DL4321992 油中颗粒污染度测量方法docWord文档格式.docx
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2.11
玻璃载片：
70mm×
70mm，厚度小于1.5mm。
2.12
玻璃盖片：
70mm，厚度小于0.25mm。
2.13
平嘴镊子：
其夹持部无锯齿。
2.14
香柏油：
折光率为1.515，用0.45μm滤膜滤过。
2.15
石油醚：
沸程为90～120℃、或60～90℃，用0.45μm滤膜滤过。
2.16
异丙醇：
用0.45μm滤膜滤过。
2.17
去离子水：
3
环境要求
所有清洗和测定程序都应在清洁卫生的实验室（装有双层门窗）中进行，最好使用空气净化室或空气净化工作台。
4
清洁液的制备
异丙醇、石油醚和去离子水等可依次经过不同孔径的微孔滤膜过滤制得，供清洗、检验取样瓶和稀释油样用的清洁液，其清洁度为过滤100mL清洁液的滤膜在150倍显微镜下几乎观察不到颗粒或只能看到个别颗粒为合格。
5
器械的清洗
图1油桶取样装置及取样方式
5.1
取样瓶、过滤装置、玻璃载片、玻璃盖片、量筒及其他所有接触油样和可能对其产生污染的器械，均需按化学分析要求清洗合格后，再用0.45μm滤膜滤过的异丙醇和石油醚清洗干净。
取样瓶清洗后，应检验最后一次清洗液，其清洁度应与清洁液基本相同，可认为取样瓶清洗合格。
5.2
取样瓶清洗后，在瓶中应残留少许石油醚，在瓶口与瓶盖间垫上塑料膜（用滤过溶剂清洗过），盖好瓶盖。
瓶中残留的溶剂挥发使瓶内产生正压，打开瓶盖取样时可防止污染。
6
取样
6.1
从设备中取样：
先用绸布将取样阀擦干净，再放油将取样阀，连接导管和针头冲洗干净。
在不改变流量的情况下，将针头插入取样瓶中，密封取样约200mL。
如有的设备不能连接导管取样，应尽量缩短开瓶时间。
取样后，先移走取样瓶，盖好瓶盖，再关闭取样阀。
6.2
从油桶中取样：
采用图1的减压取样装置及取样方式进行。
6.2.1
取样装置按本方法第5章程序清洗干净。
6.2.2
取样前，将油桶顶部、上盖用绸布沾石油醚等溶剂擦洗干净。
6.2.3
用取样装置从油桶中抽取约5倍于取样管路容积的油样冲洗取样管路，冲洗油收集在废油瓶里。
6.2.4
从油桶的上、中、下三个部位向清洁取样瓶中密封取样约200mL，盖好取样瓶。
7
测量步骤
7.1
空白试验
空白试验的目的是确定试验环境和试验所用器皿的清洁度是否合格。
7.1.1
按本方法第7.2条的步骤过滤100mL试验用的石油醚，制备石油醚（即空白）试片。
7.1.2
按本方法第7.3条的步骤检测空白试片，在试片上几乎观察不到颗粒或只能看到个别颗粒为合格。
如不合格，应查明原因，重新进行空白试验。
7.2
油样试片制备
7.2.1
将过滤装置的下部漏头及橡胶瓶塞组合紧插在真空抽滤瓶上，用胶管连接真空抽滤瓶与真空泵。
7.2.2
用装有清洁石油醚的冲洗瓶冲洗过滤装置的砂芯滤板的上表面后，将砂芯滤板水平地放在下部漏斗上。
7.2.3
用镊子夹取滤膜（孔径0.45μm或0.8μm），用石油醚冲洗滤膜的两表面后，放置在砂芯滤板上。
7.2.4
用石油醚冲洗滤筒后，将滤筒安放在滤膜上，用紧固夹固定好整套过滤装置，用干净的培养皿将其盖上。
7.2.5
充分摇动油样瓶，使颗粒悬浮均匀。
开启瓶盖，倒掉少许油样，不要转动瓶口位置，用洁净量筒量取100mL油样倒入过滤装置滤筒中，盖上培养皿。
7.2.6
油样过滤的注意事项：
7.2.6.1
油样粘度过大影响过滤速度时，可预先用清洁石油醚将油样稀释。
7.2.6.2
若油样颗粒污染度超过11级（标准模板颗粒污染度最高级），可减少取样量，即采取倍减过滤油样量的方法，如过滤50，25mL或12.5mL。
7.2.6.3
若油样颗粒污染度低于4级（标准模板颗粒污染度最低级），则增加取样量，即采取倍增过滤油样量的方法，如过滤200mL或400mL油样。
7.2.7
启动真空泵过滤，当油层厚度降到约10mm时停泵，用带过滤器的冲洗瓶冲洗漏斗内壁。
冲洗时注意不要搅动滤膜上的颗粒分布。
然后开泵，滤干后关闭真空泵。
7.2.8
用石油醚冲洗玻璃载片和玻璃盖片后，立着放置干燥。
7.2.9
在玻璃载片上加两滴香柏油，用镊子夹取滤油后的滤膜平放在玻璃载片上，并盖上玻璃盖片，一块透明的油样试片制备完成。
7.3
显微镜检测
7.3.1
按仪器规定将标准模板和油样试片分别放置在显微镜两边的机械台上。
7.3.2
接通电源，打开显微镜透射光源并调节到适当亮度，分别调节两个物镜焦距，使标准模板和油样试片上的颗粒清晰可见。
7.3.3
扫描油样试片，试片上的颗粒应分布均匀，否则应重新制备试片。
7.3.4
确定油样污染等级：
7.3.4.1
调节显微镜至对比观察视场，在目镜中出现油样试片和标准模板各一半的视场时，移动油污染度分级标准模板由低等级至高等级（或由高至低），逐级与油样试片进行比较。
7.3.4.2
观测油样试片时，应选择较中间部位的10个不同点进行测定，取其平均值作为被测油样的颗粒污染度等级的测量值。
7.3.4.3
当确认试片上颗粒污染度等级介于标准模板的两相邻污染度等级之间时，则确定较高的污染度等级为油样污染级。
7.3.4.4
运行油样的污染度等级一般由5～15μm的小颗粒决定，测量时应注意观察对比小颗粒；
未经过滤的新油应注意观察对比所有尺寸的颗粒。
7.3.5
定性鉴别颗粒性质。
开启透射光源和反射光源并调节到适当亮度。
从显微镜中观察油样试片上闪闪发光的颗粒为金属，半透明体为砂粒，白色条状物为纤维，黑色颗粒为橡胶，棕暗色块状物为氧化铁等。
8
报告
8.1
油样颗粒污染度等级。
随取样的多少按以下几条确定报告值：
8.1.1
测量油样为100mL时，将该油样的污染度等级测量值作为报告值。
8.1.2
测量油样少于100mL时，如为50，25mL或12.5mL，则将该油样的污染度等级测量值加上1级、2级或3级后作为报告值。
8.1.3
测量油样多于100mL时，如为200mL或400mL，则将该油样的污染度等级测量值减去1或2级后作为报告值。
8.2
油样中颗粒的性质。
_________________________
附加说明：
本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。
本标准由能源部西安热工研究所技术归口。
本标准由能源部西安热工研究所负责起草。
本标准主要起草人李烨烽。
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