药物分析实训报告.docx

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药物分析实训报告

药物分析实训报告

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三、实训的主要内容

1、槐米中芦丁的提取分离与鉴定

1）、槐米中芦丁的提取分离

利用碱溶酸沉法提取芦丁粗品。

取粗品芦丁2g加蒸馏水400ml，煮沸至芦丁全部溶解，趁热抽滤冷却析出晶体，抽滤，得芦丁精制品。

2）槐米中芦丁的鉴定

呈色反应，Molisch反应，盐酸镁粉反应，乙酸镁纸片反应。

2、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素

补骨脂种子粗粉20g放置在50%乙醇冷浸提取，得到乙醇提取液，加热浓缩至体积一半，放置过夜，过滤。

再在沉淀中加入10倍量甲醇溶解，活性炭脱色回收醇，放置过夜。

沉淀为白色针状结晶，即补骨脂素与异补骨脂素。

3、从茶叶中提取咖啡因

称取茶叶，加入仪器中煮沸至茶叶颜色变浅，回收乙醇，升华提纯可得较纯咖啡因。

4、盐酸普鲁卡因的稳定性试验

制备薄层层析板、对氨基苯甲酸标准溶液的制备、盐酸普鲁卡因供试液的制备、在薄层层析板上点样、利用倾斜上行法展开、用喷雾器喷射显色剂对二甲氨基苯甲醛溶液于展开后的层析板上使色、计算。

5、感冒灵颗粒的制备

1）、对乙酰氨基酚的粗品制备：

对氨基酚、水、醋酐——反应30min——放冷——析晶——过滤——亚硫酸氢纳溶液分两次洗涤——抽干——干燥——粗品

对乙酰氨基酚的精制制备：

粗品——水溶——活性炭煮沸——亚硫酸氢钠——趁热过滤——析晶——过滤——亚硫酸氢钠溶液分两次洗涤——抽干——干燥——纯品

2）、制备颗粒剂：

三叉苦、金盏银盘、野菊花、蔗糖加8倍量的水煎煮两次，每次1.5小时合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10（60摄氏度）的稠膏、取对乙酰氨基酚细粉及过80目的蔗糖粉，加入上述稠膏中，在与咖啡因的水溶液混匀，制成软材，制成颗粒，干燥混匀，包装10g一袋。

3）、质量检查

A、观察性状

B、检查：

粒度、水分、溶化性、装量差异

6、阿司匹林片的制备及检查

1）、乙酰水杨酸制备：

利用水杨酸和醋酐制备出粗品，再使粗品重结晶得到较纯净的乙酰水杨酸。

称重，计算产率。

2）、片剂的制备：

制备10%淀粉浆，制粒，压片。

3）、片剂质量检查：

性状检查、硬度检查、脆碎度检查、片重差异、崩解时限。

7、维生素C注射液的制备及质量检查

1）、维生素C的制备:

空安剖的质量检测（耐酸性、耐碱性）、注射液的配置、灌注与熔封、灭菌与检测。

2）、维生素C注射液的质量检测：

装量差异检查、澄明度检查、热源检查。

8、丸剂的制备

1）、十全大补丸的制备：

A、将药物全部过80目筛

B、炼蜜：

取适量蜂蜜置于适宜容器中，加热炼制，至蜜表面起黄色气泡。

手拭之有一定粘性，手离开无拉丝现象。

C、制丸块：

将药粉置于搪瓷盘中，以1：

1混合揉搓制成均匀滋润的丸块。

每丸约重9g。

2）、丸剂的质量检查：

外观检查、重量差异、水分、溶散时限。

9、甘油栓的制备

取干燥碳酸钠与纯化水置蒸发皿中，搅拌溶液，加甘油混合后置水浴上加热，加热并缓缓加入硬脂酸细粉并随加随搅拌，等泡沸停止溶液澄明后，注入已涂有润滑剂的栓模中，冷却，削去溢出部分，脱膜，即得。

