纺织纤维鉴别实验报告.docx

资源描述

纺织纤维鉴别实验报告.docx

《纺织纤维鉴别实验报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《纺织纤维鉴别实验报告.docx（51页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

纺织纤维鉴别实验报告.docx

纺织纤维鉴别实验报告

实验一纺织纤维的鉴别

一、实验目的

纤维鉴别通常采用的方法有显微镜法、燃烧法、溶解法、熔点法等。

对一般纤维，用单一的方法或用这些方法的组合便可比较准确、快捷的完成鉴别。

否则将需借助红外光谱仪、气相色谱仪、热分析仪、X光衍射仪和电子显微镜等仪器进行分析。

本实验采用常规方法对纤维进行鉴别。

通过实验达到以下目的：

1．学会以燃烧法、溶剂溶解及显微镜观察法鉴别各种纤维；

2．熟练掌握手切法制作纤维切片的技术。

二、实验原理

纤维鉴别就是利用各种纤维的外观形态和内在性质的差异，采用物理、化学等方法将其区分开来，一般采用如下三个步序。

1.显微镜法

天然纤维中棉、毛、麻、丝由于动植物物种的差异及形成纤维的过程不同，致使纤维形态各异。

化学纤维由于纺丝方法、成形条件不同，横截面形状也有所不同。

借助显微镜观察纤维纵向外形、截面形状或配合染色等方法，可以进行大致的区分，对形态特征典型的试样即可进行较准确的判断。

当然利用显微镜法进行观察首先能够判别样品是否为单一纤维构成，进而考虑分开鉴别。

常见的几种纤维的形态特征见表1和图1。

观察纤维的横截面须将纤维切成较薄的切片。

用切片机制得的切片厚度可小于10µm，利于观察，但操作复杂，成本较高。

常用的切片方法还有哈氏切片法，也可用金属孔板或塑料管等来制作切片。

哈氏切片法可制得10～30µm的切片。

后两种方法简捷，但切片较厚，影响观察，不过作为一般纤维的鉴别，这两种方法还是比较实用的。

2.燃烧法

不同纤维的化学组成不同，可以根据各种纤维燃烧现象进行鉴别。

譬如，棉花与粘胶、麻类等纤维素纤维的主要成分均为纤维素，因此在与火焰接触时迅速燃烧，离开火焰后会继续燃烧，且伴有烧纸（主要成分亦为纤维素）气味，燃烧后留下少量灰烬；羊毛之类的动物纤维接触火焰时也能燃烧，燃烧时散发出类似烧头发的强烈臭味，这是因为它们的组成主要是角质蛋白，燃烧完毕留下黑色松脆的灰烬；上述方法能够粗略地区分纤维的大类。

合成纤维一般组成差异较大，接近火焰时，也有各种气味，但很难从中确切判断的纤维品种。

各种纤维的燃烧特征见表2。

燃烧法简单易行，无需特殊的设备和仪器，但比较粗糙，仅能进行大致的区分。

这种方法不适于混合的纤维及经阻燃处理的纤维。

在纤维燃烧过程中可给出很多信息，如燃烧的状态、火焰的颜色、散发出的气味、燃烧后灰烬的颜色、形状和硬度等，均可作为鉴别的依据。

对纤维热分解时产生的气体进行分析也会有助于纤维区分。

即将纤维试样放入试管，加热试管，用pH试纸在试管口检验。

纤维受热后释放出的气体可以是酸性、中性或碱性，通过鉴定释出的气体酸碱性。

酸性：

棉、麻、粘胶纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、维纶、氯纶；

中性：

丙纶、腈纶；

碱性：

羊毛、蚕丝、锦纶等。

3.溶解法

溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解特性来鉴别纤维的。

采用这种方法，试剂准备简单，准确性较高，且不受混纺、染色的影响，故应用范围较广。

对于混纺纤维可用一种试剂溶去一种组分，从而可以进行定量测定。

各种纤维的溶解情况见表2。

由于一种溶剂往往能溶解多种纤维，因此，需要进行几种溶剂的溶解试验，才能最终确认鉴别结果。

三、仪器、试剂与试样

仪器：

哈氏切片器，光学显微镜，酒精灯；刀片、镊子、梳子、烧杯、试管、玻璃棒、载玻片、盖玻片、1mm×3mm×8mm的塑料管等。

试剂：

5％NaOH；35％HCl；70％H2SO4；40％甲酸；冰醋酸；铜氨溶液；65％硫氰酸钾；丙酮；二甲基甲酰胺；四氢呋喃；苯酚四氯乙烷混合液（1:

