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5.1红点为1-2级,豆粕制品加热不足,拒收。

5.2红点为3-4.5级,尿酶活性可以接受,原料可以使用,收货。

5.3红点为5-6级,豆粕制品加热过度,拒收。

(二)蛋白质溶解度的测定方法

蛋白质的溶解度(PS)能密切地反应过热处理的大豆制品与生产性能的关系。

当PS大于85%时,为过生;

PS小于70%时,则为过熟。

2、试剂和溶液

2.10.2%KOH溶液相当于0.042mol/L、PH12.5;

称取3.360gKOH,置于溶解瓶中,溶解于水,稀释至1000mL。

注意KOH的纯度。

2.2其他试剂为凯氏定氮所需标准试剂。

3、测定步骤

3.1称取1.5g样品于250mL烧杯中,加入75mL的0.2%KOH溶液,在磁力搅拌器上搅拌20min。

3.2在搅拌20min后,将50mL液体转移至离心管,转速2700转/分,离心10min。

3.3吸取15mL上清液,用凯氏定氮法测定其中的蛋白质含量,其含量相于0.3g的原样品

(15/75=X/1.5g,X=0.3g)。

4、测定结果的计算

0.3g样品中的粗蛋白质

蛋白质溶解度(%)=———————————×

100

原样品的粗蛋白质含量

5、注意事项

5.1粒度大小对蛋白质溶解度有影响。

因此,当比较不同大豆制品样本时,要注意它们的颗粒大小应是可比较的。

5.2注意控制在0.2%KOH溶液的搅拌时间,在各种情况下,搅拌时间应一致。

5.3原样品的粗蛋白质含量即是用凯氏定氮法测出的样品中的粗蛋白质含量。

(三)豆粕的掺假识别

大豆粕是大豆籽粒经压榨或溶剂浸提油脂后,再经适当热处理与干燥后的产品。

大豆粕呈片状或粉状,有豆香味,但不应有腐败、霉坏或焦化等味道,也不应该有生豆腥味。

豆粕由外观颜色及壳粉比例,可概略判断其品质。

若壳太多,则品质差,颜色浅黄表示加热不足,暗褐色表示热处理过度,品质较差。

立体显微特征

(1)外壳的外表面光滑,有光泽,并有被针刺过似的印记,其内表面为白黄色,不平,为多孔海绵状组织。

外壳碎片通常紧紧地卷曲。

(2)种脐——坚硬的种斑,长椭圆形,带有一条清晰的裂缝(有些可从碎片上看出),颜色有黄色乃至褐色或黑色。

(3)浸出粕颗粒的形状不规则,扁平,一般硬而脆。

豆仁颗粒看起来无光泽,不透明,呈奶油色乃至黄褐色。

压榨饼粉一般是压榨过程中豆仁颗粒与外壳颗粒因挤压而结成的团。

这种颗粒状团块质地粗糙,其外表颜色比内部的深。

豆粕中常用的掺假原料是玉米(粉)、玉米胚芽粕、黄土、泥沙、石粉、砂石、尿素、脲醛、无机胺等物质。

玉米可以用显微镜或放大镜检出,肉眼也能发现一部分。

其特征检查对象是淡黄色的淀粉颗粒和黄色透明或半透明的种皮。

黄土、砂石可用漂浮法检出,由于加工工艺不同,黄土可以并无沉淀,而只是使水黄色浑浊,也是特征之一。

1、掺玉米粉的检查

取碘0.3g、碘化钾1g溶于100mL水中,然后用吸管滴1滴水在载玻片上,用玻璃棒头沾取过20目标准筛的豆粕,放在载玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘-碘化钾溶液,在显微镜下观察。

纯豆粕的标准样品,可清楚地看到大小不同的棕色颗粒,含玉米粉的载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒增加,棕色颗粒减少。

标准样品的制备:

取通过20目标准筛的纯豆粕0.95g、0.96g、0.97g、0.98g、0.99g,依次通过20目标准筛的玉米面0.05g、0.04g、0.03g、0.02g、0.01g各自混匀,五种标准样品分别含5%、4%、3%、2%、1%玉米的豆粕,按上述步骤制成五个标准样片,以便半定量比较观察用。

2、掺玉米胚芽粕的检查

豆粕中掺玉米胚芽粕可借助于显微镜进行检查。

镜下观察豆粕可见豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光泽,并可见明显凹痕和针状小孔,内表面为白色多孔海绵状组织,并可观察到种脐,豆粕颗粒形状不规则,一般硬而脆,不透明,呈奶油色或黄褐色。

