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侧柏叶饮片炮制规范研究

侧柏叶饮片炮制规范研究

1、文献调研

1.历史沿革

侧柏叶净制始见于唐·《千金翼方》:

“曝干,捣”。

宋•《圣惠方》中记为:

“捣罗为末。

”元•《世医得效方》)中记录为“去粗梗”。

宋•《重修政和经史证类备用本》中:

“捣罗为末”。

明•《本草纲目》有:

“捣”,“研”。

明•《景岳全书》中写:

“杵”。

有关侧柏叶的切制始见于唐•《千金翼方》:

“但取叶,勿杂枝也”。

“细切”。

侧柏叶炭是侧柏叶炮制中最重要的炮制品:

最早见于元•《十药神书》:

“烧灰存性,研极细末,用纸包,碗盖于地上一夕,出火毒”。

宋•《太平圣惠方》中有:

“微炙”。

明•《普济方》为:

“炙”。

明•《奇效良方》描述为:

“烧存性”。

清•《幼幼集成》写到:

“烧灰”。

清•《本草汇纂》中描述则为:

“炒黑”。

清•《集验良方》记载为:

“先蒸后烧灰存性为末”。

炒法也是侧柏叶的主要炮制方法之一:

最早见于宋•《校注妇人良方》:

“炒黄”。

清•《本草述》的记载则为:

“采取嫩枝隔纸炒干”。

宋•《太平圣惠方》中说:

“微炒”。

元•《世医得效方》为:

“炒黄”。

明•《景岳全书》中写到:

“炒”。

清•《本草求真》中写:

“炒”。

清•《外科大成》有:

“白矾水煎,晒干炒焦枯”。

盐制炮制侧柏叶见于明•《寿世保元》:

“盐水炒,焙干”。

蒸制法炮制侧柏叶主要见于宋、元时期:

宋•·《圣惠方》记载为:

“九蒸九曝,捣罗为末”。

元•《世医得效方》则记载为:

“蒸干”。

唐•《千金翼方》:

“蒸法”。

明•《景岳全书》:

“蒸干”。

明•《本草纲目》中记载:

“九蒸九晒”。

明•《普济方》中为:

“剉,先蒸后焙”。

清•《集验良方》描述成:

“先蒸后烧灰存性为末”。

清•《外科大成》写:

“酒浸,九蒸九晒”。

醋制始见于清朝,《外科大成》中记载“醋制”。

通过对侧柏叶各种炮制方法的考证,本课题组发现侧柏叶的炮制方法主要有净制、切制、制炭、炒制、盐制、蒸制、醋制等。

不同的炮制方法在流传的过程中虽然表述略有差异,但是炮制过程基本一致。

本课题组负责的侧拍炭自金元以来沿用至今,清朝的炒炭方法直到今天仍然被广泛使用。

2.各省市炮制规范

1.北京市中药炮制规范(2008版)

侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质,筛去灰屑

侧柏炭取净侧柏叶,置热锅内,不断翻动,用武火150~180℃炒至表面黑褐色,喷淋清水少许,熄灭火星,取出,晒干

2.上海市中药炮制规范(2008版)

生侧柏叶除去硬梗、残留果实等杂质,筛去灰屑

侧柏炭取生侧柏叶,照炒炭法(附录Ⅰ)清炒至外黑褐色,内棕褐色,筛去灰屑。

3.贵州省中药炮制规范(2005版)

侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质,筛去灰屑

侧柏叶炭取净侧柏叶,照炒炭法炒至表面焦褐色,内部焦黄色

4.吉林省中药炮制规范(1986版)

净侧柏叶除去杂质、粗梗,筛去灰屑

侧柏炭取净侧柏叶,置锅中,用武火炒至焦黑色,微有光泽(但须存性),喷水灭火星,取出,晾干

5.江西省中药炮制规范(2008版)

侧柏叶除去枝梗及杂质。

侧柏叶炭取净侧柏叶,用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色时取出,摊凉。

6.全国重要饮片炮制规范(1988版)

侧柏叶取原药材,除去杂质,粗梗及果实,筛去灰屑。

侧柏叶碳取净侧柏叶置锅内,用武火加热,炒至焦褐色,喷淋清水少许,灭尽火星,取出凉透。

7.山东省中药炮制规范(1990版)

侧柏叶去净杂质及果实,搓下叶,再拣去粗梗,筛去灰屑,取净叶及碎嫩枝用

侧柏叶炭将净侧柏叶置热锅内,中火炒至表面呈焦褐色时,喷淋清水少许,灭尽火星,取出,及时摊晾,凉透

8.浙江省中药炮制规范(2005版)

侧柏叶取原药,除去粗枝、果实等杂质。

筛去灰屑。

侧柏叶炭取侧柏叶,炒至表面焦黑色时,微喷水,灭尽火星,取出,晾干。

9.安徽省中药炮制规范(2005版)