1重量比）等。

试样：

棉、毛、粘胶纤维、醋酸纤维素纤维、涤纶、锦纶、腈纶、维纶、氯纶等。

四、实验步骤

1.显微镜法首先将需要鉴别的纤维用哈氏切片器切成薄片，置于滴有少许甘油的载玻片上，然后覆盖上盖玻片，即可进行观察，并粗略描绘其形状。

也可采用简易手切法。

该法所用工具包括长1mm×3mm×8mm的塑料管、刀片、载玻片、铜丝等。

将纤维梳理成平行的纤维束，再用细铜丝钩住穿进塑料管，纤维的数量以恰好充满塑料管，略感张力为宜。

横切此塑料管，便可获得含有纤维的薄片，用镊子将薄片夹放于载玻片上，然后置于显微镜载物台上进行观察，记录各种纤维的横截面形状。

与上述方法相似，将纤维束穿入20mm×20mm×1mm金属片上直径约1mm的小孔，然后紧贴金属片切掉两侧的纤维，含在小孔里的纤维也可在显微镜下进行横截面观察。

2.燃烧鉴别法将需鉴别的纤维理成一束，用镊子夹住一端，使另一端慢慢靠近然后远离酒精灯火焰，仔细观察此过程中纤维的燃烧状态，发烟情况，辨别散发的气味，注意其冷却后的残渣性状。

3.溶解法将少量纤维置于小试管中，注入某种溶剂或溶液（裕比：

100:

1），摇动试管或用玻璃棒搅拌515min，仔细观察溶解情况：

溶解、不溶解、溶胀或部分溶解。

室温下变化不明显时，还需将溶液缓慢加热至一定的温度甚至沸腾。

加热过程须在通风厨内进行，使用易然溶剂时，不能用明火直接加热。

五、数据处理

将显微镜法、燃烧法及溶解法获得的鉴别结果与相关资料进行参照比对，以图、表方式汇总。

表1常见纤维的燃烧特征

纤维种类

燃烧情况

气味

灰烬颜色及形状

棉

易燃，黄色火焰，烧焦部分呈黑褐色

似烧纸

量少，灰末细软，呈浅灰色

麻

同上

羊毛

徐徐冒烟起泡，同时放出火焰而燃烧

似烧毛发

量少，黑色有光泽，脆，呈块状

蚕丝

燃烧缓慢，燃烧时缩成一团

似烧毛发

黑褐色小球，手指捻压即碎

粘胶纤维

近火即燃，燃烧快，黄色火焰

似烧纸

量少，呈灰色或灰白色

铜氨纤维

同棉，烧焦部分比棉黑

同棉

同棉，灰量比棉少

醋酯纤维

缓慢燃烧

似醋酸刺激味

灰色光亮硬块或小球

涤纶

边熔化边缓慢燃烧，无烟或略显黄色火烟

芳香族化合物气味

黑褐色硬块，用手可捻碎

锦纶

冒黑烟，边熔化边缓慢燃烧，火焰很小

有氨臭味

浅褐色硬块，不易捻碎

腈纶

边熔化边缓慢燃烧，火焰呈白色，明亮，有时略有黑烟

似鱼腥臭味

黑色硬块，脆，易碎

丙纶

边卷缩边熔化燃烧，火焰明亮

似烧石蜡

黄褐色硬块

维纶

燃烧时纤维迅速收缩，燃烧缓慢，火焰很小

有特殊臭味

褐色硬块，可用手捻碎

氯纶

难燃，接近火焰时收缩，离火即熄灭

有氯的刺激气味

不规则硬块，不易捻碎

试剂

5%氢氧化钠

20％盐酸

35％盐酸

60％硫酸

70％甲酸

40％甲酸

冰醋酸

铜氨溶液

65％硫氰酸钾

次氯酸钠

80％丙酮

100％丙酮

二甲基甲酰胺

四氢呋喃

2：

1苯

：

环

己

烷

3：

2苯酚

：

四氯乙烷

温度（℃）

沸

室温

23～35

沸

18～22

70～75

23～25

40～45

23～25

40～45

时间（min）

棉

麻

蚕丝

羊毛

粘胶纤维

醋酯纤维

锦纶

维纶

涤纶

腈纶

氯纶

偏氯纶

√

○

√

○

√

√-○

√

○

√

○

√

○-×

表2各种纤维的溶解情况

表中：

√溶解、○较难溶解、×不溶解

六、思考题

1.影响纤维溶解有哪些因素？

如何确定涤毛混纺纤维的配比？

2.如何从纤维的化学组成来说明燃烧时产生的气味、燃烧后残渣的形态等燃烧特征？

3.从天然纤维和合成纤维形成的过程说明其形态结构的特殊性。

参考文献

1.陈稀、黄象安主编，化学纤维实验教程，纺织工业出版社，1988，12

实验二密度梯度法测定纤维密度

一、实验目的

密度是纤维的一个重要物理参数，是纤维内在结构特点的一种表征。

测定纤维的密度不但可以了解纤维的基本物理性能，而且可作为研究纤维的某些超分子结构和形态结构的一种有效手段。

测定纤维密度还能鉴别纤维品种，定量分析二元混纺纱线和织物中某一纤维含量和混合均匀度，计算中空纤维的中空度和复合纤维的复合比例等。

因此对纤维密度的研究具有较大的理论意义和实际意义。

通过本实验应达到以下目的：

1.掌握密度梯度法测定纤维密度和结晶度的基本原理；

2.学会以连续注入法制备密度梯度管及用密度比重小球法标定密度梯度管的技术；

3.利用密度梯度法测定纤维的密度并计算纤维的结晶度。

二、实验原理

测定纤维密度的方法很多，密度梯度法由于具有设备简单、操作容易、应用灵活、准确快速，并能同时测定在一个相当密度范围内不同密度试样的特点，因而今年来得到了广泛的应用，尤其是对于密度相差较小的试样更是一种有效的高灵敏度的测定方法。

密度梯度法是利用悬浮原理来测定固体密度的一种方法，密度梯度管是将两种密度不同而又能相互混合的液体在玻璃管中进行适当的混合，使混合的液体从上部到下部的密度逐渐变大且连续分布形成梯度而成。

管中混合液体形成梯度的原因是由于扩散速度与沉降速度相等时分散体系到达了平衡。

密度梯度管配制后须进行标定，做出密度——高度关系曲线，如图1所示。

然后向管中投入被测试样，根据悬浮原理，试样在液柱中静止时，此平衡位置的液层密度恰等于式样密度。

因此只要测出管中试样的体积中心高度，就可以从标准曲线上求出被测试样的密度值。

图1-1梯度管的密度-高度曲线（正庚烷—四氯化碳混合体系）

三、仪器和试剂

仪器：

水浴恒温槽（长方形或原形均可，高度与梯度管高度相当）；恒温装置；晶体管继电器；导电表（0~50。

C）；电动搅拌器；电热棒；精密温度计（1~50。

。

℃）；磨口塞玻璃管（梯度管）；磁力搅拌器；平底三角烧瓶及两通管；玻璃毛细管（孔径0.1cm）；精密比重小球（标准玻璃小球）；韦氏天平秤；索氏萃取器；真空烘箱；电动离心机（转速2000r/min）；测高仪。

试剂：

以涤纶为试样；正庚烷（CP，25。

。

℃时密度0.6837g/cm3）；四氯化碳（CP，25。

。

℃时密度1.596g/cm3）；无水乙醇，

四、实验步骤

1．拟订密度梯度管的测定范围密度梯度管的可测定范围在上限（液体底部的密度ρb）和下限（液体上部的密度ρa）之间。

实验前应先根据被测试样的密度范围确定梯度管的上限ρb和下限ρa，通常上限应比试样的最大密度略高，下限应比试样的最小密度略低。

本实验上限ρb和下限ρa分别应比试样密度的上、下限增大和减小0.005g/cm3.