而玉米胚芽粕镜下观察具油腻感,呈黄棕色,同时可见玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。

所以,二者在镜下很容易区别。

3、当豆粕中有玉米、麦麸、棉仔饼、贝壳粉、花生壳等掺假物时的镜检可见:

(1)玉米粒皮层光滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区别于豆仁的显著特点,另外,玉米粒的颜色也比豆仁深,呈桔红色。

(2)麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛。

(3)棉籽饼中菜籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有棉丝。

(4)贝壳粉颗粒方形或不规则,色灰白。

(5)花生壳有点状或条纹状突起,也有呈锯齿状。

4、尿素、脲醛、无机胺等物质掺假检验方法可参照鱼粉。

二、菜粕

(一)菜籽粕的立体显微镜特征

菜粕由菜籽榨油残渣加工而成,质脆易碎,颜色较棉籽饼粕稍深。

一般是外观越红,蛋白含量越低。

菜粕立体显微镜特:

1.在显微镜下,可见种皮碎片互相分离,不连在一起,易碎。

种皮薄,硬度中等;

外表面为红褐色红褐或近棕黄色或黑色,无光泽,有些还呈网状;

内表面有柔弱的半透明白色薄片附着在表面上。

2. 

籽仁为小碎片,形状不规则,呈黄色乃至褐色,无光泽,质脆。

(二)菜籽粕的掺假识别

菜籽粕掺假主要掺杂一些低廉的原料,而且较重,如泥土、沙石等,具体检查方法如下:

1、感官检查

正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其它原料不具备。

同时菜籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。

而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡,无油光性,用手抓时,感觉较沉。

2、盐酸检查

正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量气泡产生。

3、粗蛋白质的检查

正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在33%以上,而掺假的菜籽粕其粗蛋白含量较低。

4、四氯化碳检查

四氯化碳的密度为1.59,菜籽粕密度比四氯化碳小,所以菜籽粕可以飘浮在四氯化碳表面。

其方法是:

取一梨形分液漏斗或小烧杯,加入5~10g的菜籽粕,加入100mL四氯化碳,用玻璃棒搅拌一下,静置10~20min,菜籽粕应飘浮在四氯化碳的表面,而矿沙、泥土等由于密度大,故下沉底部。

将下沉的沉淀物分离开,放入已知重量的称量瓶中,然后将称量瓶连同下层物放入110℃烘箱中烘15min,取出置于干燥器中冷却、称重,算出粗略的土沙含量。

正常的菜籽粕其土沙含量在1%以下,而掺假的菜籽粕其土沙含量高达5~15%以上。

5、灰分检查

正常菜籽粕的粗灰分含量应≤14%,而掺假的菜籽粕其粗灰分含量高达20%以上。

三、棉粕

1、立体显微特征

棉粕是棉籽去掉棉绒提取油后的残渣。

检验时应注意棉绒的含量。

棉粕立体显微特征

(1)棉粕在显微镜下,可以看到棉籽外壳碎片上附有半透明、有光泽、白色的纤维。

(2)常看到短绒或者说纤维附着在外壳上和埋在饼粕粉块中。

短绒倒伏,卷曲和张开,半透明,有光泽,白色。

(3)外壳碎片为淡褐色乃至深褐色或黑色,厚硬而有韧性,沿其边沿方向有淡褐色和深褐色的不同色层,并带有阶梯似的面。

(4)种脐看起来是厚厚的碎片,呈淡褐色乃至深褐色。

(5)棉仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。

棉籽压榨时将棉仁碎片和外壳都压在一起了。

看起来颜色较暗,每一碎片的结构难以看清。

2、的掺假识别

棉粕、菜粕是较廉价的蛋白质饲料。

因其价格较低,一般掺假较少,掺假有泥土、沙石等。

棉粕的掺假识别同菜籽粕。

四、鱼粉

有鱼腥味,无焦灼味和油脂酸败味。

,盐分≤2.5%,沙分≤2.0%,酸价≤3.0mgKOH/g

(一)酸价的测定方法

鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价。

1、范围

本标准适用于鱼粉、肉粉、肉骨粉、植物油、动物油中酸价的测定。

2、原理

酸价是指中和每克样品所含游离脂肪酸消耗氢氧化钾的毫克数。

同一样品,酸价高,表明所含油脂因水解而产生的游离脂肪酸多,可直接说明样品的新鲜度和质量的优劣。

3、试剂和溶液

3.1酚酞指示液:

1%乙醇溶液。

3.2中性醇混合溶液:

取化学纯95%乙醇和乙醚按1:

2体积混合,然后加入酚酞指示液数滴,用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至中性(微红色)。

