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分析测试中心案例Word文档下载推荐.docx

这一举措不仅改变了公司的未来,而且对整个工业产生了深远的影响。

微处理器所带来的计算机和互联网革命,改变了这个世界。

英特尔为全球日益发展的计算机工业提供建筑模块,包括微处理器、芯片组、板卡、系统及软件等。

这些产品为标准计算机架构的组成部分。

业界利用这些产品为最终用户设计制造出先进的计算机。

芯片的生产工艺复杂,有100多道工序,每一道工序都可能存在一定问题而使最终产品产生缺陷,一个小的缺陷对芯片而言可能就是致命的,而芯片往往是批量生产的,如果不能及时发现和解决产品失效的问题,对企业而言损失是巨大的,因此芯片企业往往都配备了先进的检测仪器对其产品的质量进行监控和失效分析。

Intel上海公司质检部扫描电子显微镜由于突发故障不能正常工作,但是产品的检测是不等人的,因此他们紧急与我单位取得联系,希望能尽快完成实验,我单位在近期实验任务较满的情况下,急客户之所急,利用夜间时间,为其进行了认真的分析与剖析,使客户在最短时间内得到满意的数据,客户对此十分满意,两天之后又将样品送到我单位进行检测,并认为我们的仪器性能优越,能够使他们更好地得到有效的数据,并希望即使在他们的仪器恢复正常后,也能与我单位进行长期的合作。

案例三:

玩具稀盐酸浸出液中重金属元素含量的检测

上海方圆玩具检验所

作为要达到的控制指标,8种特定元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒,每天的生物利用率均有其限制指标,可溶性元素的迁移是模拟材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,从玩具材料中提取出的溶出物。

采用检出限适当(非特定)的方法定量测定可溶性元素的含量。

锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒等各种有害元素将被控制在一定范围内,以减少儿童与玩具中有害元素的接触并保证在现有生产条件下可达到的限量的分析可行性。

使用符合标准要求的玩具产品,在儿童常使用或可预见的合理滥用下,将能最大程度的避免因玩具自身的某些缺陷给儿童造成伤害。

上海交通大学分析测试中心无机分析室依据国家标准,采用稀盐酸在人体体温37℃恒温浸泡并振荡的方法,模拟样品在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,然后使用美国热电IRISAdvantage1000型等离子发射光谱仪进行了锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒含量测试,经测试符合重金属元素迁移标准要求的玩具将会减少按玩具预定方式使用和非预定方式使用(可预见的合理滥用)所引起的潜在危险。

案例四:

催化剂样品成份分析

JohnsonMattheyCatalysts(庄信万丰催化剂)

JohnsonMattheyCatalysts(庄信万丰催化剂)作为全球最大的催化剂公司之一,提供全世界领先的汽车尾气催化剂;

合成氨、甲醇、制氢催化剂;

广泛用于医药,农药,染料中间体等精细化学品合成的负载型贵金属,非贵金属催化剂以及交叉偶联反应催化剂;

手性催化剂,手性配体;

雷尼镍、铜、钴系列催化剂等。

这些催化剂产品的性能与其成份息息相关,因此只有通过对产品配方进行精确定量才能保证产品质量。

但是催化剂产品的配方复杂,主量元素与微量元素含量的差异高达几百倍,很难实现对样品中元素含量快速精确定量。

因此,他们通过研发平台找到我们,委托我们对催化剂产品的成份进行分析,以确保其产品质量。

上海交通大学分析测试中心无机分析室选择合理的预处理方法分解样品,然后使用美国热电iCAP6300型等离子发射光谱仪进行了样品元素含量的分析测试,对样品中的主量元素和微量元素分别采用不同的检测方法,将测量数据与其他化学测量方法相比对,得到了合理可靠的数据,为该公司在英国的生产工厂提供了有效的质量依据。

案例五:

