有机化学制备与合成实验复习题Word格式.doc
《有机化学制备与合成实验复习题Word格式.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机化学制备与合成实验复习题Word格式.doc（10页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）
19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。
它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。
20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。
温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（降低）。
热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
21、学生实验中经常使用的冷凝管有：
（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气
冷凝管）；
其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管）
一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；
高于140℃的有机
化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。
22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T形管的（螺旋夹夹子）打开。
在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3滴/秒）为宜。
二、判断
1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。
（√）
2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
（×
）
3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（√）
4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
）
5、没有加沸石，易引起暴沸。
（√）
6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。
（×
7、在加热过程中，如果忘了加沸石。
可以直接从瓶口加入。
）
8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。
（×
）
9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
（×
）
11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
（×
13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。
（√）
16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。
17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。
（√）
18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。
19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。
）
20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。
21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
（√）
22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。
23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。
（√）
24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。
25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。
´
26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。
27、在反应体系中，沸石可以重复使用。
28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。
√
29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。
（√）
30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。
31、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。
（√）
33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（´
34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
（Ö
三、选择题
1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（C）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4;
B、CH3COONa;
C、C6H5CHO;
D、NaCl
2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（A）
A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取
3、久置的苯胺呈红棕色，用（C）方法精制。
A、过滤;
B、活性炭脱色;
C、蒸馏;
D、水蒸气蒸馏.
4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C）。
A、试样有杂质；
B、试样不干燥；
C、熔点管太厚；
D、温度上升太慢。
5、重结晶时，活性炭所起的作用是（A）
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂
6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B）。
A、立刻加入沸石；
B、停止加热稍冷后加入沸石；
C、停止加热冷却后加入沸石
7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。
A、1%-3%；
B、5%-10%；
C、10%-20%
四、实验操作：
正溴丁烷
1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？
若遇此现象如何处理？
若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层（正溴丁烷）下沉。
2、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？
①蒸出液是否由混浊变为澄清；
②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；
③取一试管收集几滴馏出液；
加水摇动观察无油珠出现。
如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。
乙酰苯胺
1．乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？
分馏的目的何在？
因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。
分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。
2、本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的酰化？
由于水和乙酸的沸点只相差18℃，用蒸馏不能将两者分离开。
3、为什么使用新蒸馏的苯胺？
因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深，重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。
。
4、制备实验中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产率？
采取乙酸过量，利用分馏柱除去生成的产物水。
5、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？
加多少合适？
锌的加入是为了防止苯胺氧化。
只加入微量的锌即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn（OH）2，给产物后处理带来麻烦。
6、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105º
C左右？
为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100º
C，反应物醋酸的沸点为118º
C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，需控制柱顶温度在105º
C左右。
7、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。
怎样处理才算合理？
这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。
熔点测定
1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
1）熔点管壁太厚（管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大）；
2）熔点管不洁净（熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大）；
3）试料研的不细或装得不实（导热慢，所测熔点偏高，熔程拉大）；
4）加热太快（会使物质快速熔解，无法观察熔点距，或熔点偏高）；
5）第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次（不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式）。
2、在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？
如果升温速度过快，会使物质快速熔解，无法观察熔点距，或熔点偏高。
3、如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？
将两种熔点相同的晶体物质等量混合后再测其熔点，如果熔点跟两种晶体物质的熔点相同，则为同一物质。
如果熔点降低且熔点距变宽，则为两种不同的物质。
4、测定熔点时，常用的热浴有哪些？
如何选择？
测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。
可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：
（1）被测物熔点<
140℃时，可选用液体石蜡或甘油
（2）被测物熔点>
140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；
（3）被测物熔点>
250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；
还可用磷酸或硅油，但价格较贵，实验室很少使用。
5.在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定？
为什么？
不能。
因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解。
水蒸汽蒸馏
1、情况下用水蒸气蒸馏？
用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？
（1）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
（2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：
（1）随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。
（2）随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。
