材料分析方法文档格式.docx
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吸收限：
X射线虽然有很强的透射作用，但是经试验证明，X射线通过深度为x处的dx厚度物质其强度的衰减dIx/dx与dx成正比，即
式1.1
μl为线吸收系数，表明物质对X射线的吸收特征，与密度无关。
式1.1经积分得（积分限0～t）：
式1.2
称为透射系数，I为透射过物质后的X射线强度，I0为入射X射线强度，因为不同物质的μl不同，故不同物质的透射系数也不同。
第二章X射线衍射方向
1、布拉格角、衍射角概念：
答：
X射线照射到晶体表面并发生衍射，入射线与晶面的夹角θ称为布拉格角。
入射线与衍射线之间的夹角为2θ，称为衍射角。
2、布拉格方程导出过程：
（P26）
设一束平行的入射波（波长λ）以θ角照射到（hkl）的原子面上，各原子面产生反射。
图7。
2中PA和QA’分别为照射到相邻两个乎行原子面的入射线，它们的“反射线”分别为AP’和A’Q’，则光程差为
只有光程差为波长λ的整数倍时，相邻晶面的“反射被”才能干涉加强形成衍射线，所以产生衍射的条件为2dsinθ=nλ（布拉格方程）
这就是著名的布拉格公式，其中，n＝0，1，2，3…，称为衍射级数，对于确定的晶面和入射
电子波长，n越大，衍射角越大。
θ角称为布拉格角，而入射线与衍射线的交角2θ称为衍射角。
3、布拉格方程的物理意义：
X射线在晶体中的衍射必须满足布拉格方程，即布拉格方程为我们指出X射线在晶体中可能发生衍射的方向。
4、布拉格方程的应用：
从试验上可有两方面应用：
（1）用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d，从而解释晶体的结构，即结构分析；
（2）用已知面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，即X射线光谱学。
即可进行光谱结构研究，从X射线波长尚可确定试样的组成元素（如电子探针设计原理源于此）。
5、布拉格方程极限条件讨论的应用？
|sinθ|≤1，而由于dsinθ=λ/2，推出d≥λ/2，表达式说明只有间距大于或等于X射线半波长的那些干涉面才能参与反射。
很明显，当采用短波X射线照射时，能参与反射的干涉面将会增多。
6、晶体X射线衍射有几种方法？
异同点有哪些（任意两个比较）？
那种方法常用？
有劳埃法、周转晶体发和粉末法。
介绍一下劳埃法和粉末法的异同:
相同点：
都必须满足布拉格方程进行衍射，都采用底片照射衍射斑，并最后通过衍射斑进行分析。
不同点：
1）劳埃法采用连续X射线，而粉末法采用单色X射线；
2）劳埃法照射单晶样本，而粉末法照射多晶体；
3）劳埃法底片平展，粉末法底片为一张一旋转轴为轴的圆筒形底片；
4）劳埃法用于单晶体取向测定及晶体对称性研究，粉末法用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析和晶粒大小测定等工作。
粉末法最常用
7、用爱瓦尔德球法证明布拉格方程（考过该题）。
第三章X射线衍射强度
1、衍射线相对积分公式中各因数的物理意义？
衍射线相对积分公式：
序号
因数名称
公式
物理意义
1
洛伦兹因数
表明衍射的几何条件（衍射积分强度、参加衍射的晶粒分数、单位弧长的衍射强度）对衍射强度的影响。
2
角因数
洛伦兹因数与偏振因数再合并，得到的一个与衍射角θ有关的函数。
多重性因数
用以表征晶粒中发生衍射的等同晶面多少对衍射强度的影响（等同晶面多，发生衍射几率大）。
4
吸收因数
用以表征样品形状不同对透射样品的衍射吸收程度不同造成的对衍射线积累强度的影响
5
温度因数
表征温度变化时，原子热运动对衍射线积累的相对强度的影响。
6
结构因数
表征了晶体结构对衍射影响的能力。
2、结构因数物理意义？
结构因数表征了晶体结构对衍射影响的能力。
只与原子种类及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。
n——原子数目
（X，Y，Z）——原子位置坐标fj——各原子散射因数（反映元素种类）
（H，K，L）——干涉面指数|FHKL|——结构振幅，反映单胞散射能力的参量
3、几种常见同种元素组成晶体结构因数推导？
（P33-35）
将原子坐标代入第2题公式，计算衍射面指数平方和之比。
1）简单点阵：
坐标为（0，0，0）。
比值为1：
2：
3：
4：