2．选择配制密度梯度管的液体许多液体都可以用来配制密度梯度管，但在实际应用中要求所用的两种液体必须相互不起化学反应；粘度和挥发性较低；能相互混合并且在混合中有体积加合性；不被试样吸收且对试样是惰性的；对试样不发生溶剂诱导效应；价廉、易得并且密度相差要适当（既能满足一定的测定密度的范围又要保证较高的灵敏度）。

具体选择何种溶液体系应根据试样的性质而定。

一般纺织纤维通常选用二甲苯—四氯化碳体系，但丙纶溶于二甲苯，故通常选用异丙醇—水体系（也可以用乙醇—水体系，但它们会发生缔合而使混合液发热，使密度的测定值偏低）；由于二甲苯对涤纶的结晶度有影响，故本实验选用正庚烷—四氯化碳体系。

3．轻液和重液的配制在配制梯度管之前需先根据所需密度梯度管上、下限的密度要求配制两份密度均匀的溶液，分别称为重液和轻液。

按连续注入托起法配制梯度管，取轻液的密度ρ0B等于密度梯度管的下限ρt,重液的密度ρ0A可按下式计算：

（1）

式中2V0B——轻掖的体积，cm3；

V——梯度管内液体的累计体积，cm3.

用连续注入堆叠法配制梯度管，取重液的密度ρ0A等于密度梯度管的上限ρb，轻掖的密度ρ0B可按下式计算：

（2）

为了保证密度梯度管的高度灵敏，轻液和重液的密度差应小于0.08~0.12g/cm3。

附表1列举了几种化学纤维试样可选用的轻液和重液的密度范围，以供参考。

若选用的配制梯度管的纯溶液满足轻液和重液的密度要求，可以直接用轻液和重液。

但在多数情况下应把两种纯溶剂配成混合液才能满足要求。

配成指定密度的混合液所需的两种溶剂量可由下式估算：

（3）

式中ρM——混合液的密度，g/cm3；

ρ1、ρ2——溶剂1、溶剂2的密度，g/cm3；

VM——混合液的体积，cm3；

V1、V2——配制混合液的溶剂1、溶剂2的体积，cm3。

若所选溶剂的体积有可加性，可用下式计算V1和V2

（4）

或

（5）

根据计算结果分别量取两种溶剂混合并充分搅拌，即得轻液和重液，用韦氏天平秤测定其密度。

若混合液的密度偏低则滴加重的溶剂，反复调整至指定的密度为止。

4.密度梯度的配制及标定在配好的轻液和重液以后即可进行密度梯度管的配制。

其配制方法主要

有两段扩散法、分段添加法、连续注入法等。

本实验采用连续注入法（又分托起法和堆叠法）。

采用连续注入托起法配制梯度管的装置如图2所示。

图2连续注入托起法制备密度梯度管的装置示意图

A－重溶容器B－轻液容器C－搅拌子D－磁力搅拌器E－梯度管F－玻璃毛细管G－恒温水浴1,2－旋塞

3－排气阀4－搅拌电机5－电热器

接继电器

配制梯度管时先把旋塞1和旋塞2关闭，把排气管3旋塞拧开，然后把重液和轻液分别倒入A瓶和B瓶。

开启磁力搅拌器D，同时拧开旋塞1和旋塞2，调节B瓶中溶液的流速低于5~10mL/min,待体系中气泡除尽后关闭排气管3。

随着B瓶中的溶液随着毛细管F不断流向梯度管E，B瓶中的液面下降。

A瓶中的液体顺次流入B瓶中，是B瓶中液体密度不断增加。

这样后流入梯度管的较重的混合液把先流入梯度管的较轻的混合液向上托起，使管内液体形成连续的密度梯度。

配制完毕后把毛细管F垂直地从梯度管E中提出，然后把梯度管盖上。

连续注入堆叠法配制梯度管的装置和操作方法与托起法基本相同，所不同的只是A瓶中放轻液、B瓶中放重液，玻璃毛细管不通入梯度管底部而紧贴管口内壁，是溶液沿着管壁缓慢下流。