2.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？
若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？
经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
若安全管中的水位上升很高，说明系统发生了阻塞。
此时应立即打开T形管的螺旋夹使体系与大气相通，移去热源，找出原因，排除故障后方可继续加热。
3、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？
蒸馏完成后，如何结束实验操作？
当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。
待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。
重结晶
1.重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因？
使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，避免晶体析出。
短颈漏斗过滤速度快，避免滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈。
菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快。
2．重结晶法一般包括哪几个步骤？
各步骤的主要目的如何？
一般包括：
（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
3.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？
然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂。
因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。
只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。
最后多加其量的20%左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。
4、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？
（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
（2）重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；
（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
（4）溶剂应容易与重结晶物质分离；
5、使用有机溶剂（低沸点）进行重结晶时，在热溶过程中应注意些什么？
1）选用小口仪器（如三角烧瓶或原地烧瓶）。
因为瓶口小，溶剂不易挥发。
2）有机溶剂多数是低沸点易燃的，量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
3）加热溶解样品时，在三角烧瓶上必须装上回流冷凝管。
4）根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。
切勿用明火直接加热
6、重结晶时，析出的晶体过大或过小有什么不好？
应如何处理才能得到均匀的小晶体？
重结晶时，若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液，则会形成颗粒很小的晶体。
这种小晶体虽然包含的杂质较少，但由于表面积较大，吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。
同时，由于晶体太小造成抽滤的困难。
但也不要形成过大的晶体。
晶体颗粒过大，晶体中会夹杂母液，造成干燥困难。
正确的处理是，将滤液静置自然冷却结晶，当看到有大晶体在形成时，适当摇动使之变成均匀的小晶体。
7、重结晶时，有时滤液中析不出晶体，这是什么原因？
可采取什么方法使其晶体析出？
滤液中析不出晶体的原因：
1）形成了过饱和溶液；
2）滤液还未达到饱和。
实验中常常采取下列方法促使晶体析出
1）用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成晶体。
2）投入少量晶种（同一种物质的晶体；
若无此晶体，可将玻璃棒沾一些溶液，溶剂挥发后即会析出晶体）供给定型晶核，使晶体形成。
3）用冰水或其它冷冻剂进行冷却，也能使晶体形成。
8、重结晶操作中，活性炭起什么作用？
为什么不能在溶液沸腾时加入？
（1）重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。
（2）千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
分液漏斗
1、在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？
1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
3.上层液体经漏斗的下口放出。
4.没有将两层间存在的絮状物放出。
2.烘干分液漏斗时应注意哪些问题？
放入烘箱内烘干时应擦尽凡士林。
两塞子应取下用棉线系好。
不能将塞子与磨口套在一起烘干。
蒸馏
1、什么叫蒸馏？
将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受，这两个过程的联合操作叫蒸馏。
2、仪器安装顺序是怎样的？
拆卸顺序又是怎样的？
对安装好的仪器装置有什么要求？
按从下到上、从左到右的顺序安装仪器。
撤卸仪器顺序与安装顺序相反。
对安装好的仪器装置无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内。
3、为什么蒸馏装置不能密封，应与大气相通？
因为如果蒸馏装置不能密封，会造成装置内压力过大而发生爆炸事故。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？
冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。
其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
7、对烧瓶中加入液体的量有何要求?
液体体积不能少于烧瓶容积的1/3，也不能超过烧瓶容积的2/3。
因为如果液体体积超过烧瓶容积的2/3，加热时液体容易冲出烧瓶；
液体体积如果少于烧瓶容积的1/3，蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
9、烧瓶内的液体能否蒸干？
不能蒸干。
因为如果蒸干，烧瓶会破裂和发生其它意外事故。
7、当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
如蒸馏中途停止，是否需添加新的沸石？
当重新蒸馏时，用过的沸石不能继续使用。
因为沸石表面的空气泡已消失，不能起到助沸的作用。
如蒸馏中途停止，是需添加新的沸石。
8、实验开始和结束时，是先加热还是先通冷凝水？
实验开始时，是先通冷凝水然后再加热。
实验结束时，是先停止加热然后再停止通冷水。
9、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？
在整个蒸馏过程中，要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则蒸馏速度过快，温度计读得的沸点会偏高；
另一方面，蒸馏时加热的火焰也不能太小，否则蒸馏速度过慢，温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
10、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。
11、为什么能止暴？
如果加热后才发现没加沸石怎么办？
由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？
（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
（3）中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
12、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？
如果位置过高或过低会有什么影响？
如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管
流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
13、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？
各用在什么地方？
学生实验中经常使用的冷凝管有：
直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；
沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中（因其冷凝面积较大，冷凝效果较好）。
操作注意事项
14.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？
应先移去热源。
待稍冷后，稍稍旋松螺旋夹，缓慢打开安全瓶上的活塞解除真空。
待系统内外压力平衡后方可关闭减压泵。
2、如何除去液体化合物中的有色杂质？
如何除去固体化合物中的有色杂质？
除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？
除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。
除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。
除去固体化合物中的有色杂质应注意：
（1）加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；
（2）不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
（3）加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？
（1）用热水浸泡磨口粘接处。
（2）用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。
（3）将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。
4、在抽滤过程中，对滤饼进行洗涤时应注意些什么？
洗涤滤饼前，先打开安全瓶活塞，把少量溶剂均匀地洒在滤饼上（使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜）；
再用刮刀或玻璃棒小心搅动（切勿接触滤纸），使所有的晶体湿润，然后重新装好抽滤装置抽滤（为了抽尽母液，可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压）。
洗涤过程中，应坚持少量多次的原则。
5、装有电动搅拌器的回流反应装置？
安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求：
1.搅拌棒必须与桌面垂直。
2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。
3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。
4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；
搅拌棒下端是否与烧瓶底温度计等相碰。
如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。
6、液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是纯物质？
液体具有恒定的沸点，不能认为它是纯物质。
因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
4.正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入25mL水中？
依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？
便于分出有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；
加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；
加水是为了洗去
升级会员 