工艺路线问题分析

宝钢集团宝钢机械厂

宝钢机械厂是上海宝钢集团公司的全资子公司,于1999年由宝钢上海机械加工厂改制而成,工厂固定资产原值4.4亿元人民币。

宝钢机械厂是宝钢集团设备维修与备件制造中心。

以喷涂堆焊辊、结晶器、高精度轴承座、连铸设备备件、钢带卷曲取机及滚筒法钢渣处理设备为核心的六大类主导产品,和以电镀、喷涂、堆焊为代表的表面技术、精密加工技术、在线加工修复技术三大类核心技术,已处于国内领先、国际先进水平。

能够在最短的时间内解决工艺问题,往往能为企业挽回数以万计的经济损失。

由于宝钢集团内部测试任务较重,宝钢机械厂常需要其他科研机构对其工艺路线中出现的问题进行协助分析,为此,该公司查询到与上海交通大学分析测试中心的能谱仪能够为其工艺路线问题分析提供服务,遂与我单位取得联系,在进行多次测试服务并为其解决了多个工艺问题后,宝钢机械厂与我单位建立了长期的合作关系,我方总能在最短时间内为其安排测试服务,让他们能在最短时间内调整成产工艺,为企业赢得了实实在在的效益。

案例六:

涂层缺陷分析

PPG涂料(天津)有限公司

PPG工业公司始建于1883年,总部设在美国宾西法尼亚州匹兹堡市,是全球性的制造企业,生产及经营涂料、平板玻璃、玻璃纤维、工业和特种化学品,在世界上具有行业领先地位。

据财富杂志公布,2004年PPG名列全球最受称羡的化学品公司之首.PPG涂料(天津)有限公司于1994年4月在天津经济技术开发区注册成立,总投资额为2380万美金,为中国市场提供高品质的汽车涂料,工业涂料和建筑涂料。

PPG是连续5年的天津市明星企业,连续4年安全环保先进企业,中国最佳外商投资企业。

2005年,PPG涂料(天津)有限公司为某著名电脑品牌生产加工笔记本电脑外壳涂层,在生产过程中发现部分产品外表存在鼓起点,客户质疑为该公司涂层工艺不过关所致,此为严重生产问题,需要在最短时间内解决,由于该公司在天津未能解决此问题,故委托他们在上海的办事处查询能够帮助他们分析缺陷原因的科研机构,PPG涂料(天津)有限公司查询到与上海交通大学分析测试中心有适合的仪器,且型号先进,就与我单位取得了联系。

在确认仪器能够完成测试任务且仪器有空余时间段后,第二天,该公司天津总部质检负责人飞赴上海,利用我中心的场发射扫描电镜观测涂层缺陷的情况,别结合能谱仪分析杂质元素。

在拿到实验数据后,当晚他们迅速与他们的上游客户及在美国的电脑公司相关单位负责人举行网络会议,交换实验数据,从而为产品的质量控制提供了可靠的信息,解决了生产线上的问题,也维护了客户的利益和自身的利益。

对方公司对我们的测试水平和服务质量非常满意,在此后又有了多次的测试服务,该公司在苏州开设的生产厂也因此经常到本单位寻求测试服务。

案例七:

油墨样品中重金属元素含量检测

迪高油墨(宁波)有限公司

德国迪高油墨有限公司于1857年创立,长期以来一直致力于印刷油墨的生产。

历经140多年,公司已树立起良好的声誉,成为业界品质与创新的代名词。

迪高油墨(宁波)有限公司是其在亚太地区的唯一工厂,其产品远销海内外。

由于油墨产品的使用通常与人体直接相关,因此对产品中的有毒有害物质以及重金属元素含量都要进行严格控制。

但油墨产品基体成份复杂,实际检测过程中基体元素往往会对重金属元素产生严重干扰,很难实现对重金属元素含量的准确定量。

因此,迪高油墨(宁波)有限公司通过其兄弟公司上海塔恩包装材料有限公司找到我们,委托我们对其油墨产品中的重金属元素含量进行分析,以期对油墨产品质量进行严格把关。

上海交通大学分析测试中心无机分析室选择合理的预处理方法分解样品,结合有机萃取法分离样品中的基体元素,然后使用美国热电iCAP6300型等离子发射光谱仪进行了样品中重金属元素含量的检测,经测试所得检测结果与原子吸收等分析方法的结果相符合。