3.30.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。

4、测定步骤

称取试样5.000g,精确至0.001g,置于锥形瓶中,加入中性醇混合溶液50mL,摇匀静止30min过滤。

滤渣用20mL中性醇混合溶液清洗,并重复洗一次,滤液合并后加入2~3滴酚酞指示液,用0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初显微红色且在0.5min内不褪色为终点。

5、测定结果的计算与表示

5.1结果计算

测定结果按下式计算:

56.11

酸价(mgKOH/g)=———————

m

式中:

c———氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L;

V———样品消耗氢氧化钾标准溶液的体积数,mL;

56.11———每毫升1mol/L氢氧化钾溶液相当于氢氧化钾的质量,mg;

m———样品的质量,g。

5.2结果表示

每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,所得结果应表示至小数点后两位。

6、允许差

酸价值2.0mgKOH/g以下时,两个平行试样的相对偏差不得超过8%,其它值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%,否则重做。

(二)砂分的测定方法

本标准适用于鱼粉、次粉、麦麸中沙分含量的测定。

2、原理

样品经灰化后,再以酸处理,酸不溶性炽灼残渣为沙分。

3、试剂和设备

15%盐酸:

以分析纯盐酸(浓度36~38%)配制。

茂福炉。

4.1将预先用稀盐酸煮过1~2h并洗净的50mL坩埚,在550~600℃高温炉中加热30min,取出,在空气中冷却1min,再放入干燥器中冷却30min,精确称重至0.001g。

4.2称取5.000g试样,精确至0.001g,置于坩埚中,先在电炉上逐步加热,使试样充分炭化,而后将坩埚移入高温炉中,550~600℃下灼烧4h,至颜色变白。

如仍有灰粒,在高温炉中继续加热1h,如仍有可疑黑点存在,则放冷后用水湿润,在烘箱中烘干,而后再移入高温炉中至灰化完全。

取出,冷却。

用15%盐酸50mL,移至250mL的烧杯中,然后用约50mL蒸馏水充分冲洗坩埚,洗液并入烧杯小心加热煮沸30min。

用无灰滤纸趁热过滤,并用热蒸馏水洗净至流下洗液不呈酸性为止。

而后将滤纸和滤渣一起移入原坩埚中,先在烘箱中烘干,再移入550~600℃高温炉中灼烧30min,取出在空气中冷却1min,再在干燥器中冷却30min,精确称重,称准至0.001g。

5、测定结果的计算与表示

m2-m0

沙分(%)=————×

m1-m0

m0———坩埚质量,g;

m1———坩埚加试样质量,g;

m2———灼烧后坩埚加试样质量,g;

当两个平行样相对误差超过5%时应重做。

(三)真蛋白质含量的测定方法

1、范围

本标准适用于各种蛋白质原料中真蛋白质的测定。

蛋白质在一定碱性条件下,能与重金属盐类发生盐析作用而析出沉淀,此沉淀物不溶于热水,而非蛋白氮则溶于水。

用热水洗滴沉淀,将水溶性含氮物洗去,剩下的沉淀物再用凯氏定氮法测定,得出真蛋白质的含量。

3、试剂和溶液

3.1测定粗蛋白质的全部试剂和溶液。

3.2硫酸铜溶液100g/L:

称取100克CuSO4·

5H2O加水溶解,并稀释至1000mL。

3.3氢氧化钠溶液25g/L:

称取25克NaOH加水溶解,并稀释至1000mL。

3.4氯化钡溶液50g/L:

称取50克BaCl2加水溶解,并稀释至1000mL。

3.5盐酸溶液2mol/L:

量取166.7mL分析纯盐酸,加水稀释至1000mL。

4、仪器和设备

4.1测定粗蛋白质的全部仪器设备。

4.2烧杯:

200mL。

4.3水浴锅:

室温~100℃。

4.4电热式恒温烘箱:

可控温65~75℃。

5、试样制备

同粗蛋白质测定的试样制备。

6、测定步骤

6.1真蛋白质沉淀

称取0.5g试样(精确到0.0001g)加入200mL烧杯中,加50mL热蒸馏水,在电炉上加热至沸腾。

如试样含有许多淀粉,则在40~50℃水浴中加热10min。

然后加入20mL硫酸铜溶液,在搅拌下,再缓缓加入20mL氢氧化钠溶液。

充分摇匀混合。

从电炉上取下,室温放置1h以上或静置过夜。

至沉淀沉降后,用中速定性滤纸过滤,并用热蒸馏水(70℃以上)冲洗烧杯和沉淀物数次,将沉淀物无损地移入滤纸中,用热水洗净,直至洗涤液中无SO42-为止(取氯化钡试液5滴于表面皿中,加盐酸溶液1滴,滴入滤液,在黑色背景处观察应无白色沉淀)。

