食品中铅的检测及常见问题的处理.ppt
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铅(Pb),是重金属中毒性较大的一种,它能够在人体内蓄积,一旦进入人体很难排除。
极微量的铅经蓄积后会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成损害。
铅元素简介,Pb,铅元素简介,铅广泛存在于我们生活中的各个领域。
因此,建立灵敏、准确的样品中痕量铅的测定方法具有重要意义。
目前常用的检测食品中铅的方法,SK-2003AZ连续流动原子荧光光谱仪优点,测试时间:
15-20s/次检出限:
0.01ng/mL,建立标准曲线,采样、样品处理,样品测试及方法验证,了解行业及其样品信息,提交报告,测试流程,条件优化,国标GB500912-2010,?
酸度的影响,酸度对荧光强度净差值的影响,测试:
pH试纸,尾液:
8-9,采样、样品处理,样品要具有代表性,要均匀,破碎,过筛消解:
湿法和干法干法:
马弗炉(电热板)湿法:
微波、电热板、石墨消解,干法消解,注意事项:
1、马弗炉的温度,2、坩埚:
干净,湿法消解(电热板消解),1、保持器皿干净,2、将高氯酸赶尽,白烟冒尽,注意事项:
堵塞毛细尖嘴,测试样品含量最好在曲线范围的中间,建立标准曲线,LOGO,刚拿到一个样品最初怎么安排你的线性系列点?
例:
大米中铅的限量为0.2mg/Kg,称样0.200g,最后定容到10mL.,测试样品,1、样品空白,测试出浓度超出了最初标准曲线范围怎么做?
稀释样品,倍数不要过大,如果样品空白高,相应样品空白也要稀释相应倍数,重新做标准曲线,改变标准曲线线性范围,在确保器皿无污染的情况下,说明酸含有待测元素这种杂质,使用纯度高的试剂,方法验证,精密度(RSD),基体有无干扰,标准样品/加标回收率,5%,同一样品,平行消解、测试7次,标准样品允许的误差范围/加标回收率在95%105%,标准样品在允许误差范围之外,加标回收率偏高或低,加入掩蔽剂抑制干扰,或向标准曲线中加入相同的样品基质,注:
C1为样品加标后浓度,C2为样品浓度,C3加标浓度,提交报告,送样单位,实验员,测试时间,测试的标准曲线,以及最终测试结果,根据需要写出具体实验规程,常见问题处理,1、酸度影响,测铅时酸度的影响非常大,表现:
多次测量不平行,结果不可信。
处理:
酸赶尽,白烟冒尽测试:
pH试纸,尾液:
8-9,2、试剂影响,3、器皿影响,器皿材质不纯引进污染,使样品测试不准确。
表现:
测试不平行。
使用石英烧杯,4、样品本身,有机物含量过高:
用干法处理样品,将样品直接放入石英烧杯中,谢谢大家!