从玻璃毛细管中流出的液体密度由重至轻一层一层堆叠上去。

最终使管内液柱的密度自下而上地递减，形成连续性分布的梯度。

梯度管可在配制时就置于恒温槽内，也可在配制完毕后再平稳地移入恒温槽。

梯度管内液面应低于槽内液面，恒温控制在25±1。

℃。

密度梯度管的标定方法有比色法、液滴法、精密比重小球法、折光指数法等。

本实验采用精密比重小球法。

选择数粒（一般5粒）符合所配制的梯度管密度范围的标准玻璃小球（最好其密度间隔相同），按密度由大到小依次轻轻地投入梯度管内，平衡2h后用测高仪测出每一小球的体积中心高度（若梯度管上有刻度，可直接读取）。

然后在坐标纸上由小球密度对小球高度作图，即得密度梯度的标定曲线。

要求此曲线必须是直线，则需加入接近该点密度的轻液或重液进行补正，使小球移动以位于直线上，再经平衡即可使用，若有数个小球偏离直线较远，则应重新配制梯度管。

标定以后，标准小球留在梯度管内作为参考点，以便复验和计算。

5.纤维试样的准备为了准确测定纤维的密度，试样必须经过一系列处理：

（1）脱油：

把纤维整理成束，用过滤纸包好置于索氏萃取器，用乙醚循环脱油1.5~3小时（回流10-15次）。

操作时应严格控制温度（水浴温度不超过45。

℃），以免乙醚大量溢出造成事故（也可把纤维束在乙醚或四氯化碳中浸泡2h进行脱油）。

经脱油的纤维须用打结扣的方法使它成为直径2~3mm的小球。

打结时必须轻柔，不能使试样有任何拉伸行为，特别对未拉伸纤维更加注意。

（2）干燥：

将脱油的纤维小球置于真空干燥箱内，在一定温度（对涤纶一般为45。

。

℃），及不大于133.3Pa（1mmHg）的真空度下干燥2h，取出后放在干燥器内平衡30min。

（3）脱泡：

将纤维小球从干燥器中取出后立即置于盛有1~2mL轻液的离心管中，在2000r/min的离心机中脱泡2min后迅速投入梯度管中。

一种试样投5~10个球，化学纤维一般4h内即可读数（本实验取2h），天然纤维24h后方可读数。

6．测定与计算用测高仪测定数个小球在梯度管中的高度（读数精确至0.01mm），取其平均值，然后在已作出的标准曲线上找出该试样对应的平均密度值。

测试完毕，从梯度管内取出小球时切勿搅乱梯度管。

如梯度管重复使用时间过长，密度梯度管线形关系破坏，则梯度管应重新配制。

若在梯度管的某一区域内，密度的变化与高度的变化呈直线关系，则这样的密度可以用内插法计算：

（6）

式中ρ为被测试样密度；ρ1为位于试样小球上方的标准小球的密度；ρ2为位于试样小球下方的标准小球的密度；h1为ρ1对应的标准小球的高度；h2为ρ2对应的标准小球的高度；h为被测样品的平均高度。

五、测定纤维密度的应用实例

1．用密度法求结晶由于结晶高聚物具有晶相和非晶相共存的结构状态，因而假定纤维的比容（密度的倒数）是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和，则可由下式计算其结晶度：