而ICP实现了多元素的同时分析,缩短了样品的检测周期,节约了对方公司的时间成本。

案例八:

抗菌纳米银的基础性研究

拜耳技术工程(上海)有限公司

纳米银就是利用纳米技术将金属银纳米化。

因为本身就具有抗菌作用,纳米化的金属银杀菌能力更强。

医学研究证明,银纳米化后,粒径达到纳米级(nm)状态,具有更大比表面积,因为纳米银比细胞还小,所以能有效的接触细菌,最大限度发挥杀菌能力。

国外相关的研究文献指出,它将使细菌、病毒等病菌外层之蛋白酵素产生构形上变异,进而造成细菌新陈代谢降低,并进一步死亡。

它会阻碍病毒等有害人体的外来生物生长,但却不会使人类细胞毒化,如此结果将使病毒等有害生物消失于人体或食物中。

时至今日,药学发达的情况,其实更需要利用纳米科技方式,提高药效与减少药的副作用。

银的杀菌性早在1938年就已经发现,当时的人将银币放入牛奶中,如此可延长牛奶在空气中存放时间。

在这个世纪末,科技家发现人体血液中,其实存在许多纳米级的粒子,例如血液中的营养素,或氧分子等,这触动科学家使用纳米材料来抗菌的动机。

早在1938年前,当时有许多治疗师就应用“银”来治疗病人,他们称此种方式为“高科技”,但所费甚高。

美国药物食品检验局(FDA)强调,纳米银更优于1938年前所使用的银颗粒,在1991年9月13日的发表文件上,他们说:

“此种产品可以运用于商品并继续被量产,这是因为此处所强调的功效与1938年时所强调的功效相同,故他们可以被使用于过去所标榜的功效上。

 

目前所谓银的杀菌机制,重点在于当纳米银靠近病毒、真菌类、细菌或者嗜菌体时,将使其对氧产生代谢的蛋白酵素产生裂解,失去效能后,他们对氧无法产生正常代谢作用,导致其自然死亡,而驱体则随人体新陈代谢排出体外。

这点和我们所购买杀菌药物不同,他会将身体内的好菌也一并杀死。

纳米银离开身体后,则细胞仍原封不动的保存着,所以纳米银对人体、爬虫类、植物等多细胞生物是安全的。

透射电子显微镜是目前观察纳米材料的强有力的工具,利用透射电镜观测合成出来的纳米银颗粒的形貌、尺寸以及结晶性等参数,对于该材料的合成以及应用有着最直接帮助和促进作用。

案例九:

SiN基体原位生长碳纳米管的透射电镜研究

中国科学院上海微系统与信息技术研究所

1991年被人类发现的碳纳米管,是由石墨碳原子层卷曲而成的碳管,管直径一般为几个纳米到几十个纳米,管壁厚度仅为几个纳米,像铁丝网卷成的一个空心圆柱状“笼形管”。

它非常微小,5万个并排起来才有人的一根头发丝宽,实际上是长度和直径之比很高的纤维。

作为石墨、金刚石等碳晶体家族的新成员,碳纳米管韧性很高,导电性极强,场发射性能优良,兼具金属性和半导体性,强度比钢高100倍,比重只有钢的1/6。

因为性能奇特,被科学家称为未来的“超级纤维”。

虽然成分和石墨一样,但碳纳米管潜在用途十分诱人:

可制成极好的微细探针和导线、性能颇佳的加强材料、理想的储氢材料。

它使壁挂电视进一步成为可能,并在将来可能替代硅芯片的纳米芯片和纳米电子学中扮演极重要的角色,从而引发计算机行业革命。

碳纳米管的发展历程如下:

1991年,日本科学家发现碳纳米管;

1992年,科研人员发现碳纳米管随管壁曲卷结构不同而呈现出半导体或良导体的特异导电性;

1995年,科学家研究并证实了其优良的场发射性能;

1996年,我国科学家实现碳纳米管大面积定向生长;

1998年,科研人员应用碳纳米管作电子管阴极;

1998年,科学家使用碳纳米管制作室温工作的场效应晶体管;

