5.2.2.2硝酸（1＋9）

5.2.2.3硫酸（1＋2）；

（1＋4）；

（1＋9）

5.2.2.4磷酸（1＋1）

5.2.2.5氨水（1＋1）；

（1＋2）

5.2.2.6三乙醇胺〔N（CH2CH2OH）3〕：

5.2.2.7盐酸过氧化氢溶液:

（3＋1）;

5.2.2.8硫磷混合酸:

将150mL硫酸缓缓注入500mL水中冷却后加入150mL磷酸,再加水稀释至1L。

5.2.2.9氢氧化钠溶液（10g／L）：

将10g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至１L。

贮存于塑料瓶。

5.2.2.10氢氧化钠溶液（15g／L）：

将15g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至１L。

5.2.2.11氢氧化钾溶液（200g／L）：

将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至１L。

5.2.2.12无水碳酸钠（Na2CO3）：

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

5.2.2.13碳酸钠溶液（10g／L）：

将1g的无水碳酸钠溶于100mL水中。

5.2.2.14硝酸银（5g／L）：

将5g硝酸银溶于水中，加10mL硝酸，加水稀释至１L。

5.2.2.15硝酸铵溶液（20g／L）：

将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至１L。

5.2.2.16抗坏血酸溶液（5g／L）：

将0.5g抗坏血酸（V.C）溶于100mL水中，过滤后使用。

用时现配。

5.2.2.17钼酸铵溶液（50g／L）：

将5g钼酸铵溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶。

此溶液可保存约一周。

5.2.2.18焦硫酸钾（K2S2O7）：

将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、敲碎，贮存于磨口瓶中。

5.2.2.19氯化钡溶液（100g／L）：

将100g二水氯化钡溶于水中，加水稀释至１L。

5.2.2.20氯化亚锡（SnCl2·

2H2O）

5.2.2.21氯化亚锡-磷酸溶液：

将100mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板加热脱水，至溶液体积减至850～950mL，停止加热。

待溶液温度降至100℃以下时加入100g氯化亚锡继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。

5.2.2.22明胶溶液（5g／L）：

将5g明胶（动物胶）溶于100mL70～80℃的水中。

5.2.2.23淀粉溶液（10g／L）：

将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。

5.2.2.24碳酸铵溶液（100g／L）：

将10g碳酸铵溶解于100mL水中。

5.2.2.25PH3的缓冲溶液：

将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀，（用pH计或精密pH试纸检验）。

5.2.2.26PH4.3的缓冲溶液：

将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀，（用pH计或精密pH试纸检验）。

5.2.2.27PH6的缓冲溶液：

将20g无醋酸钠（CH3COONa）,溶于50毫升水中，加入2毫升冰醋酸（CH3COOH）,用水稀释至100mL，摇匀（用PH计或PH试纸检验）。

5.2.2.28PH10的缓冲溶液：

将67.5g氯化铵（NH4Cl）,,溶于水中，加570mL氨水（NH3·

H2O）,用水稀释至1L，摇匀。

5.2.2.29酒石酸钾钠溶液（100g／L）：

将100g酒石酸钾钠（C4H4KN6O6·

4H2O）溶于水中，稀释至1L。

5.2.2.30EDTA-铜溶液：

按〔c（EDTA）＝0.015mol／L〕EDTA标准滴定溶液（见⒌⒉⒈⒈55）与〔c（CuSO4）＝0.015mol／L〕CuSO4标准滴定溶液（见⒌⒉⒈⒈５6）的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。

5.2.2.31氟化钾溶液（20g／L）：

将20g氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.2.2.32氟化钾溶液（150g／L）：

将150g氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5.2.2.33氯化钾（KCl）：

颗粒粗大时，应研细后使用。

5.2.2.34氯化钾溶液（50g／L）：

将50g氯化钾溶于中水，用水稀释至1L。

5.2.2.35氯化钾-乙醇溶液（50g／L）：

将5g氯化钾溶于50mL于水中，加入50mL95%（V／V）乙醇，混匀。

5.2.2.36氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g／L）：

将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。

5.2.2.37乙酸铵溶液（100g／L）：

将100g乙酸铵溶于1L水中。

5.2.2.38苦杏仁酸溶液（100g／L）：

将100g苦杏仁酸（苯羟乙酸）溶于1L热水中,用氨水（1+1）调节pH至约4（用pH试纸检验）。

5.2.2.39甲基红指示剂溶液（2g／L）：

将0.2g甲基红溶于100mL95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.40溴酚蓝指示剂溶液（1g／L）：

将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液（1＋4）中。

5.2.2.41酚酞指示剂溶液（10g／L）：

将1g酚酞溶于100mL95％（V／V）乙醇溶液中。

5.2.2.42甲基橙指示剂溶液（1g／L）：

将0.1g甲基橙溶于100mL水中。

5.2.2.43二苯胺黄酸钠指示剂溶液（10g／L）：

将1g二苯胺黄酸钠溶于100mL水中,加5～6滴硫酸（1+1）。

此溶液随用随配。

5.2.2.44麝香草酚酞指示剂溶液（10g／L）：

将1g麝香草酚酞