（7）

式中fc为试样的结晶度，以重量百分比表示；ρc为试样全结晶时的密度；ρa为试样全无定型时的密度；ρ为实测试样的密度。

ρc、ρa可以从文献上查得。

一些纤维的ρc和ρa列于附表2。

2．用密度法求复合比复合比是指组成某种复合纤维的各组分的百分含量。

假定复合纤维的比容也具有加和性，则若设ρ复为复合纤维的密度，可根据下式求得复合纤维中某一组分的体积百分含量：

式中ρA——复合纤维中纯A组分的密度，g/cm3；

ρB——复合纤维中纯B的密度，g/cm3；

CV·A——复合纤维中A组分的体积百分含量（体积复合比），%。

如要求得重量复合比，则可根据上式：

（8）

式中CW·A表示复合纤维中A组分的百分含量（重量复合比）。

3．用密度求中空度中空纤维的中空度是表示中空纤维中空程度的指标，一般以纤维横截面的中空部分面积（So）对横截面积（S）之比表示。

测得中空纤维的密度可由下式计算其中空度：

（9）

式中ρ空为某段中空纤维的密度；ρ实为与该段中空纤维的长度、横截面积和组成均相同的非中空纤维在相同条件下测得的密度。

六实验结果与数据处理

1.密度梯度的标定，如表1所示

表1密度梯度的标定

序号

标准小球的密度（g/cm3）

标准小球高度（cm）

绘制密度梯度管的ρ对h的标定曲线。

2．试样的测试结果，如表2所示

表2试样的测试结果试样名称：

序号

试样高度平均（cm）

试样平均高度（cm）

在ρ～h曲线上查得试样的密度（g/cm3）

用内插法计算得试样的密度（g/cm3）

3．试样的结晶度、复合比、中空度的计算（此项根据试样内容而定）。

七、思考题

1．为了准确地测定纤维密度，实验中应注意哪些方面？

2．密度梯度管的稳定性和持久性与哪些因素有关？

3．列举测定纤维密度的其他方法，并比较其优缺点。

附表1某些纤维试样可选用的轻、重液密度范围

试样名称

试样密度（g/cm3）

轻液密度（g/cm3）

重液密度（g/cm3）

涤纶卷绕丝

1.336

1.31

1.39

涤纶成品丝

1.390

1.36

1.45

锦纶卷绕丝

1.13~1.15

1.10~1.12

1.18~1.20

拈胶丝

1.52~1.51

1.49

1.56

丙纶

0.85~0.93

0.80

0.99

附表2某些纤维的晶态与非晶态的密度

纤维名称

密度（g/cm3）

ρc

ρa

涤纶

1.445

1.336

尼龙66

1.22~1.24

1.069

尼龙6

αB型

1.230

1.085

α型

1.174

β型

1.150

γ型

1.159

聚乙烯醇

1.345

1.267

丙纶

0.936

0.845

天然纤维素

1.592

1.486

再生纤维素

1.583

1.456

参考文献

1.陈稀、黄象安主编，化学纤维实验教程，纺织工业出版社，1988，12

实验三纤维拉伸性能的测定

一、实验目的：

1.了解纤维负荷—伸长曲线所表示的意义，利用拉伸曲线分析纤维拉伸性质的各项指标。

2.掌握电子单纤维强力仪的使用方法。

二、实验原理：

为了评价纤维的力学性能，延着纤维的轴向施加一个逐渐增大的力使纤维产生形变直至最终断裂，可获得负荷—伸长曲线，如图所示。

不同品种的纤维有不同的负荷—伸长曲线，因此将该曲线称为纤维的特性曲线。

为了便于对各种纤维的拉伸性能进行比较，根据负荷—伸长数据，把负荷除以纤维的纤度得到强度，把伸长除以试样的原始长度得到伸长率。

通过负荷—伸长曲线图可以求出纤维一系列力学性能指标，如断裂强度、断裂伸长、断裂伸长率、初始模量、屈服强度、屈服伸长、断裂功等。

纤维的负荷—伸长曲线

三、实验仪器和用品：

仪器：

LLY—06型电子单纤维强力仪。

LLY—06型电子单纤维强力仪是通过传感器的作用，将纤维拉伸时受的力由传感器转变成电信号，经放大器及A/D转换后，提供给微处理机进行标度变换和数据处理。

测试结果，由显示屏显示出各项指标，并经打印机打出所需内容，还可以连接计算机绘制负荷—伸长曲线。

用品：

黑绒板，镊子，预加张力夹。

四、实验步骤：

1.打开电源预热30分钟，然后调整夹持器距离通常为10mm或20mm，清零。

2.试样准备：

取一些纤维样品，先测其纤度。

然后用手扯法整理成一端整齐的纤维束，整理时用力不宜过大，以免使纤维伸长。

然后先用稀梳，再用密梳，梳去其中短纤维，并扯去过长纤维，最后把整理平直的纤维束放在黑绒板上。

3.实验参数的设定：

纤度（线密度）dtex、夹持长度mm、拉伸速度mm/min、统计次数等。

4.夹取纤维试样：

取下上夹持器，用张力夹仔细地在黑绒板上夹取单纤维一端，将其另一端夹入已取下的上夹持器中，用手旋紧上夹持器的螺丝，但不宜过紧或过松，然后小心地将上夹持器挂在传感器下面的挂钩上，将挂有张力夹的纤维一端夹入下夹持器内，旋紧下夹持器

展开阅读全文