印染手册资料Word文件下载.docx
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４.１．滤纸崩溃法
４.２．CMC粘度法
一.标准溶液配置
1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液
称取9.5g纯高锰酸钾（KMnO4）溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.
２．０.１NＮa2S2O3·
5H2O标准溶液的制备 24.82g/L
制备：
称取２５g化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3·
5H2O），溶解于１Ｌ新煮沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用．）而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准．
制备或保存时应注意下列几点：
日光能促进Ｎa2S2O3溶液分解作用，所以Ｎa2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初１０－１４天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为0.01－0.02%，就可以防止溶液的分解．
校准：
以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定．
原理：
当加于K2Cr2O7中的ＫＩ及HCl（或Ｈ2ＳＯ4）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当．
操作：
将化学纯粹的重铬酸钾放在１２０－１２５℃的烘箱内烘１小时．冷却后称取０.１g，置于３００ml的定碘瓶中，加水５０ml，加１０％ＫＩ溶液２０ml及６ＮHCl溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水１００ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液３－５ml，继续用同一Ｎa2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）．
记录Ｎa2S2O3溶液用量后，再多加一滴Ｎa2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成．
根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行．
计算：
校准剂重量（纯）
ＮＮa2S2O3＝────────────────────────
所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量
0.1
或：
ＮＮa2S2O3＝───────────
V×
0.04904
式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度
V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数
0.1――校准剂重铬酸钾的称出量
0.04904――重铬酸钾的毫克当量数.
３．6N醋酸（HAC）：
将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.
４．１０％碘化钾溶液：
把１０g碘化钾溶解于１００ml水中．
二．指示剂
1．甲基橙
●为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精中．
●变色范围：
pH3.1～4.4，颜色由红变至棕黄
●1%甲基橙指示液：
溶解甲基橙0.1g于100ml热水中，如有必要，加以过滤．
2．甲基红
●为暗红色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中．
pH4.2～6.5，颜色由红色变至黄色．
●1%甲基红指示液：
溶解甲基红0.1g于100ml80%的酒精中，如有必要，加以过滤．
3．酚酞
●为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中．
pH8.2～10，颜色由无色至红色．
●1%酚酞指示剂：
溶解酚酞1g于100ml80%的酒精中，缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色．
●酚酞指示剂加入烧碱的原因：
由于酒精放置时间久暂的不同，受到外界所引起的氧化性也不一样，因此呈现不同程度的酸性，若不预先用稀淡的烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱，这对指示剂的要求是不恰当的，所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸．
4．１０％铬酸钾指示液
●溶解１０g化学纯粹的铬酸钾K2CrO4于１００ml水中．
５．０.５％淀粉指示液
●将０.５g氯化锌（或水杨酸）溶解于１００ml水中，过滤煮沸．另取２.５g可溶性淀粉，置于小研钵中，加少量水研匀使成细糊，倒入正在煮沸的氯化锌（或氯化汞）溶液中，继续煮沸３－５min，并时加搅拌，冷却后加水稀释到５００ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用．
●氯化锌的作用：
作淀粉指示液保藏时的防腐剂，以防分解．
６．碘化钾淀粉试纸
●取１０％碘化钾溶液５ml，加到５００ml的0.5%淀粉指示液中．然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻，取出烘干即成．
７．还原黄G试纸的制备
用还原染料浸染色时（如卷染）,需要测试染液中保险粉的用量是否足够!
染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:
将试纸浸入染液，3min之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须增加用量.
取还原黄G 2.5g，用太古油（润湿剂）调成浆状，加入100ml热水，加入36°
Bé
烧碱20ml，调匀后，加入50℃热水（蒸馏水）1000ml，加保险粉10g，还原10～15min。
以白色滤纸浸入蓝色隐色体中3～5min，然后取出，在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。
三．试剂的测定
1．次氯酸钠质量浓度的测定
1>
.次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示．有效氯含量的测定可用碘量法或亚砷酸钠法．这里采用碘量法．
2>
.主要化学品：
硫代硫酸钠（Ｃ．Ｐ．）、碘化钾（Ｃ．Ｐ．）、冰醋酸（Ｃ．Ｐ．）、淀粉指示剂
3>
.试剂配制：
硫代硫酸钠C（Na2S2O3）=0.1mol/L溶液、醋酸Ｃ（HAC）=6mol/L溶液、10％碘化钾溶液
4>
.步骤：
准确移取次氯酸钠漂液10ml，置于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀．然后准确移取25ml，放入250mL三角瓶中，加入50mL蒸馏水，10mL10%碘化钾溶液，10mL6mol/L的醋酸溶液，放置暗处5min．然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，在溶液中变成微黄色时，加入3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去即为终点（半分钟内不再呈现蓝色）．记录所耗用的硫代硫酸钠的量．作３个平行试验，取平均值．
5>
.计算：
NaClO+2KI+H2O→NaCl+I2+2KOH
I2+2Na2S2O3→2NaCl+Na2S4O6
C（Na2S2O3）×
V（Na2S2O3）
有效氯（g/L）＝──────────────×
35.5
V漂液
V漂液=（10/500）×
25
有效氯（g/L）＝71×
C（Na2S2O3）×
２．漂白粉中有效氯的测定
一般优良的漂白粉含有效氯约30-50%。
高浓度的漂白粉称漂白精，含有效氯一倍于普通漂白粉。
有效氯是指漂白粉的有效成份，即一定量的漂白粉与酸作用后所生成的氯量，用百分率表示。
用称量瓶精确称取试品约5g，移置瓷研钵中,加少量水（约20ml）研磨成匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml的单标移液管移取此匀和的试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯,加入20ml10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6NHAC15ml,试品即变成深黄色,用0.1N硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.