6.2将沉淀与带滤纸的漏斗一同进行干燥(65~75℃)2h。

然后将带沉淀的滤纸卷成细筒或球状,无损地移至凯氏烧瓶中。

6.3测定粗蛋白的方法进行消化,蒸馏,滴定。

6.4空白测定除不称取试样,其余均同上述操作。

7、测定结果的计算

同粗蛋白质测定结果的计算。

真蛋白质比率≥85.0%

(四)鱼粉的掺假识别

鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粕、芝麻粕、大豆粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等,具体检查方法如下:

1、感官检查法

(1)视觉

优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等,细度均匀。

劣质鱼粉为浅黄色、清白色或黑褐色,细度和均匀度较差。

掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差。

掺入风化土鱼粉色泽偏黄。

(2)嗅觉

优质鱼粉是咸腥味,劣质鱼粉为腥臭或腐臭味;

掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味。

掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉,有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺入油渣的鱼粉,有油脂味。

(3)触觉

优质鱼粉手捻质地柔软,呈鱼松状,无沙粒感;

劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有沙粒感,手感较硬,质地粗糙磨手。

如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色,说明已发霉。

2、显微镜检查

鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和鳞的特征可以鉴别。

鱼肉镜下观察表面粗糙,具有纤维结构,类似肉粉,只是颜色浅。

鱼骨为半透明至不透明的银色体,一些鱼骨块呈琥珀色,其空隙呈深色的流线形波状线段,似鞭状葡萄枝,从根部沿着整个边缘向外伸出。

鱼鳞为平坦或弯曲的透明物,有同心圆,以深色和浅色交替排布,鱼鳞表面有轻微的十字架。

鱼鳞表面碎裂,形成乳白色的玻璃珠。

烧焦鱼粉:

鱼粉长期堆放,通过空气氧化而自行燃烧,呈褐色。

从镜下看不到油星,且颗粒碎小。

鱼骨由半透明的银色体变为褐黄色的半透明体。

鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。

(1)掺菜籽粕

鱼粉中掺菜籽粕,镜下可见菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。

菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。

(2)掺棉籽饼粕

鱼粉中掺棉籽饼粕,镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红棕色,厚且硬,沿其边缘有淡褐色或深褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。

棉籽仁碎片为黄色或黄褐色,含有许多圆形扁平的黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。

棉籽壳和棉籽仁是连在一起的。

(3)掺稻壳粉

鱼粉中掺稻壳粉,镜下可见具有光泽的表面,有#字条纹,并可见到茸毛。

(4)掺花生饼粕

鱼粉中掺花生饼粕,镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。

外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条短纤维交织,外壳表面有突筋呈网状,外壳皮厚不均,有韧性。

(5)掺芝麻饼粕

鱼粉中掺芝麻饼粕,镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。

(6)掺大豆粉

鱼粉中掺大豆粉,镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物,豆皮有凹形斑点,稍有卷曲,并可见种脐。

白色海绵淀粉象水珠浮在块状物表面。

(7)掺麦麸

鱼粉中掺麦麸,镜下可见淡黄色或棕色片状麸皮,麸皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。

(8)掺皮革粉

鱼粉中掺皮革粉,镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,象锯末似的,没有水羽毛粉那样透明。

(9)掺水解羽毛粉

鱼粉中掺水解羽毛粉,镜下可见半透明象松香一样的碎颗粒,有些反光。

同时可见羽毛管和羽毛轴,似空心面。

也可看见生羽毛。

(10)掺虾肉粉

鱼粉中掺虾肉粉,镜下可见虾须,虾眼、虾壳和虾肉等。

虾壳形状类似卷曲的云母薄片,半透明。

少量的虾肉与虾壳连在一起。

虾眼为黑色球形颗粒,较硬,为虾肉粉中较易辨认的特征。

虾须在镜下观察为断片,长圆管状,常有螺旋形平行线。

虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。

(11)掺蟹壳粉

鱼粉中掺蟹壳粉,镜下可见蟹壳的特征。

蟹壳为小的不规则的几丁质壳的形状,壳外层多为桔红色,多孔,并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。

(12)掺贝壳粉

鱼粉中掺贝壳粉,镜下可见壳粉的特征。

贝壳粉颗粒很硬,表面两面光滑,颜色依贝壳种类不同而有较大的差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色。