5：
6：
8：
9…
2）体心点阵：
坐标为（0，0，0）、（1/2，1/2，1/2）。
当H+K+L=奇数时，
即该种晶面的散射强度为零，该种晶面的衍射线不能出现。
当H+K+L=偶数时，
即体心点阵只有指数和为偶数的晶面可产生衍射，平方和比为1：
5…。
3）面心点阵：
坐标为（0，0，0）、（0，1/2，1/2）、（1/2，0，1/2）、（1/2，1/2，0）。
当H、K、L全为奇数或全为偶数时，有
，能产生衍射，比值为3：
11：
12：
16…；
当H、K、L为奇偶混杂时（2个奇数1个偶数或2个偶数1个奇数），有
，不能产生衍射。
4、简单非同种元素组成晶体结构因数推导？
例如CuBe，晶体类型为简单立芳点阵，原子坐标为Cu：
（0，0，0）、Be：
（1/2，1/2，1/2）。
得到：
。
讨论：
H+K+L=奇数，
；
H+K+L=偶数，
第四章多晶体分析法
1、德拜相机底片的安装方法有哪些？
各自的优缺点是什么？
1）正装法X射线从底片接口处射入，照射试样后从中心孔穿出。
低角的弧线较接近中心孔，高脚的线则靠端部。
高脚线条有较高的分辨本领。
正装法几何关系与计算均较简单，可用于一般物相分析工作。
2）反装法X射线从底片中心孔穿入，从底片接口处穿出。
反装法的高脚线均集中在孔眼附近，故除θ角极高的线条可被光阑遮挡外，几乎全部可被记录。
高脚线对距离较短，由于底片收缩所造成的误差小，适用于点阵参数的测定。
3）偏装法在底片上开两个孔，X射线先后从此两空通过，衍射线条形成围绕进出光控的两组弧对。
此法除具有反装法的优点外，尚可直接从底片测量计算处相机的真实圆周长，从而消除了由于底片的收缩或相机名义半径不准确而引起的误差。
2、德拜相的误差来源及修正？
（P45-46）
答：
1）试样吸收误差试样对X射线吸收使衍射线偏离理论位置造成的误差。
修正公式：
2L0=2L外缘－2ρ。
2）底片伸缩误差相机直径制造不准或底片未贴近相机内腔，或底片在显影定影及干燥过程中收获或伸长造成的半径不准引起的误差。
修正公式:
;
K对于某一底片有恒定数值。
2、根据德拜相标定晶体结构的一般过程？
（P46-48）（考过该题）
1）对弧线个弧对标号（底片中心画一基准线，从低角区标起）；
2）任选两个弧对测量相机有效周长C0=A+B;
3）测量并计算弧对间距，并计算θ；
4）计算d，应用布拉格公式：
5）用最黑一条线定位强度为100％，逐一确定其他衍射线相对强度；
6）根据d值和某条线相对强度对照标准衍射卡片确定被测物种类；
7）标注衍射线指数，判别物质的点阵类型;
sin2θ1：
sin2θ2：
sin2θ3…=
…
3、相对于德拜照相法，对称聚焦照相法和背射平板照相法的优点是什么？
（P49）
德拜照相法里，只有样品表层的部分晶体参与了衍射，强度低，曝光时间长，效率低。
而对称聚焦法和背射平板照相法提高了衍射强度，摄照时间短，分辨本领高，效率得到提高。
4、X射线衍射仪的测角仪和闪烁计数器工作原理？
（P51-55）
1）测角仪工作原理：
a射线源、样品、计数器分布在同一个聚焦圆；
b样品台的旋转角与计数器在测角仪上为联动关系θ：
2θ；
c用计数器接收的放大后信号的电子数目，绘出θ—光子强度图。
2）闪烁计数器工作原理：
X射线→磷光体→光敏电阻→弱电子→连级放大→强电子信号→计数器输出接收到的X射线强度信息。
第五章物相分析及点阵参数精确测定
1、晶态物质定性分析的基本原理？
X射线衍射线的位置决定于品胞参数（晶胞形状和大小）也即决定于各品面面间距，而衍射线的相对强度则决定于品脑内原子的种类、数目及排列方式。
每种晶态物质都有其特有的晶体结构，不是前者有异，就是后者有别，因而x射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样。
光具有一个特性，即两个光源发出的光互不干扰，所以对于含有n种物质的混合物或含有n相的多相物质，各个相的各自衍射花样互不干扰而是机械地叠加，即当材料中包含多种晶态物质，它们的衍射谱同时出现，不互相干涉（各衍射线位置及相对强度不变），只是简单叠加。
于是在衍射诺图中发现和某种结晶物质相同的衍射花样，就可以断定试样中包含这种结晶物质，这就如同通过指纹进行人的识别一样，自然界中没有衍射谱图完全一样的物质。
2、PDF卡片内容？
7
PDF卡片示例
①第1栏为物质的化学式及英文名称；
②第2栏为获得衍射数据的实验条件，如辐射种类和辐射波长等；