计算公式:
硫代硫酸钠当量浓度×
体积毫升数×
35.457×
（100/1000）
有效氯（Cl2）%＝──────────────────────────
试品重量×
（50/500）
0.1N硫代硫酸钠毫升数×
0.003547
有效氯（Cl2）%＝────────────────-×
100
50/500
３．冰醋酸（HAC）
测定百分含量
吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中，加入蒸馏水搅匀。
吸稀释后的冰醋酸10ml入三角瓶加蒸馏水100ml酚酞2滴。
用0.1NNaOH滴定至红色，另吸10ml浓冰醋酸称重W（冰醋酸）。
0.1×
VNaOH（ml）×
60.4×
X％＝────────────────×
100％
W（冰醋酸）×
合格：
HAC含量98＋1％。
４．硫化碱（Na2S）
测定百分含量：
用称量瓶精确称取试品5g，溶于100毫升的水中，用水洗入500毫升的量瓶中，加水至标记,用单标移管吸取试品溶液50毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示剂，立即以0.1N碘溶液滴定，滴至试品溶液呈蓝色时为止。
N（I2）×
V（I2）×
（78.05／2000）
Na2S％＝────────────────-×
（50／500）
Na2S含量60＋3％。
5．双氧水质量浓度及分解率的测定
硫酸（C.P.）、高锰酸钾（C.P.）
.试液：
0.1mol/L高锰酸钾标准溶液、６mol/L硫酸溶液
取５ml过氧化氢漂液置于100mL三角瓶中，加入10mL6mol/L硫酸溶液，然后用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，当溶液自无色变成微红色时（半分钟红色不消失）即为终点。
记下消耗的高锰酸钾毫升数。
重复３次，取平均值。
ＫMnO4+5H2O2+3H2SO4→2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2
C（ＫMnO4）×
V（ＫMnO4）
H2O2（g/L）＝─────────────-×
17
V（H2O2）
漂前漂液双氧水浓度-漂后漂液双氧水浓度
分解率＝────────────────────-×
100%
漂前漂液双氧水浓度
６．烧碱浓度测定
用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和2到3滴酚酞。
用1.25N硫酸滴定至红色消失。
NaOH浓度（g/L）=硫酸用量（ml）X10
７．双氧水浓度测定
用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和6N硫酸10ml。
用0.294N高锰酸钾标准液滴至微红。
如果30秒不褪色则：
双氧水浓度（g/L）=高锰酸钾用量（ml）
四．测试方法
１．比移值测定法（滤纸／染液上升法）
净染料配成一定浓度的水溶液，取3X15cm的滤纸条，在一端距纸边1cm处用铅笔划一横线，然后浸入染液中，使横线触及液面５min后取出，垂直悬挂，晾干后分别测量水及染料上升高度，按下式求出染料的比移值．
染料上升的高度
比移值＝───────────-
水上升的高度
２．缩水率测定
取全幅布样长55cm，放置10h以上，使其形变稳定。
分别在织物经向三处相距50cm处，以及沿纬相距50cm三处做幅宽度量的标记，精确至0.1cm。
先在M988型缩水试验机（电动转速500±
20r/min）水箱内放好60±
2℃热水至规定标记，投入试样（一般每次放置3～4块），加盖封闭保温，启动电动机，搅拌15min后取出布样，方在水池中平整，沿经向叠成四折，用手压去水分。
然后将布样平摊在金属网上，在60±
5℃的条件下烘干，取出，冷却半小时，放置4小时。
测量并记录下各标记间的距离，与水洗前比较。
缩水率以各个经向（纬向）标记测得的算术平均值为准。
３．pH值的测定
测定纺织品表面的pH值采用国际《GB/T7573-1987纺织品水萃取液pH值的测定》。
以下介绍选择几组有代表性的样品进行pH值测定。
.试剂：
蒸馏水、缓冲溶液
.试样：
称取2±
0.05g试样（涤纶、棉、真丝）三份，剪成1cm大小以便能迅速浸润。
.仪器：
具塞三角烧瓶、振荡器、pH计、天平、烧杯、量筒
.测定方法：