1999年,韩国一个研究小组制成碳纳米管阴极彩色显示器样管;

2000年,日本科学家制成高亮度的碳纳米管场发射显示器样管。

近年来,我国科学家不仅在世界上合成出最长的碳纳米管,而且加紧了碳纳米管的应用研究,研制出具备良好储氢性能的碳纳米管和具备初步显示功能的碳纳米管显示器,并在利用其电子发射性能研制发光器件。

纳米碳管的最初发现就是通过透射电镜来实现的,通过透射电镜表征,可以对纳米碳管的直径、壁厚、形状等有着更直观的了解和认识,利用透射电镜观察SiN基体原位生长的碳纳米管,可以得到碳管的生长信息,进而帮助人们改善碳管生长条件,得到理想的纳米碳管。

案例十:

PBO聚合材料的核磁检测

上海赞南药业有限公司

目前PBO材料已应用广泛,具有优良的环境稳定性及很好的比强度和比模量,是制备新一代防弹防爆和航天材料的高效原料。

PBO聚合材料的需求量不断上升,产业规模不断扩大,市场对高强度PBO新材料的需求迫切。

但是PBO聚合物及其纤维加工技术,大都属于日本东洋纺公司和美国陶氏化学公司的专利范围,两国对其生产原料和核心生产技术严格保密,半成品也禁售他国。

而且只有日本东洋纺公司每年生产约1000吨,每吨价格高达100多万元人民币还供不应求,同类高强度、高模量产品的整体市场需求每年高达几十亿美元。

国内最早由华东理工大学于上世纪80年代起对PBO和同类产品聚2,5-苯并噁唑(ABPBO)及其共聚物进行研究,但PBO纤维的制备始终未有突破。

合成PBO所需使用的催化剂,是我公司在国际上领先的专利詹氏催化剂(詹氏催化剂,打破了在2005年获得诺贝尔奖的Grubbs催化剂在该领域的垄断局面,弥补了Grubbs催化剂的明显不足之处,并在性能上较其大幅提高)。

通过对PBO改性后,对其性能、纺丝等进行全面的研究,以期来提高这类聚合物的可溶性。

在达到高强度的前提下通过其结构的优化改性来降低PBO单体衍生物共聚制备高分子纤维材料的反应条件及其后处理加工工艺的难度,最终实现成果转化。

和交大合作的项目是以现有的聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)为起点,计划突破现有专利的限制,设计合成新型的含苯并唑类单体及其聚合物。

在我公司对本项目的研发过程中,和交大的分析测试中心建立了长期的合作关系,频繁使用到多种的测试和检测方法,其中每月核磁检测就需要二百多例,并每天能及时得到检测结果。

通过此项测试,对于优化改进PBO单体和共聚物的物理性能有很大帮助,便于实时跟踪研究进度和现状。

同时与该领域的专家学者进行深入的研究探讨,充分发挥双方各自的优势,实现了资源的互补。

案例十一:

镀膜玻璃的膜层光学性能分析

浙大蓝星新材料股份有限公司

采用纳米材料在玻璃制造过程中生产表层薄膜而成功开发的新型节能镀膜玻璃具有国际先进水平。

镀膜玻璃按其功能主要分为低辐射镀膜玻璃和阳光控制镀膜玻璃,前者常用于寒冷地区的建筑物和汽车的抗霜冻玻璃;

后者因对光有较高的反射和吸收,非常适用于光照时间长的炎热地区的建筑物门窗和幕墙。

中国的玻璃产量占全球的25%,但是中国仍然是一个玻璃进口国,原因在于中国大部分玻璃生产企业的工艺落后,无法进行玻璃深加工,大量市场急需的镀膜玻璃长期依靠进口。

在纳米级水平的材料复合过程中,制备出有硅纳米晶粒和碳化硅纳米晶粒复合的硅系纳米复合薄膜材料,在国际上首次实现了通过控制硅纳米晶粒和表面梯度氧化来调节光学特性,成功开发了新型无光污染节能镀膜玻璃和金色阳光控制镀膜玻璃。

研究的关键问题:

表面镀膜对产生具有特定性能的玻璃具有决定性作用,所以表面膜层的光学性能是主要研究对象。

不同的生产工艺下,薄膜的光学性质不同。

因此,薄膜光学性质的准确分析对生产工艺的调整有重要作用。

研究目的:

在研究新型镀膜玻璃材料中,需要薄膜光学性能数据的支持。

定期对薄膜光学性能进行检测,从而了解生产流水线的情况,并对生产工艺进行调整。

取得的效果(包括解决的关键技术):

在新型镀膜玻璃材料的研究中,提供了必要而可靠的数据。

通过定期对薄膜光学性能进行检测,达到了对生产流水线进行监测和调整的目的,从而确保产品的质量。

案例十二:

混合物中多种易制毒化学品的快速分析

上海海关化验中心

含有易制毒化学品的混合物监管是目前海关面临的一个新问题和技术难点。

由于混合物体系成分复杂,各组分性质差异较大,且缺乏相应国家标准、行业标准或企业标准支持,此类化学品的系统鉴定在技术上尚属空白。

上海海关化验中心通过研发平台找到我们,受他们的委托,我们创新性的将顶空技术与气相色谱连用,成功的提取、分离混合体系中的有机溶剂成分,并建立相应《易制毒化学品进出口管理目录》所列多种有机溶剂(乙醚、丙酮、丁酮、氯仿、哌啶、乙酸酐和甲苯)的谱库,排除其他常见溶剂的干扰,从而快速鉴定复杂体系中有机溶剂的成分,为海关监管易制毒化学品提供了强有力的技术支持。

我们通过选择具有最佳分离效果的毛细管柱、详细考察浓度对保留时间的影响、详细考察日内和日间保留时间的精密度等建立了一套系统、完整地利用顶空气相色谱法分析油漆等化工品中乙醚、丙酮、丁酮、氯仿、哌啶、乙酸酐、甲苯七种易制毒化学品溶剂的方法。

本项目对于海关加强易制毒化学品的监管、打击不法经营者、维护良好的进出口贸易秩序,具有较大的积极意义,在技术上保障了海关监管的科学严密性,能产生良好的社会效应。

案例十三:

欧洲越橘提取物中多种残留溶剂含量的测定

北京百利宏生物工程化学品有限公司

在植物提取物欧洲越橘提取物的生产过程中会引进甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、甲苯等有机溶剂,根据相关政策和规定,这些有机溶剂都有一定的浓度限度。

北京百利宏生物工程化学品有限公司通过研发平台找到并委托我们为其检测一批欧洲越橘提取物中这七种溶剂的残留量。

1.由于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、甲苯这七种有机溶剂中有些溶剂性质接近较难分离,故选择何种柱子将这七种组分完全分离并排除其他溶剂的干扰从而准确定量是首要问题;

2.由于这七种溶剂在样品中的残留程度相差较大,故标准曲线的浓度范围必须从1ppm覆盖到5000ppmm,这又带来以下两个难点:

a.如何实现1ppm的定量限;

b.如何保证七种组分的标准曲线在如此大的浓度范围内都能有良好的线性。

用顶空-气质联用法测定一批欧洲越橘提取物中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的含量。

通过选用一根中极性柱一次性的将这七种有机溶剂完全分离,并制作了七种组分的浓度范围从1ppm至5000ppm的标准曲线,结果七种组分都实现了1ppm的定量限且标准曲线都有良好的线性,从而实现了较准确的定量。

结果发现这七种有机溶剂的浓度都在相关规定的浓度限度以下。

案例十四:

汽车内饰件散发物质的检测

上海璀盛化工科技有限公司

汽车内饰件绝大部分是高分子材料,这些高分子材料在常温和高温条件下都会散发出一定的化学物质,这些物质无论对环境还是汽车驾驶人和乘坐人的身体都有一定的危害。

国家环保总局和相关汽车检测机构为了对汽车内饰件散发出的物质进行鉴定并制定汽车内饰件散发性能控制指标和检测方法,委托上海璀盛化工科技有限公司为其进行散发性能研究;

