生产操作规程.docx
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生产操作规程
中空纤维超滤膜检验制度
一、制备原理
中空纤维膜的制备方法有：
湿法、干-湿法、熔融法和干法。
本公司采用干-湿法，过程如下：
首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将釜中料液压出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图1所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：
铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。
膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。
我公司喷丝头断面结构为：
插入柱式
图1喷丝头断面结构示意图
膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。
主要的工艺参数包括：
铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。
二、原料和设备
1.原料：
（1）聚氯乙烯、聚偏氟乙烯；聚乙二醇（工业级，相对分子质量20000）；N,N-二甲基乙酰胺（工业级）；甘油（工业级）。
2.设备：
中空纤维膜纺丝机（图1所示），包括如下附件：
计量泵（规格为ml/r），喷丝头，氮气钢瓶等。
三、制备过程
1.准备工作：
根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数，包括聚合物浓度。
2.膜制备过程：
适当旋松搅拌轴压盖→在溶解釜加料口加入应加溶剂的3/4→打开总电源→开动搅拌→溶解釜开始升温→加入聚合物→加入成孔剂→加入剩余1/4溶剂→在60℃搅拌溶解8~10小时→溶解完成后关闭搅拌→静置脱泡12~20小时→脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖→通入~MPa氮气→打开过滤器阀门（泵座在纺丝前预热小时以上）→开启计量泵（鹅颈管开口向上）→待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵→安装喷丝头→开启芯液阀门→开启计量泵→ 用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出→卷绕→切割。
图1干-湿法制备中空纤维膜示意图:
（I）料液釜，（II）芯液釜
将切割后的中空纤维膜浸于水槽12小时，中途换水2次，洗去溶出的成孔剂聚乙二醇；在50%的甘油中浸泡12小时，取出后晾干待用。
3、膜组件的封装
（1）分束整理膜丝，根据膜组件尺寸确定所需膜丝数量，装进组件。
（2）根据组件尺寸切割膜丝，并预留出封装尺寸。
（3）用ABS胶或801胶封堵膜丝孔隙，并放干待用。
（4）离心浇铸8小时以上，放置12小时切割膜组件，并清理膜组件内外残留物质，负压抽吸膜丝内孔。
（5）检验包装车间进行打压检验。
四、检验方法
（一）膜丝的检验
1、检验项目
外观、拉伸强度、通量、漏点、收缩率
2、试验器材
拉力机、
3、检验方法
抽样检测，同一反应釜同一天生产的超滤膜为一批，采用随机抽样的方法进行检测。
一般取各号线当天100圈时的膜丝，每个生产线均要取。
外观检测用目测法，中空纤维膜外观应清洁，无折断，无偏心。
拉伸性能使用专用的仪器设备拉伸试样直至断裂，同时记录断裂强力和断裂伸长。
采用100（相对于试样原长度）每分钟的恒定速度拉伸试样。
通量：
在、25℃，测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量。
取长膜丝，用泵将纯水压送到中空纤维膜内，进口压力恒定为，经过膜分离，用量筒接取渗透液，记录一定时间内渗透过膜的水量。
测试三次，取其平均值。
计算得到纯水通量。
漏点
将膜丝一端封住，从另一端打气，在水压下耐压1min，观察有无漏点，并记录漏点个数。
收缩率R
取浸泡过的膜丝用米尺仔细量出其长度L1，垂直悬挂24h后再测量其长度L2，收缩率计算公式为：
R=
（二）柱式膜组件的检验
1、基本概念
超滤ultrafiltration
超滤是同时进行浓缩和分离大分子或胶体物质的技术。
以压力差为驱动力，液体在超滤膜表面流过时，大分子或胶体物质被截留，小分子透过膜的分离过程。
纯水通量purewaterflux
在一定的温度和压力下，以纯水为介质，单位时间内组件的纯水透过量。
截留率rejection
超滤膜组件截留特定组分占液体中该组分总量的质量比率。
