上海工程技术大学本科生论文参与模版Word格式.docx

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该方法具有操作简单，便捷，灵敏度高，准确性好的优点，而且仪器价格适中，便于推广。

本文实验所使用的方法检测限低于0.5mg/kg，回收率在86.2～98.6%之间。

关键词：

腈纶，丙烯腈，残留量，气相色谱/质谱

StudyoftheStandardforKeepingtheTextileSafeandHealthy

ABSTRACT

Withthedevelopment,people'

srequisitionforfabricshasalreadynotonlytobeingpractical，andalsobingbeautiful,comfortable,safefabrics.So,theworldtextileindustryisbroughtintoanunprecedentednewperiod,forcethetextileenterprisetoadoptthenewandhightechnologytopayattentiontothegreencraftinfierceinternationalcompetition,developingenvironmentallysafeproductshasalreadybecomethenewfocusofthemarketcompetitioninthenewcentury.WhatEco-labelofEuropeanCommunityisadvocatedisallecologicalconcept,intheecologicalstandardofEUCommittee（2002/371/EC）,listtheexaminationindexofthefibreoftheacrylicfibresinthedope-dyedfiber:

Theresidueamountoftheacrylonitrileshouldbelowerthan1.5mg/kgintherawmaterialsfibre.

Theacrylonitrileisakindofnoxioussubstanceandcarcinogenic.Itisextremelypoisonous,thetoxicitytothewarm-bloodedanimalisabout1/30ofthehydrogencyanide.Notonlythevapourispoisonousfortheacrylonitrile,butalsoadheretotheskinbookofchangesskinispoisonned.Suckthevapouroftherareacrylonitrileforalongtime,cancausesuchsymptomsasthenausea,vomitting,haveaheadache,tiredanduncomfortable,etc..Therefore,theacrylonitrileisendangeringpeople'

shealthdirectly.

DescribetheHS-SPME-GC/MSprocedureofdeterminationmethodforacrylonitrileresidueinacrylicfibreaccordingtothelimitcontrolofEuropean（2002/371/EC）.Themethodprovidedverygoodlinearitydata.Thismethodiseasytooperate,highlysensitiveandlowercost,easytobeextend.Thelimitsofdetectionwerebelow0.5mg/kg,Aceragerecoverybetween86.2~98.6%.

Keywords:

acrylicfibre,acrylonitrile,remaindership，GC/MS

纺织品安全健康标准的研究

沈运0043077

0引言

在经济发展的推动下，人们对生活品质的要求也越来越高。

这也带动了世界纺织行业进入一个前所未有的新时期。

作为人们日常生活必需品的纺织品，人们对它的要求也已经不再仅仅局限于实用。

人们为了使纺织品满足各种不同用途，需要其达到相应的物理和化学性能，而发现和创造出了许多新型的纺织原料。

除了我们所熟知的天然原料，如棉、麻、羊毛、蚕丝之外；

还有吸湿透气的粘胶纤维、抗皱免烫的涤纶纤维、蓬松耐晒的腈纶纤维、坚牢耐磨的锦纶纤维等等；

以及一些具有特殊功能的纤维，如抗菌纤维，子弹打不透、烈火烧不着的芳纶等等。

在另一方面，在人们追求生活品质的同时，人们也开始关注环境，开始注重自己吃的、用的、穿的是否都安全健康，并且是否会对环境造成伤害。

故而，新世纪的国际纺织市场竞争的新焦点将是开发环保型的纺织产品。

现在的国际市场，国际纺织品贸易的迅速发展，引发了激烈的国际竞争，逼使纺织企业采用高新技术重视绿色工艺。

但产品是否合格，能否达到进口国的要求，则需要一定的评定的标准。

这样的标准也在继关税壁垒之后成为我国出口贸易的又一大壁垒——“技术壁垒”。

借此，进口国可以更好、更直接地限制进口，保护本地的纺织产业，提高本国进口纺织制品的档次。

于是，各国、各区域组织纷纷出台相应的标准，用来要求进口产品的质量，充当技术壁垒，限制进口。

1实验原理

1.1气相色谱—质谱（GC-MS）联用仪

气相色谱—质谱（GC-MS）联用仪是现在对物质进行痕量（10-6-10-9）分析时使用最广泛的仪器。

其原理是将气相色谱分析法和质谱分析法联用，已达到优势互补，准确检测的目的。

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具。

它是以气体为流动相采用冲洗法的柱色谱技术。

气相色谱分离从实质上讲是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，当气化后的是样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次（103-106次）的分配（吸附—脱附或溶解—放出），由于固定相对各组份的吸附和溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱。