而上海璀盛化工科技有限公司则通过研发平台找到并委托我们使用顶空-气质联用法和热脱附-气质联用法对汽车内饰件材料中的挥发性化学物质进行检测。

上海交通大学分析测试中心通过大量实验结合参考文献,选出具有最佳分离效果的毛细管柱,分别采用顶空-气质联用法和热脱附-气质联用法对汽车内饰件材料中的挥发性化学物质进行检测,比较这两种方法的效果,发现两种方法都能检测到一定的有害物质,但组成与含量有一定差异。

通过此项检测,发现气质联用法检测汽车内饰件的挥发物质对于指导汽车行业内饰件生产材料的改性方向、规范汽车内饰件零件散发性物质检测依据都有所帮助,并可让国家相关机关以此为依据制定相应检测标准。

案例十五:

基于GC/MS技术的骨髓增

生异常综合征代谢组学分析

上海中医药大学附属岳阳中西医结合医院血液科

骨髓增生异常综合征(MDS)属于临床恶性血液病,其起病隐匿,诊断与鉴别诊断存在困难,部分患者在实行多次骨髓穿刺后,仍难以明确诊断,延误病情诊断,且造成患者痛苦。

中医药治疗MDS取得一定疗效,但机制尚不完全清楚。

结合国内外相关文献报道和临床检测,发现在MDS疾病的发生、发展过程中,机体内环境的生化代谢发生了广泛而深刻的异常变化。

岳阳医院血液科通过研发平台找到并委托上海交通大学分析测试中心应用气相色谱—质谱联用技术(GC/MS)检测疾病组和正常组血清中的游离脂肪酸,从生化代谢异常角度对MDS进行研究,分析并比较正常人群、再生障碍性贫血(AA)血清中小分子代谢物质的表达差异,探讨中医证型的生化物质代谢基础,并对中药治疗前后的物质代谢情况进行比对以探索其相关的治疗机制。

目前分析脂肪酸一般采用甲酯化的方法进行前处理,文献中对脂肪酸的酯化方法操作差异较大,且费时费力;

上海交通大学分析测试中心采用一种全新的方法(该方法的各项参数都已进行优化设计,并且已进行过验证)对血清中的脂肪酸进行甲酯化后,再用气质联用法进行检测,发现检测到的脂肪酸组分非常多,且该法简单、省时。

通过一种全新的前处理方法(该方法的各项参数都已进行优化设计,并且已进行过验证)对血清中的脂肪酸进行甲酯化后,再用气质联用法进行检测。

通过比较正常人群、再生障碍性贫血(AA)血清中小分子代谢物质的差异,证明了代谢生化指纹谱具有优异的判别MDS患者、正常人及AA患者的能力,从而对MDS的中医证候分型显示了较好的判别能力;

同时揭示了中药的作用机理部分与补充人体各种脂肪酸含量、调节改善代谢模式相关。

案例十六:

顶空-气质联用法检测克拉霉素中的苯

浙江华义医药有限公司

浙江华义医药有限公司是一家在国内具有较好美誉度和知名度的年轻制药公司,公司致力于研究和生产医药原料药及其高级中间体。

在其化学原料药克拉霉素的生产过程中,往往会使用一些有机溶剂并可能引进苯,依据ICH提出的残留溶剂指导原则和欧洲药典的相关规定,药品中第一类溶剂苯的残留量不得超过0.0002%,并且应对检测方法进行验证。

浙江华义医药有限公司通过研发平台找到并委托我们为其检测一批克拉霉素样品中苯的残留量,并对检测方法进行验证。

上海交通大学分析测试中心通过配制系列浓度的苯/DMF对照品溶液建立苯的标准曲线、确立定量限和检测限、考察仪器的精密度、考察苯的加标回收率等进行了顶空-气质联用法检测苯的方法验证;

并用已验证过的方法检测了华义公司所提供的一批克拉霉素样品中苯的残留量,发现此批样品中苯的残留量均低于欧洲药典所规定的0.0002%。

用顶空-气质联用法检测克拉霉素中苯的残留量,该方法简便快速、准确可靠,为有效控制产品质量及用药安全提供了保障。

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