室温下，把试样放入具塞三角烧瓶中，加入100ml蒸馏水，在振荡器上振荡1h，用缓冲溶液标定酸度计的pH值（定位）。
将三份萃取液分别倒入烧杯中，用pH计测定其pH值，以第二，第三份水萃取液所得的pH值的平均值作为试样数据，精确至0.05。
４．生物整理用纤维素酶活力的测定方法
原理
纤维素酶能分解滤纸，产生葡萄糖等还原糖，与3，5-二硝基水杨酸显色剂作用，可生成橙黄色络合物，用比色法能够定量测定还原糖的生成量。
本方法在最适条件下，以单位时间内一定量的酶制剂释放出的葡萄糖量，来表示纤维素酶制剂的活力。
试剂
2.1>
3，5-二硝基水杨酸显色剂
称取10g3，5-二硝基水杨酸（熔点168-169℃，若熔点偏低，则应重结晶，方法是称取10g3，5-二硝基水杨酸，加50mL水，加热溶解，冷却析出结晶，过滤，用冷水洗涤，干燥后得白色结晶），溶于蒸馏水中，加入20g氢氧化钠，200g酒石酸钾钠，加水500mL，加热溶解后，加入重蒸酚2g、无水亚硫酸钠0.5g，加热搅拌，待全部溶解后，冷却，移到1000mL容量瓶中，稀到刻度，放置一周后过滤备用。
此显色剂应贮存于棕色瓶中。
2.2>
缓冲溶液
0.04M，pH值为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
方法
3.1>
酶液制备
按工艺要求的浓度、pH值等配制酶处理液。
3.2>
酶解
分别吸取酶处理液0、0.5、1.0、1.5、2.0mL，置于试管中，用pH值为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液补足到2.0mL。
置于40℃水浴中保温数分钟后，在每管酶液中加入1×
1cm2的新华1号层析滤纸6片，立即记时，准确反应60min，然后立即在沸水浴中加热10min，使酶失活。
3.3>
显色
在上述每管酶解液中，加入3mL3，5-二硝基水杨酸显色剂，在沸水中加热15min，冷却，加蒸馏水10mL，摇匀，用分光光度计在550nm波长下，用1cm比色皿，以空白为对照，测定其光密度。
以光密度为纵坐标，各管酶浓度为横坐标作图，应成一通过原点的直线。
取直线上任意一点计算即可。
如成曲线关系（直线弯曲），应将酶液进一步稀释后再进行测定。
3.4>
葡萄糖标准曲线绘制
准确配制1000μg/mL葡萄糖标准溶液。
分别取0、0.10、0.20、0.30┄┄0.70mL葡萄糖标准溶液，用蒸馏水补足到2.0mL，加3mL3，5-二硝基水杨酸显色剂，同上进行显色、比色，以光密度（O.D.550nm）为纵坐标，葡萄糖微克数为横坐标作图，应得一直线。
3.5>
计算
在上述酶浓度和光密度对应的直线上取酶量W，对应O.D.550nm在葡萄糖标准曲线上查得葡萄糖的微克数A，按下列公式进行计算：
A
纤维素酶活力（单位/g）=────-
t×
W
式中：
A—由标准曲线查出释放葡萄糖的量，μg；
t—酶解所用的时间，min；
W—反应中含酶量，g（若原酶制剂为液体，则以mL计，同时酶活力单位以单位/mL计）。
单位定义：
在上述条件下（pH值为4.5，温度为40℃），每分钟分解滤纸产生1μg葡萄糖的酶量，为1单位的酶。
摘自《印染》1994年第3期
测试仪器与方法
仪器：
NDJ-1ROTATIONALVISCOMETER上海天平仪器厂
计算公式：
（1/V1―1/V0）×
10000/10
相对活力含义：
在30℃水溶液中，1g酶作用于20gCMC，反应10分钟，相当于有10gCMC水解时，其相对活力为100。
操作：
醚化度为85%的CMC，加水制糊配成1%的溶液；
取纤维素酶加水配成1g/L的溶液；
0.2MHAc溶液。
三者按2∶1∶1混合（即15∶7.5∶7.5。
中性酶则不加醋酸液，以水代之），在30℃条件下反应10分钟，在回转式粘度计上，用0#转子，转速6rpm，注入混合液20ml。
CMC的浓度—粘度混合液粘度：
CMC粘度（%）
0.5
0.4
0.33
0.25
0.2
粘度（mPa.s）
30
15
9
7.5
5.5
酶活力=（1/V1―1/V0）×
10000/10
V0=不加酶的CMC混合液粘度
V1=加酶后的CMC混合液粘度
粘度7.5时，活力=（1/7.5―1/30）×
10000/10=100
当样品混合液的粘度与浓度减半时的数值相同时，活力指标即为100。
摘自第四届全国后整理学术讨论会论文集1996年9月
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