FC-4型水泥游离氧化钙快速分析仪Word文件下载.doc
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在按下[选择]键后30秒,如没有[+]键按下,自动退出设置状态.
2、[启动/停止]键第一次按下此键,启动搅拌、加热输出,其中[加热]键可以控制加热输出,[搅拌]键可以控制搅拌输出,时钟开始倒计时计时,计时为零,关闭加热、搅拌输出,并不停报警,第二次按下此键,报警也停止。
如在运行当中第二次按下此键,关闭所有输出,停止计时,停止工作。
3、[加热]键按下此键,调节电位器即可以加热,如不需加热,再次按下此键,加热输出关闭。
(调节电位器也可停止加热)
4、[搅拌]键按下此键,调节电位器使电机转动,搅拌子即可以搅拌,如不需搅拌,再次按下此键,搅拌输出关闭。
(调节电位器也停止搅拌)
(三)、技术指标
电源:
220V±
10%50Hz
电机:
无级调速
功率:
450W
时间:
1秒~99分59秒
水泵:
AC220V50Hz10/12W
平均升温速率:
60℃/分
(四)、仪器安装
1:
仪器应放置在水平的实验工作台上,将地线接牢,并将加热体上的卡子取下。
2:
将支杆上紧,将冷凝管夹套在支杆上,拧紧顶丝。
按图安装好循环水泵及用软管,将水泵与冷凝管联接好,冷凝管的出水回到水桶,同时将冷凝管置于夹子上。
(水桶内的水应达到四分之三约1500ML水)
3:
将循环泵电源插头插在220V电源上。
4:
接好水泵电源,等到循环水正常回流时方可进行其它操作。
5:
接通电源,首先设置仪器运行时间,然后按启动键。
(五)、配件
冷凝管 2只6:
循环水桶 1个
250毫升锥型瓶 4个7:
循环泵 1个
磁力搅拌子 2个8:
联接软管 2根
长支杆 1支9:
接嘴 1个
冷凝管夹 1支10:
保险管2个
(六)、注意事项
1:
仪器使用时应有良好的接地装置。
※2:
仪器不可空载加热。
3:
仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4:
电机不可转速过高;
此电机有死点,遇时用一尖长物转动电机一下即可。
单样测定本项技术与甘油法能耗对照
甘油法本项技术
萃取时间(分)30~404~5
用水(升)6~80
用电(度)0.150.025
萃取剂脱水时间(小时)2~30
乙醇用量(毫升)125~6
催化剂(Sr(NO3)2) 用不用
乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法及仪器使用说明
一:
方法提要
用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在温度100~110℃下,萃取样品中的游离氧化钙,能在2~3分钟萃取完全,不经过滤,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
二:
方法原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,于温度100~110℃作用,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
CH2OHCH2O
CaO+=Ca+H2O
CH2OHCH2O
滴定反应:
CH2OCH2OH
2C6H5COOH+Ca=(C6H5COO)2Ca+
CH2OCH2OH
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三:
试剂
1.乙二醇:
分析纯(不需要脱水)
2.无水乙醇:
GR,含量不低于99.5%;
3.碳酸钙:
高纯试剂或基准试剂;
4.0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:
将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长
时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎。
5.乙二醇—乙醇(2+1)溶液:
将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施。
6.0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:
称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶
于少量无水乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
标定方法:
准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重)
置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并待循环泵正常工作后,调整仪器定时设定键(+10。
+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显倒计时计时。
降温,电压表指示在150V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重复加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
G×
1000
TCaO=
V
式中:
TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
G—氧化钙的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)
四:
分析步骤
准确称取试样0.4克(视游离氧化钙含量而定),置于干燥的250毫升的锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,轻摇锥型瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上,开启电源开关待循环泵正常工作后,调整工作时间到3分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表打到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥型瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启/停键,关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算:
TCaO×
V×
100
fCaO%=
G×
TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积(ml)
G—试样的重量(g)
五:
注意事项
1.本方法所用试剂是无水的,使用完毕应密封保存,容器应干燥。
2.标定苯甲酸溶液用的氧化钠,恒重时在干燥器中放置时间不宜过长,每次只称取1~2份,否则因CaO吸潮,时标定结果偏高。
3.样本细度小于等于0.08mm。
4.搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
5.滴定时不要剧烈摇动,加热搅拌时转速不可太高。
6.连续测定三次以上时,应间隔5分钟。
7.称样量不可固定不变。
8.标定苯甲酸时,因较轻倒入乙二醇一乙醇,倒入后不可剧烈摇动。
装箱单
冷凝管2只
250毫升锥型瓶4个
磁力搅拌子2个
长支杆1支
冷凝管夹1支
6:
循环水桶1个
7:
连接软管2根
8:
接嘴1个
9:
游离钙主机1台
10:
电源线1条
11:
3A保险管2个
地址:
北京朝阳区平房西口
邮编:
100025
电话:
(010)855748751368357790713501177081
传真:
(010)85575560