③第3栏为主要物质的晶体学数据，如晶系、单胞轴长等；
④第4栏列出样品来源、制备或化学分析数据等；
⑤第5栏列出物质的一系列晶面间距d，衍射强度Int及晶面指数hkl；
⑥第6栏为卡片序号，如46-394表示第46组394号卡片；
⑦第7栏为卡片的质量标记。
3、已知晶体结构单晶电子衍射花样的标定？
1）测量靠近中心斑点几个衍射斑点的距离R1、R2、R3…；
2）R=kg=k/d，由此求出d1、d2、d3…；
3）查JCPDF卡片找出与上述d值均对应的卡片，如果不唯一对应需根据试验过程其它参考信息排除一些不可能的卡片；
4）根据晶带轴定理求晶面。
4、晶态物质定性分析的一般过程？
1）拍摄待测样衍射谱；
2）测定面间距d和相对强度I/I1；
3）从前反射区中选区强度最大的三根衍射线，并使其d值按强度递减的次序排列，又将其余线条之值按强度递减顺序列于三强线之后；
4）检查这几行数据其d1是否与实验值很接近；
5）用档案卡片对照试验所得d及I/I1，如果对应的好，物相坚定完毕。
5、晶态物质定性分析中可能出现的困难和解决办法？
1）问题——①混合物中的个别相的含量少，衍射峰弱；
②混合物的组成物质的衍射峰相互重叠；
③组成物中出现固溶体导致d值出现偏差。
2）解决办法：
借助其他试验帮助分析；
利用峰位d漂移原理进行残余应力或固溶体分析。
6、非理想状态的电子衍射斑点可以形成的四个原因，请分别予以说明？
第六章电子光学基础
1、分辨率：
成像物体上能分辨出来的两个物点间的最小距离。
Δr0≈λ/2，λ为照明光源的波长。
2、电子波的波长特性：
以一定速度运动的电子具有波粒二象性，
，综合动量式和能量式，低速电子的电子质量为m=m0，所以高速电子的电子质量经相对质量为：
3、电磁透镜的特点：
放大倍数连续可调、焦距连续可调、景深大、焦长长。
4、电磁透镜的像差是如何产生的？
如何消除或减小像差？
1）提高电磁镜制
球差：
电磁透镜中心区域和边缘区域对电子作水平减小CS
折射能力不复合预定规律造成的。
2）减小孔径半角α
几何像差1）提高透镜制作水平
像散：
由透镜磁场的非旋转对称引起的2）减小孔径半角α
像差3）加消像散器
1）提高激发电压稳定性
色差：
由入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。
2）提高真空度
3）减小孔径半角α
5、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？
如何提高电磁透镜的分辨率？
光学显微镜的分辨率
，故影响光学显微镜分辨率的关键因素是光源的波长。
波长越小，分辨率越高。
而电磁透镜的射线源电子束的波长已经非常小，分辨率很高。
电磁透镜的分辨率是由衍射效应和球面像差来决定的。
衍射效应可由瑞利公式计算
N为介质的相对折射系数，α为孔径半角。
若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，α越大，透镜分辨率越高。
但为了减小球差（
）的影响，要减小α。
因此两者必须兼顾，确定出最佳孔径半角，使衍射效应埃利斑和球差散焦斑尺寸大小相等，使两者对分辨率影响一样。
6、电磁透镜与光学显微镜的区别：
区别
电磁透镜
光学显微镜
射线源
电子束
可见光
介质
真空
空气
透镜
磁场
玻璃
放大倍数
几十至几万倍
约1000倍
放大作用
改变透镜I、U
变换物镜和目镜
最佳分辨率
约2
约2000
操作与制样
较复杂
简单
7、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素的影响？
说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么因素影响的？
假设电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，即分辨率极高，此时他的景深和焦长如何？
电磁透镜景深为
，受透镜分辨率和孔径半角的影响。
分辨率低，景深越大；
孔径半角越小，景深越大。
焦长为
，M为透镜放大倍数。
焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响。
当放大倍数一定时，孔径半角越小焦长越长。
综合以上因素，透镜景深大、焦长长，则一定是孔径半角小，分辨率低。
当分辨率极高时，景深和焦长都变小。
第七章透射电子显微镜
1、透射电镜主要由几大系统构成？