截留分子量retentionmolecularweight
在规定的操作条件下，超滤膜组件对已知分子量的标准物质的截留率达到设计要求时，把该物质的分子量值作为该组件的截留分子量。
用以表征超滤膜组件的分离能力。
2、基本要求
中空纤维超滤膜组件制作所选用的材料和外购件应有供应厂的合格证。
应选用化学性能好、无毒、耐腐蚀的材料。
组件外表面应光洁平整，无毛刺、划伤、污染、裂痕等缺陷。
组件内部无变质、发霉、异味（不包括消毒剂、防腐剂）及杂质。
中空纤维超滤膜无内漏、针孔、缺损
组件封端材质采用环氧树脂或聚氨酯等材料。
最低检测压力为。
组件外壳以聚氯乙烯（PVC）、丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、有机玻璃（PMMA）、不锈钢等为材料。
3、技术要求
常见中空纤维超滤膜组件结构示意图如图1所示。
图1常见中空纤维超滤膜组件结构示意图
图中：
L1——外壳长度，mm；
L2——组件总长，mm；
L3——接口长度，mm；
L4——侧接口中心距，mm；
Φ1——外壳外径，mm；
Φ2——接口外径，mm；
中空纤维超滤膜组件规格和尺寸
表A1中空纤维超滤膜组件规格和尺寸单位:
mm
规格
A
B
C
尺寸
L1
1070
1250
1530
L2
1210
1470
1720
L3
50
90
100
L4
985
1060
1605
Φ1
95
210
270
Φ2
25
50
50
注：
表中各字母代表的尺寸名称如本标准中图1所示。
工作压力
组件应标明工作压力适用范围，单位为MPa。
工作温度
组件应标明工作温度适用范围，单位为摄氏度（℃）。
截留率
组件截留率应大于或等于90%。
4、所需器材
序号
测量指标
工具、设备
数量
备注
1
外形尺寸
钢卷尺
1
分度值1mm
2
游标卡尺
1
分度值
3
无渗漏性
压力表
1
准确度不小于级
4
气源
1
压缩空气或氮气
5
纯水通量
压力表
1
准确度不小于级
6
流量计
1
准确度不小于级
7
阀门
4
8
真空泵
1
9
堵头
2
10
截留率
紫外分光光度计
1
11
牛血清蛋白
生化试剂（分子量67000）
12
卵清蛋白
卵蛋白片（分子量45000）
5、检验项目
检验项目
检测方法
出厂检验
型式检验
外观
全检
全检
外形尺寸
全检
全检
无渗漏性
全检
全检
纯水通量
全检
全检
截留率
抽检
全检
6、检验方法
外观检验用目测方法检验
外形尺寸
a）外径D的测量
将柱式膜放在平台上，把膜组件一端的外周长平分为六等分；用游标卡尺测量六等分点形成的三条外径的长度，取其平均值作为该膜组件的外径（D）值，单位为毫米（mm）。
b）长度L的测量
将柱式膜放在平台上，用钢卷尺测量膜组件从左端口至右端口的距离；不同位置测量三次，取平均值作为该支膜组件的长度（L）值，单位为毫米（mm）。
渗漏检验具体如下：
先将中空纤维内注满水，以排尽空气，然后从产水口侧加净化的空气，气压在，观察膜组件端面，当有大的连续的气泡从膜丝内冒出时，可断定这根膜丝已断裂，做好标记，用同样的方法检测膜组件的另一端。
对端面干燥处理后，用环氧树脂将断裂的膜丝堵住。
纯水通量检验：
在操作压力、25℃，测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量。
实验装置与流程
如图所示：
A
图5中空纤维超滤膜过程流程
A:
磁力搅拌器（电热套）B:
进料桶C:
温度计D:
泵E:
压力表F:
膜组件G:
量筒H:
阀门I:
阀门管道标号：
1、2、3、4、5、6
如图所示，用泵将纯水压送到中空纤维膜组件内，进口压力恒定为，经过膜分离，用量筒接取渗透液，记录一定时间内渗透过膜的水量，多余的水则回流到贮槽中。
测试三次，取其平均值。
计算得到纯水通量。
截留率检验具体如下：
1、标准溶液的配制
牛血清蛋白在温度105℃下真空干燥至恒重。
精确称取牛血清蛋白溶于1000mL容量瓶中，分别吸取牛血清蛋白溶液、、、、于10mL容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，配制成浓度为20、40、60、80、100mg/L的牛血清蛋白标准溶液。
2、标准曲线的制作
蛋白质对280nm的紫外线有最大吸收，蛋白质溶液280nm吸收值与其浓度成正比。
将1中所配置的标准溶液于波长280nm下，用1cm比色皿，在紫外分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。
以BSA浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，制作出标准曲线。
3、样品的测试
样品溶液的配置
选择某一分子量的蛋白质，配置成浓度为1000-3000mg/L的蛋白质溶液。
