届天津高考化学一轮复习 化学实验基本方法学案Word下载.docx
《届天津高考化学一轮复习 化学实验基本方法学案Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《届天津高考化学一轮复习 化学实验基本方法学案Word下载.docx（27页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
答案 B
3.仅利用所提供实验器材（规格和数量不限）,能完成相应实验的一项是（ ）
实验器材（省略夹持装置）
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
氯化钠溶液的蒸发结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去二氧化硅中的少量碳酸钙
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体硫酸钠配制0.1mol/L溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI
答案 D
考点二 化学实验基本操作
1.下列实验装置中不能达到实验目的的是（ ）
实验室制取蒸
馏水
实验室制取氨气
提取纯净的Br2
鉴别Na2CO3和
NaHCO3
答案 C
2.下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体,能达到实验目的的是（ ）
A.用图甲装置制取并收集二氧化硫
B.用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释
C.用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物
D.用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶
3.硼氢化钠（NaBH4）为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺（熔点:
-101℃,沸点:
33℃）,在干空气中稳定,在湿空气中分解,是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。
某研究小组采用偏硼酸钠（NaBO2）为主要原料制备NaBH4,其流程如下:
下列说法中不正确的是（ ）
A.实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀
B.操作②、操作③分别是过滤与蒸发结晶
C.反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气
D.反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
炼技法
【方法集训】
方法 仪器的创新使用及装置的改进
1.为验证铜与稀硝酸反应的还原产物是NO而不是NO2,设计了如下图所示的装置,以下叙述错误的是（ ）
A.应先打开活塞再从右侧加稀硝酸B.左侧稀硝酸须注满
C.关闭活塞后铜丝会全部溶解D.反应停止后打开活塞,气体变成红棕色
2.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成多种功能的装置。
下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是（ ）
3.干燥管在不同情况下常具有多种功能。
下列两种图示就分别代表了干燥管的不同应用。
请回答有关问题:
（1）图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置,下列组合中a和R正确的是 。
选项
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
（2）甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。
例如:
在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为 ,固体R为 （均填化学式）,有关反应的化学方程式为 。
（3）若按图乙来安装仪器,此时干燥管的作用是 。
答案
（1）A
（2）CO2 Na2O2 2CO2+2Na2O2
2Na2CO3+O2
（3）防止倒吸
过专题
【五年高考】
A组 自主命题·
天津卷题组
1.（2016天津理综,5,6分）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
2.（2015天津理综,9,18分）废旧印刷电路板是一种电子废弃物,其中铜的含量达到矿石中的几十倍。
湿法技术是将粉碎的印刷电路板经溶解、萃取、电解等操作得到纯铜等产品。
某化学小组模拟该方法回收铜和制取胆矾,流程简图如下:
回答下列问题:
（1）反应Ⅰ是将Cu转化为Cu（NH3
反应中H2O2的作用是 。
写出操作①的名称:
。
（2）反应Ⅱ是铜氨溶液中的Cu（NH3
与有机物RH反应,写出该反应的离子方程式:
。
操作②用到的主要仪器名称为 ,其目的是（填序号） 。
a.富集铜元素
b.使铜元素与水溶液中的物质分离
c.增加Cu2+在水中的溶解度
（3）反应Ⅲ是有机溶液中的CuR2与稀硫酸反应生成CuSO4和 。
若操作③使用右图装置,图中存在的错误是
。
（4）操作④以石墨作电极电解CuSO4溶液。
阴极析出铜,阳极产物是 。
操作⑤由硫酸铜溶液制胆矾的主要步骤是 。
（5）流程中有三处实现了试剂的循环使用,已用虚线标出两处,第三处的试剂是 。
循环使用的NH4Cl在反应Ⅰ中的主要作用是 。
答案
（1）作氧化剂 过滤
（2）Cu（NH3
+2RH
2N
+2NH3+CuR2 分液漏斗 ab
（3）RH 分液漏斗尖端未紧靠烧杯内壁、液体过多
（4）O2、H2SO4 加热浓缩、冷却结晶、过滤
（5）H2SO4 防止由于溶液中c（OH-）过高,生成Cu（OH）2沉淀
B组 统一命题、省（区、市）卷题组
3.（2014课标Ⅰ,12,6分）下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗
C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
4.（2015安徽理综,8,6分）下列有关实验的选项正确的是 （ ）
A.配制0.10mol·
L-1
NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20mL
5.（2014山东理综,10,5分）下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（ ）
1.（2016天津理综,9,18分）水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg·
L-1。
我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源的DO不能低于5mg·
某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略）,测定某河水的DO。
Ⅰ.测定原理:
碱性条件下,O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2:
①2Mn2++O2+4OH-
2MnO（OH）2↓
酸性条件下,MnO（OH）2将I-氧化为I2:
②MnO（OH）2+I-+H+
Mn2++I2+H2O（未配平）
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2:
③2S2
+I2
S4
+2I-
Ⅱ.测定步骤:
a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液（过量）、2mL碱性KI无氧溶液（过量）,开启搅拌器,至反应①完全。
d.搅拌并向烧瓶中加入2mLH2SO4无氧溶液,至反应②完全,溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液,以淀粉作指示剂,用0.01000mol·
L-1Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。
f.……
g.处理数据（忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化）。
（1）配制以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为 。
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是 。
①滴定管 ②注射器 ③量筒
（3）搅拌的作用是 。
（4）配平反应②的方程式,其化学计量数依次为 。
（5）步骤f为 。
（6）步骤e中达到滴定终点的标志为 。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL,水样的DO= mg·
L-1（保留一位小数）。
作为饮用水源,此次测得DO是否达标:
（填“是”或“否”）。
（7）步骤d中加入H2SO4溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差。
写出产生此误差的原因（用离子方程式表示,至少写出2个）
。
答案 （共18分）
（1）将溶剂水煮沸后冷却
（2）②
（3）使溶液混合均匀,快速完成反应
（4）1,2,4,1,1,3
（5）重复步骤e的操作2~3次
（6）溶液蓝色褪去（半分钟内不变色） 9.0 是
（7）2H++S2
S↓+SO2↑+H2O
SO2+I2+2H2O
4H++S
4H++4I-+O2
2I2+2H2O（任写其中2个）
2.（2017天津理综,9,节选）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I-）,实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100mL0.1000mol·