四、实训总结

为期两周的实训结束了，在前四天的实训中由袁向辉老师指导，我们共做了三个实验，即槐米中芦丁的提取分离、从补骨脂中提取分离补骨脂素与异补骨脂素、从茶叶中提取咖啡因。

这几个实验都比较简单，但费时间，都需要不断的蒸煮，抽滤，蒸发。

在芦丁的提取中我们失败了，没有得到较多的沉淀，于是就和邻组混合了，在我认为可能是我们没有压碎，而且没有提前浸泡，导致有效成分没有完全析出。

在其他两个实验中还是相对比较成功的，就是咖啡因的颜色不纯，有点发黄。

在剩余的六天实验中，是由袁秀平老师指导的，我们共做了六个实验，即盐酸普鲁卡因的稳定性试验、感冒灵颗粒的制备、阿司匹林片的制备及检查、维生素C注射液的制备及质量检查、丸剂的制备、甘油栓的制备。

在盐酸普鲁卡因的稳定性试验中,由于需要点样,各组配不同的PH的溶液，我们组织做的是对照溶液，不需要调节PH。

在点样过程中，由于间距没有把握好，浪费了一个层析板。

但结果还是较为满意。

在感冒灵颗粒的制备中，对乙酰氨基酚的制备比较成功。

咖啡因是之前我们制备好的。

在制备颗粒的过程中，由于机器缘故，干燥的不成功，颗粒变焦了，并且黏在容器中，我们将其重新碾碎，重新制备颗粒。

共11包。

在阿司匹林片的制备及检查中，老师带领我们认识机器，制片，压片。

在制备阿司匹林片的制粒工程中，我们在将药物混合的过程中把握的比较好，就是颗粒的洁净度有问题。

在压片后就可以体现的更明显了。

在一切准备工作就绪后，老师带领我们组装机器，调节最佳压片力度，防止成品即压即碎。

在不断地摸索中，压片终于成功。

老师为了锻炼我们，让同学们自己拆卸、自己打扫机器，以便更好的认识机器。

在维生素C注射液的制备中，我们组由我配制注射液由于第一次的大意，PH调节的过碱性，加入了一滴浓盐酸，以调节PH，结果使其呈强酸性。

为了使其精准，我又配制了一次。

在灌注中由于没有机器那么精准，我们为了使其在熔封中，瓶口不变色，又将瓶口擦拭了一遍。

熔封的过程中，出现的情况也比较多，有的带气泡，有的没封严实，有的封过头了。

最后还进行了高压蒸汽灭菌，由于维生素C易氧化，我们的保存不当，注射液显淡黄色。

在丸剂的制备中，我们制备了水丸和蜜丸。

水丸的制备比费劲，我们制备了两次，第一次由于水加多了，滚制不起来，都黏在容器底部了，第二次比较成功，就是制出来的丸剂大小不一，挑出来一些比较适合的，大小一样的，进行包装。

在制备蜜丸的时候，蜂蜜和水的比例没有正确，导致炼蜜练了很长时间，在加蜜的用量上我们也把握的很好，成型的蜜丸色泽、大小都比较理想。

在甘油栓的制备中，在加热过程中，澄明的时间比较长，其中气泡也比较多，由于栓模在干燥箱中干燥出来比较烫，事先没有进行冷却，倒模后看起来溢出栓模，但完全冷却后，却不饱满。

我们又用剩余的继续加热，在冷的栓模中倒出来的，比较透明，饱满。

五、实训的感想

在此次为期两周的实训中，我们体会着我们为自己带来的喜悦，我们可以自己动手制药，同时我们还学到了书本上没有的知识，增加了我们对课本以外的事物的理解。

在这次实训中，我还更加清楚的明白了，有些事必须得小心、谨慎，为了不浪费时间，不浪费精力，必须一次做好作对，否则一切都要重来。