食品中铅的检测及常见问题的处理PPT格式课件下载.ppt

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,铅元素简介,Pb,铅元素简介,铅广泛存在于我们生活中的各个领域。

因此，建立灵敏、准确的样品中痕量铅的测定方法具有重要意义。

目前常用的检测食品中铅的方法,SK-2003AZ连续流动原子荧光光谱仪优点,测试时间：

15-20s/次检出限：

0.01ng/mL,建立标准曲线,采样、样品处理,样品测试及方法验证,了解行业及其样品信息,提交报告,测试流程,条件优化,国标GB500912-2010,？

酸度的影响,酸度对荧光强度净差值的影响,测试：

pH试纸，尾液：

8-9,采样、样品处理,样品要具有代表性，要均匀，破碎，过筛消解：

湿法和干法干法：

马弗炉（电热板）湿法：

微波、电热板、石墨消解,干法消解,注意事项：

1、马弗炉的温度,2、坩埚：

干净,湿法消解（电热板消解）,1、保持器皿干净,2、将高氯酸赶尽，白烟冒尽,注意事项：

堵塞毛细尖嘴,测试样品含量最好在曲线范围的中间,建立标准曲线,LOGO,刚拿到一个样品最初怎么安排你的线性系列点？

例：

大米中铅的限量为0.2mg/Kg，称样0.200g，最后定容到10mL.,测试样品,1、样品空白,测试出浓度超出了最初标准曲线范围怎么做?

稀释样品，倍数不要过大，如果样品空白高，相应样品空白也要稀释相应倍数,重新做标准曲线，改变标准曲线线性范围,在确保器皿无污染的情况下，说明酸含有待测元素这种杂质，使用纯度高的试剂,方法验证,精密度（RSD）,基体有无干扰,标准样品/加标回收率,5%，同一样品，平行消解、测试7次,标准样品允许的误差范围/加标回收率在95%105%,标准样品在允许误差范围之外，加标回收率偏高或低,加入掩蔽剂抑制干扰，或向标准曲线中加入相同的样品基质,注：

C1为样品加标后浓度，C2为样品浓度，C3加标浓度,提交报告,送样单位，实验员，测试时间，测试的标准曲线，以及最终测试结果，根据需要写出具体实验规程,常见问题处理,1、酸度影响,测铅时酸度的影响非常大，表现：

多次测量不平行，结果不可信。

处理：

酸赶尽，白烟冒尽测试：

8-9,2、试剂影响,3、器皿影响,器皿材质不纯引进污染，使样品测试不准确。

表现：

测试不平行。

使用石英烧杯,4、样品本身,有机物含量过高：

用干法处理样品，将样品直接放入石英烧杯中,谢谢大家！