各系统之间的关系如何？
由三大系统构成，分别为电子光学系统、电源与控制系统和真空系统。
电子光学系统是透射电镜的核心，为电镜提供射线源，保证成像和完成观察记录任务。
供电系统主要用于提供两部分电源：
一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；
一是透镜激磁用的大电流低压电源。
一个稳定的电源对透射电镜非常重要，对电源的要求为：
最大透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。
真空系统是为了保证光学系统里面为真空，防止样品在观察时遭到污染，使观察像清晰准确。
电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行，这是因为在亢气条件下会发生以下情况：
栅极与阳极间的空气分子电离，导致高电位差的两极之间放电；
炽热灯丝迅速氧化，无法正常工作；
电子与空气分子碰撞，影响成像质量；
试样易于氧化，产生失真。
2、照明系统的作用是什么？
它应满足什么要求？
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2°
—3°
范围内倾斜。
3、成像系统的主要构成及特点是什么？
成像系统主要由物镜、中间镜、投影镜三部分组成。
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
决定着透射电镜分辨率的高低，通常采用强励磁、短焦距的物镜，像差小。
中间镜用来控制透射电镜的总放大倍数，是一个弱励磁长焦距变倍率透镜。
投影镜作用是将中间镜放大的像进一步放大，并投影到荧光屏上。
也是短焦距强励磁透镜。
4、
分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系。
（见教材P132图9-4）本题请参照图9-9。
成像操作：
把中间镜的物平面和物镜的像平面重和，则在荧光屏上得到放大的像，为成像操作。
衍射操作：
把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，为衍射操作。
5、样品台的结构和功能如何？
它应满足哪些要求？
1）样品台是一种由许多网孔，外径3mm的样品铜网制成的，用来承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。
2）样品台应满足：
能使样品铜网牢固地夹持在样品座中并保持良好的热、电接触，减小因电子照射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤和图像漂移；
样品台能够适当平移和倾斜。
6、透射电镜中有哪些光阑？
在什么位置？
其作用如何？
透射电镜中有三种光阑：
聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。
聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，在双聚光镜系统中，它常装在第二聚光镜的下方；
物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上。
用来遮住电子束形成衬度像和套取衍射束斑点成像；
选区光阑是在物品上放置的光阑，方便分析样品上的一个微小区域。
7、如何测定透射电镜的分辨率和放大倍数？
电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？
可用真空蒸镀金颗粒法和外延法测定分辨率；
用衍射光栅复型作为标样标定放大倍数。
点分辨率的测定——真空蒸镀金颗粒法：
将真空蒸法制得的粒度为0.5—1nm、间距为0.2—1nm的铂金粒子，均匀分布在水胶棉支持膜上，在相同条件下拍两张以上高倍的放大像，测量相距最近的两个颗粒距离，除以总放大倍数。
晶格分辨率测定——外延法：
用一系列不同晶面间距的固定单晶，拍摄其晶格像。
找可分辨的最小晶格面间距的照片，即可求出待测透镜分辨率。
放大倍数的测定——拍摄已知间距的光栅高倍放大像，测量相片上光栅间距D，由于其实际间距d已知，则放大倍数M=D/d。
8、点分辨率和晶格分辨率有何不同？
同一电镜的这两种分辨率哪个更高？
为什么？