有些颗粒外表面具有同心的或平行的线纹或者带颜色暗淡的交错线束,有些碎片边缘呈锯齿状。

(13)掺海带粉

鱼粉中掺海带粉,镜下可见海带粉的特征。

海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色,与国产鱼粉的颜色相近,粒度不等,粒度大的呈片状,形状极不规则。

(14)掺血粉

鱼粉中掺血粉,镜下可见血粉的特征。

血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐。

颜色有紫黑色似沥青状,有些为血红色的晶亮小珠。

(15)掺肉骨粉

鱼粉中掺肉骨粉,镜下可见肉骨粉的特征。

肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,并可见肌肉纤维。

肌肉纤维较细,但相互联接。

骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒,不透明或半透明,带斑点,边缘圆钝,。

此外还可见毛发、蹄角等附着物,经常可见混有血粉的特征。

3、物理检验

(1)鱼粉中掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验

取3g鱼粉样品,置于100mL玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10~15min,麸皮、花生壳粉、稻壳粉因密度轻,浮在水面上。

(2)鱼粉中掺沙子的检验

取3g鱼粉样品,置于100mL玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10~15min,鱼粉、沙子均沉于杯底,再轻轻搅动,鱼粉即浮动起来,随水流转动而旋转,而沙子的密度大,稍旋转即沉于杯底,此刻可观察到沙子的存在。

(3)鱼粉中掺植物性蛋白质的检验

取适量鱼粉用火燃烧,如发出与纯毛发燃烧后相同的气味,则为鱼粉,而具有炒谷物的香味,则说明其中混杂了植物蛋白质。

(4)鱼粉中掺羽毛粉的检验

将10g样品放入四氯化碳与石油醚的混合液(100:

41.5,d=1.326g/cm3)中搅拌静置,上浮物多为羽毛粉(和海蛰废弃物)。

(4)测容重法

粒度为1.5mm的纯鱼粉,容重约为550~600g/L,如容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉。

4、化学检验

(1)鱼粉中掺锯末(木质素)的检验

方法1:

将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质。

方法2:

称取鱼粉1~2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10mL,再滴入数滴浓盐酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,即说明鱼粉中掺有锯末类物质。

(2)鱼粉中掺淀粉类物质的检验

可用碘蓝反应来鉴定。

取试样2~3g置于烧杯中。

加入2~3倍水后,加热1min,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100mL水中,再加碘2g),若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫。

(3)鱼粉中掺入碳酸钙粉、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验

可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判断。

取试样10g,放在烧杯中,加入2mL盐酸,立即产生大量气泡,即为掺入了上述物质。

(4)鱼粉中掺入纤维类物质的检验

如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:

取试样2~5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重。

纯鱼粉含纤维量极少,通常不超过1.0%。

(5)鱼粉中掺入皮革粉的检验

取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜),静置5~10min,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。

钼酸铵溶液的配制:

称取5g钼酸铵,溶解于100mL蒸馏水中,再加入35mL的浓硝酸即可。

取2g鱼粉样品,置于坩锅中,经高温灰化,冷却后用水浸润,加入1.0mol/L硫酸10mL,使之呈酸性。

滴加数滴二苯基卡巴腙溶液,如有紫红色物质产生,则有铬存在,即说明鱼粉中有皮革粉。

1.0mol/L硫酸的配制:

量取55mL浓硫酸,倾入有200mL左右的蒸馏水的玻璃烧杯中,再转入1000mL容量瓶中,稀释定容即可。

二苯基卡巴腙溶液的配制:

称取0.2g二苯基卡巴腙,溶解于100mL190%的乙醇中。

本测定方法的原理:

基于皮革鞣制过程中,采用铬制剂,通过灰化后,有一部分转变为六价铬,在强酸溶液中,六价铬与二苯基卡巴腙反应,生成紫红色的水溶性二硫代卡巴腙化合物。

(6)鱼粉中掺羽毛粉的检验

称取约1g试样于2个500mL烧杯中,一个加入1.25%硫酸溶液100mL,另一个加入5%氢氧化钠溶液100mL,煮沸30min后静置,吸去上清液,将残渣放在50~100倍显微镜下观察。

如果试样中有羽毛粉,用1.25%硫酸处理后的残渣,在显微镜下会呈现一种特殊形状,而5%氢氧化钠溶液处理后的残渣则没有这种特殊形状。

(7)鱼粉中掺入血粉的检验:

取被检鱼粉1~2g于试管中,加入5mL蒸馏水,搅拌,静置数分钟过滤。

另取一支试管,先加联苯胺粉末少许,然后加

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