卵清蛋白溶液，离心或过滤后使用，配置的蛋白质溶液，作为中空纤维超滤膜性能评价的溶液使用。
性能测定
配置好的样品溶液，在、常温条件下，通过中空纤维超滤膜运转，20min后收取超滤液。
原液与超滤液分别在280nm紫外光区测定吸光度，从标准曲线查得相应浓度。
截留率计算
式中，R为膜的截留率（%）；C1、C0分别为透过液和原液的浓度（mg/mL）。
（三）帘式膜组件的检验
1、检验项目
检验项目
要求
检测方法
出厂检验
型式检验
外观
全检
全检
外形尺寸
全检
全检
无渗漏性
全检
全检
产水量
抽检
全检
2、所需器材
序号
测量指标
工具、设备
数量
备注
1
外形尺寸
钢卷尺
1
分度值1mm
2
游标卡尺
1
分度值
3
无渗漏性
压力表
1
准确度不小于级
4
气源
1
压缩空气或氮气
5
产水量
压力表
1
准确度不小于级
6
流量计
1
准确度不小于级
7
阀门
4
8
真空泵
1
9
堵头
2
3、要求
外观
中空纤维帘式膜组件外观应清洁；中空纤维膜应无折断；集水管应无裂痕、划伤、变形；浇铸面与浇铸槽口平面应保持平齐。
外形尺寸
应以集水管外径（D）、集水管长度（L1）和两端集水管中心距（L2）的相乘式D×L1×L2表示，常用规格见表2。
无渗漏性
在MPa气体压力下，中空纤维帘式膜组件应整体试压无渗漏。
产水量
当出口压力保持在、测试水温为25℃土0．5℃时，在稳定运行的状态下，中空纤维帘式膜组件的产水量应不小于m3/（㎡·h）。
4检测方法
外观
外观应采用目视的检查方法。
外形尺寸
4.2.1长度测量器具
钢卷尺：
分度值1mm；游标卡尺：
分度值。
4.2.2方法
膜组件外型尺寸的测量方法如下：
a）D的测量
将集水管放在平台上，把集水管一端的外周长平分为六等分；用游标卡尺测量六等分点形成的三条外径的长度，取其平均值作为该端集水管的外径（D）值，单位为毫米（mm）。
按同样操作方法测量另一端集水管的外径值。
b）L1的测量
将集水管放在平台上，用钢卷尺测量集水管从左端口至右端口的距离；不同位置测量三次，取平均值作为该支集水管的长度（L1）值，单位为毫米（mm）。
按同样方法测量另一支集水管的长度值。
c）L2的测量
将中空纤维帘式膜组件吊挂在固定的支架上，使其保持自然下垂状态。
用钢卷尺测量一侧上端集水管下边与下端集水管下边的距离；测量三次，取平均值作为该侧集水管的两端中心距（L2），单位为毫米（mm）。
按同样方法测量另一侧的中心距。
无渗漏性
4.3.1检测装置
检测前应确保检验所需的压力表、安全装置、阀门等附件配置齐全，且检验合格。
压力表的准确度等级不小于级，且在检定周期内。
4.3.2检测方法
a）集水管与浇铸槽粘接无渗漏性检测
将中空纤维帘式膜组件的一端吊挂在检验架上。
吊挂高度应使集水管待检端浸入水中，且没过集水管与浇铸槽粘接处。
封住集水管的三个端口，并将未封住的待检端与气源（所用气体为压缩空气或氮气）连接。
将待验端的集水管浸入水中，水应没过集水管与浇铸槽粘接处。
接通气体，使充气压力增至MPa。
保持1min，观察集水管与浇铸槽粘接处有无气泡。
若无气泡，则集水管与浇铸槽粘接无渗漏。
按同样操作方法，对另一端集水管进行检验。
b）中空纤维膜无渗漏性检测
将中空纤维帘式膜组件平放在检验台上，将集水管的三个端口封闭；从未封闭的端口进行充气（所用气体为压缩空气或氮气），使压力表的示值为MPa；关闭气源，保持1min；观察压力表示值；如压力表示值保持在MPa～MPa之间，即判定中空纤维膜无渗漏。
产水量
4.4.1检测装置
检测前应确保检测装置所需的压力表、安全装置、阀门等附件配置齐全，且检验合格。
压力表的准确度等级不小于1．5级，流量计的准确度等级不小于2．5级，且均应在检定周期内。
产水量检测装置示意如图2所示。
1——压力表；2——流量计；3、5、6、7——阀门；
4——真空泵；8、11——堵头；9——自来水；
10——箱体；12——中空纤维帘式膜组件。
图2产水量检测装置示意图
4.4.2检测方法
产水量检测方法如下：
a）按图2所示，将中空纤维帘式膜组件与设备连接。
连接完毕后，注入符合GB5749要求的自来水（即符合生活饮用水卫生标准的自来水），并在其浸泡2h。
自来水温度应控制在25℃±℃；
b）缓慢调节阀门3、阀门5，使中空纤维帘式膜组件的出口压力表1的数值保持在MPa；
c）检测系统稳定运行20min后，读取设备流量计读数Vi；。
6.4.3结果计算
单位膜面积初始产水量按下式计算：
Vp=Vi/S
Vp——单位膜面积产水量，m3/（㎡·h）；
Vi——由设备产水流量计读出的流量数值，m3／h；
S——中空纤维帘式膜组件的公称有效膜面积，㎡。
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