L-1NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b.加入25.00mL0.1000mol·
L-1AgNO3溶液（过量）,使I-完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。
d.用0.1000mol·
L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。
三次测定数据如下表:
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f.数据处理。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。
（3）滴定应在pH<
0.5的条件下进行,其原因是 。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ,说明理由
。
答案 （18分）
（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点
3.（2017江苏单科,4,2分）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是（ ）
4.（2015江苏单科,7,2分）下列实验操作正确的是（ ）
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
5.（2017课标Ⅰ,10,6分）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。
下列说法正确的是（ ）
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度
C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
6.（2017课标Ⅲ,9,6分）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A.
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010mol·
L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
7.（2016课标Ⅰ,10,6分）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
8.（2016课标Ⅲ,9,6分）下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
9.（2014课标Ⅱ,10,6分）下列图示实验正确的是（ ）
10.（2016浙江理综,8,6分）下列叙述不正确的是（ ）
A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火
B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高
C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置
D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
11.（2016江苏单科,6,2分）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。
下列图示装置和原理能达到实验目的的是（ ）
12.（2015山东理综,7,5分）进行化学实验时应强化安全意识。
下列做法正确的是（ ）
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
13.（2015四川理综,3,6分）下列操作或装置能达到实验目的的是（ ）
14.（2015福建理综,8,6分）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
称取2.0gNaOH固体
先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
检验溶液中是否含N
取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
15.（2016课标Ⅲ,26,14分）过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
（一）碳酸钙的制备
石灰石（含少量铁的氧化物）
（1）步骤①加入氨水的目的是 。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。
（2）右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 （填标号）。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是 。
（4）步骤③中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。
答案
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀（1分） 过滤分离（1分）
（2）ade（3分）
（3）酸（1分） 除去溶液中的CO2（1分）
（4）CaCl2+2NH3·
H2O+H2O2+6H2O
CaO2·
8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·
H2O+H2O2
CaO2↓+2NH4Cl+2H2O（2分） 温度过高时双氧水易分解（1分）
（5）去除结晶表面水分（2分）
（6）工艺简单、操作方便（1分） 纯度较低（1分）
16.（2014山东理综,31,20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·
5H2O,实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）
Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）
3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq） （Ⅲ）
（1）仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是 。
装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。
已知反应（Ⅲ）相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
（4）反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·
5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·
5H2O遇酸易分解:
S2
+2H+
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案
（1）液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH（合理即得分）
（2）2∶1
（3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分）
溶液变澄清（或浑浊消失） a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液（或过滤,取滤液）,滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即得分）
17.（2016浙江理综,29,15分）无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;
装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:
①Mg与Br2反应剧烈放热;
MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·
3C2H5OC2H5
请回答:
（1）仪器A的名称是 。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。
（2）如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。
（3）步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。
（4）有关步骤4的说法,正确的是 。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度,可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4-
MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是 。
②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·
L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 （以质量分数表示）。
答案
（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑 （4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次 ②97.5%
【三年模拟】
一、选择题（每题6分,共30分）
1.（2018天津一中高三月考,3）下列有关实验操作、现象、结论叙述正确的是（ ）
A.H2、SO2、CO2三种气体都可用浓硫酸干燥
B.用玻璃棒蘸取NaClO溶液,点在干燥的pH试纸上,试纸最终呈蓝色,证明HClO是弱酸
C.根据难挥发性酸制备易挥发性酸的原理,可用碘化钾与浓硫酸
升级会员 