点分辨率像是实际形貌颗粒，晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干涉后形成的干涉条纹，其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同，并非晶面上原子的实际形貌相。
点分辨率的测定必须在放大倍数已知时测定，可能存在误差；
晶格分辨率测定图需要先知道放大倍数，更准确。
所以晶格分辨率更高。
第八章电子衍射
1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？
衍射几何原理相同，都必须满足布拉格方程；
衍射花样类似。
不同点：
电子波波长比X射线短得多，在满足布拉格条件时，衍射角更小；
电子衍射采用薄晶样品，倒易点扩展，不完全满足布拉格条件的电子束也能发生衍射；
电子的衍射主要通过原子核完成，衍射电子束强度很大，电子衍射成像的时间短。
2、倒易点阵与正点阵关系如何？
倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？
倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间点阵。
a*·
b=a*·
c=b*·
a=b*·
c=c*·
a=c*·
b=0
a*·
b=c*·
c=1
或用统一的矢量方程表示：
倒易点阵性质：
倒易矢量垂直正点阵中的（hkl）晶面；
倒易矢量的长度为（hkl）晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl
第九章晶体薄膜衍衬成像分析
1、制备薄膜样品的基本要求是什么？
具体工艺过程如何？
双喷减薄与离子减薄各适用制备什么样品？
要求是：
1）薄晶样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不发生变化；
2）相对于电子束必须有足够的“透明度”，可以使电子束透过进行观察；
3）要有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会被损坏；
4）在样品制备过程中不允许表面氧化和腐蚀。
工艺为：
预切割→预减薄→最终减薄。
双喷减薄适用于能够被腐蚀的金属材料制样，离子减薄适用于不导电陶瓷薄膜样品的制备。
2、什么是衍射衬度？
它与质厚度衬度有何区别？
由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度。
厚度衬度是样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的。
3、什么是消光距离？
影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？
由于衍射束与透射束之间存在相互作用，即使在满足布拉格方程衍射条件的前提下，晶体中某一深度衍射线的强度也可以变为零，由于样品的厚度变化导致的消光现象。
影响消光距离的因素为激发电压，激发电压的提高，消光距离随之增大。
4、衍衬运动学的基本假设及其意义是什么？
怎样做才能满足或接近基本假设？
基本假为：
衍射束与入射束无相互作用，当衍射束的强度比入射束强度小很多时，这个条件可以满足，特别是在试样很薄和偏离矢量很较大的情况；
电子束通过晶体样品时无多次反射和吸收，既样品很薄。
两种近似处理方法：
双光束近似和柱体近似。
双光束近似：
当电子通过薄晶体时，除透射束外只存在一束较强的衍射束（其他衍射束大大偏离布拉格条件，强度为零），该衍射束不精确满足布拉格条件（存在偏离矢量s）。
该衍射束对应的倒易矢量称为操作矢量。
作双束近似的目的是使衍射束强度比入射束小很多，以便二者的交互作用可被忽略；
并且透射束强度和衍射束强度互补，
柱体近似：
所谓柱体近似就是把成像单元缩小到一个品胞的尺度。
可以假定进射束和衍射柬都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过，此晶柱的截面积等于一个品胞的底面积，相邻晶柱内的衍射波不相尸扰，晶柱底面上的衍射强度代表一个晶柱内晶体结构的情况，每个晶胞作为一个像点，将每个像点的衬度结果连接成像，可以得到组织缺陷形貌。
5、简述明暗场像的成像原理？
（P169）
如图9-28（该图仅供参考，以教材为准）：
以单相多晶体薄膜为例，设薄膜内有A、B两颗晶体学位向不
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