质谱分析的基本原理是使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形成的离子按质量，确切地讲按质荷比m/z（mass-chargeratio）,进行分离，鉴定。

1.2直接进样气相色谱法

直接进样，这是最简单，也是最直接的方法。

可以通过气体或者是微量的液体直接注入气相色谱仪，进行分析。

气体不存在气化过程，但是液体要在气相色谱仪汽化室中先汽化，在载气得带入下进入色谱柱进行分析。

若是气化得不完全，则可能造成色谱柱的负荷、污染色谱柱。

1.2.1顶空气相色谱法

顶空气相色谱法是用气相色谱法分析在密封系统中与液相（或固相）试样处于热力学平衡状态的气相组分，是一种间接测定试样中挥发性组分的方法。

顶空气相色谱法既能利用其有效的分离能力，又能利用气相色谱检测器的高灵敏度和选择性，加上采用气相进样的方法，排除了基体干扰，因此提高了检测的能力。

……

3分析步骤

3.3.1前处理

准确称取2.0g（精确至0.01g）试样两份（供平行试验用），置于40ml样品瓶内，用衬有聚四氟乙烯（PTFE）隔垫的瓶塞封口。

将样品放置于60℃烘箱内平衡30min，然后采用顶空方式进行固相微萃取。

固定好样品瓶，调节SPME针头使其穿透样品隔垫。

推手柄杆将纤维置于样品上方1mm为宜。

再放置在60℃烘箱内平衡15min，完成吸附。

3.4实验结果计算

根据峰面积，样品中丙烯腈的含量按公式（3.1）计算，结果保留小数点后两位。

…………………………………………………………（3.1）

Wi—试样中丙烯腈的含量，μg/g；

Ai—样液中丙烯腈的峰面积（或峰高）；

Ais—标准工作液中丙烯腈的峰面积（或峰高）；

Cis—标准工作液中丙烯腈的浓度，μg/ml；

V—试样最终定容体积，ml；

M—试样量，g；

4试验结果与讨论

4.1线性关系、回收率和精度的分析

4.1.1丙烯腈添加量和实测量之间的线性关系分析

称取2.0g的腈纶纤维（确定没有残留的丙烯腈存在）放入一个干净的顶空瓶中。

用衬有聚四氟乙烯（PTFE）隔垫的瓶塞密封瓶子（在加入后立即进行），按试验步骤进行分析。

得到每个瓶中残留丙烯腈的峰面积值。

经过计算得到实际测量值，见表4.1。

由表4.1数据作线性图，见图4.1。

由表4.1和图4.1可见，在添加量为目标丙烯腈2倍时，即丙烯腈添加量为0.4μg/g时，丙烯腈是无法检出的。

当丙烯腈标准溶液的浓度在0.5μg/g～1.0μg/g时，线性非常好，线性为0.9791。

表4.1丙烯腈标准溶液添加量和实测量的线性关系数据

目标丙烯腈倍数

添加量（μg/g）

实测量（μg/g）

2

0.4000

未检出

2.5

0.5000

0.4880

3

0.6000

0.6001

3.5

0.7000

0.6881

4

0.8000

0.7895

4.5

0.9000

0.8815

5

1.0000

0.9766

图4.1丙烯腈的添加量和实测量的线性关系

4.1.2回收率和精度的分析

采用添加法，即分别对腈纶纤维添加0.5μg/g，1.0μg/g浓度的标准物质。

按照本方法进行回收测定，每水平单独测定10次，从而计算其回收率和精密度。

由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%是可以达到的。

参考文献

[1]GB8661-88，用气相色谱法测定丙烯腈—丁二烯—苯乙烯（ABS）树脂中残留丙烯腈单位含量[S].

[2]王菊生，孙铠.染整工艺原理（第一册）[M].北京：

纺织工业出版社，2001，233～255.

[3]IPCS.Acrylonitrile[A].ConciseInternationalChemicalAssessmentDocument39[C]

[4]H.H.Kung，M.C.Kung，C.K.Costello．SupportedAuCatalystsforlowTemperatureCOOxidation［J］.JournalofCatalysis，2003，21（6）：

425～432．

[5]唐波，葛介超，王春先，等．金属氧化物纳米材料的制备新进展[J]．化工进展,2002,21（10）:

707～711．

附录

1丙烯腈标准物气相色谱—质谱图

2******

译文

译文用宋体四号字，1.5倍行距，标准字间距，与标题“译文”之间空一行。

原文说明

原文说明的内容是：

题名

作者

来源