侧柏叶取原药材,除去杂质、硬梗及果实,筛去灰屑。

侧柏叶炭取净侧柏叶,照炒炭法(附录工),炒至表面焦褐色,内部焦黄色。

10.河南省中药炮制规范(2005版)

侧柏叶除去硬叶及杂质。

侧柏炭取净侧柏叶,照炒炭法(炮制通则)炒至表面焦褐色、内部焦黄色。

11.湖南省中药炮制规范(2010版)

侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质。

侧柏炭取净侧柏叶,照炒炭法(附录Ⅰ)用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水,取出,晒干。

12.甘肃省中药炮制规范(2009版)

侧柏叶取原药材,除去杂质,粗枝及果实,切段,筛去灰屑。

醋侧柏叶取净侧柏叶,加米醋拌匀,闷润至透,置锅内,用文火加热,炒干,出锅,放凉。

每净侧柏叶100kg,用米醋20kg。

侧柏叶炭取净侧柏叶,置锅内,用武火加热,炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水少许,灭尽火星,出锅,放凉。

13.广西自治区中药炮制规范(2007版)

生侧柏叶除去硬梗及杂质

侧柏炭取生侧柏叶,用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水,取出,晒干

14.江苏省中药炮制规范(2002版)

侧柏叶取原药材,除去杂质及硬梗,筛去灰屑。

侧柏叶炭取净侧柏叶,置锅内,用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水少许,灭尽火星,取出,晾透,晾干。

通过各省中收载的侧柏叶炮制方法对比,本课题组发现侧柏叶在各省地方规范中主要有侧柏叶和侧柏叶炭这两种炮制品,其中甘肃省将醋侧柏叶这一炮制品种加入炮制规范。

各省市在炮制侧柏叶炭时,基本操作大致相同,区别在于火候的选择,如山东省用中火,而北京市则使用武火,因此有必要对火候的选择进行考察,选择最优工艺。

3.历版药典收载情况

出处

制法

性状

1963版药典

1977版药典

除去杂质。

本品多分枝,小枝扁平。

叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色,断面黄白色。

气清香,味苦涩、微辛。

1985版药典

侧柏叶除去硬梗及杂质。

侧柏炭取净侧柏叶,照炒炭法(附录15页)炒至表面焦褐色、内部焦黄色。

本品多分枝,小枝扁平。

叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色。

质脆,易折断。

气清香,味苦涩、微辛。

1990版药典

1995版药典

2000版药典

2005版药典

同85版药典

同85版药典

2010版药典

侧柏叶除去硬梗及杂质

侧柏炭取净侧柏叶,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面黑褐色,内部焦黄色。

4.主要炮制专著收载情况

出处

制法

性状

 

中华本草

1.侧柏叶取原药材,除去杂质、粗梗及果实,筛去灰屑。

2.侧柏叶炭取净侧柏叶,用武火炒至表面黑褐色,内部焦黄色,喷淋清水少许,灭尽火星,取出,凉透。

3.醋侧柏叶取生侧柏叶,去净枝杆,用武火边炒边洒醋,炒至呈黑色或黑褐色,取出,放凉。

每侧柏叶100kg,用醋5kg。

4.炒侧柏叶去侧柏叶,置锅内,用文火加热,炒至黄色,取出放凉。

5.焦侧柏叶取侧柏叶,置锅内,用微火炒至焦黄色,喷淋清水少许、灭尽火星,取出放凉。

6.盐侧柏叶去侧柏叶,用文火炒至热透,颜色变黑,将盐水喷入,再炒全黑,取出放凉。

7.蒸侧柏叶取侧柏叶,蒸约3h,呈油光莹绿色,取出,晒干。

侧柏叶:

枝长短不一,多分枝,小枝扁平。

叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色。

质脆,易折断。

气清香,味苦、涩、微辛。

以叶嫩、青绿色、无碎末者为佳。

侧柏叶炭表面呈焦褐色,微有光泽。

醋侧柏叶表面呈焦黄色,微有光泽。

炒侧柏叶表面呈黄色。

焦侧柏叶表面呈焦黄色,微有光泽。

盐侧柏叶表面呈黑色,味微苦咸。

蒸侧柏叶呈暗绿色,略显泽润。

 

中药炮制经验集成

(1)侧柏叶1.去枝:

取原药材,拣净杂质,晒至九成干,置筛上擦之,使枝叶分离,去枝取叶。

2.切断:

取原药材,去净粗梗及果实,筛净泥土,切2-3分长段,用微火烘干(不宜日晒,晒后虽对药效无损,但色易变黄)即可。

(2)炒侧柏叶1.炒黄:

取侧柏叶,炒至黄色即可。

2.炒焦:

取侧柏叶,用微火炒至焦黄色,淋水灭火星,取出放冷。

(3)侧柏叶炭取侧柏叶,入锅内用微火加热,用铁铲翻炒至焦黑色存性,或撒入清水,灭净火星,取出晒干即可。

(4)醋侧柏叶侧柏叶100斤,醋5斤。

取侧柏叶边炒边将醋撒入,炒至由黄绿色变为淡黑色,放冷存性。

(5)盐侧柏叶取侧柏叶放锅内,用闷火炒至热透,颜色变黑,将盐水喷入,再炒至全黑即可。

(6)蒸侧柏叶取侧柏叶蒸3-4小时至软,呈油光莹绿色,取出晒干即可。

 

历代

中药炮制法汇典

1、净制除去硬梗及杂质

2、炮制

1.制炭取净侧柏叶,置锅内用武火炒至表面焦褐色,内部焦黄色,喷淋清水少许,取出,晾干。

2.炒制

(1)炒黄取侧柏叶,炒至黄色即可。

(2)炒焦取侧柏叶,用微火炒至焦黄色,淋水灭火星,取出放凉

3.醋制取生侧柏叶,去净枝杆,放入锅内,用武火炒热,加醋5%,边炒边洒,炒至呈黑色或黑褐色,取出晾凉,即可。

4.盐制取侧柏叶放锅内,用闷火炒至热透,颜色变黑,将盐水喷入,再炒至全黑即可。

5.蒸制取侧柏叶蒸3-4小时至软,呈油光莹绿色,取出晾干即可。

中药炮制学(上海科学技术出版社,主编:

徐楚江,1984年出版)

1.侧柏叶取原药材,除去梗及杂质。

2.侧柏炭取净侧柏叶,用中火炒至外焦褐色,内焦黄色时取出,摊晾。

本品为带叶枝梢,青绿色或黄绿色,质脆,气清香,味微涩。

炒炭后呈焦褐色,具光泽,有焦香气。

中药炮制学(上海科学技术出版社,主编:

叶定江,1996年出版)

1.侧柏叶取原药材,除去杂质及硬梗。

2.侧柏炭取净侧柏叶,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面呈焦褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,取出凉透。

侧柏叶为不规则多节枝叶片。

表面青绿色或黄绿色,质脆,气清香,味苦涩。

侧柏炭表面呈焦褐色,微有光泽。

中药炮制学(中国中医药出版社,主编:

叶定江、张世臣、潘三红,1999年出版)

1.侧柏叶取原药材,除去杂质及硬梗。

2.侧柏炭取净侧柏叶,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面呈焦褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,取出凉透。

侧柏叶为不规则多节枝叶片。

表面青绿色或黄绿色。

质脆。

气微清香,味苦涩。

侧柏炭表面呈焦褐色,微有光泽。

中药炮制学(高等教育出版社,主编:

丁安伟,2007年出版)

1.侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质。

2.侧柏炭取净侧柏叶,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面呈焦褐色,内部焦黄色,喷少许清水,灭尽火星,取出,晾干。

侧柏叶多分枝,小枝扁平。

叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色。

质脆,易折断。

气清香,味苦涩、微辛。

侧柏炭表面焦褐色,内部焦黄色,味苦涩。

中药炮制学(中国中医药出版社,主编:

蔡宝昌,2008年出版)

1.侧柏叶取原药材,除去杂质及硬梗。

2.侧柏炭取净侧柏叶,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面呈焦褐色,喷淋少许清水,熄灭火星,取出凉透。

侧柏叶为不规则多节枝叶片。

表面青绿色或黄绿色。

质脆。

气微清香,味苦涩。

侧柏炭表面呈焦褐色,内部焦黄色。

中药炮制学(人民卫生出版社,主编:

吴皓,胡昌江,2012年出版)

1.侧柏叶取原药材,除去硬梗及杂质。

2.侧柏炭取净侧柏叶,置热锅内,用武火加热,炒至表面黑褐色,内部焦黄色,喷淋少许清水,熄灭火星,取出,晾干。

侧柏叶多分枝,小枝扁平。

叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色。

质脆,易折断。

气清香,味苦涩、微辛。

杂质不得过6%;水分不得过11.0%;总灰份不得过10.0%;酸不溶性灰分不得过3.0%;酸溶性浸出物不得少于15.0%;槲皮苷含量不得少于0.10%。

侧柏炭形如侧柏叶,表面黑褐色,质脆,易折断,断面焦黄色。

气香,味微苦涩。

醇溶液浸出液不得少于15.0%。

5、侧柏叶现代炮制研究概述

(1)炮制原理研究

侧柏叶炮制后止血作用增强。

如蒋纪洋等[1]认为侧柏叶焖煅法制炭,可减少其主要成分挥发油含量的损失,增加钙的含量,加强止血作用。

孙立立等[2]用多种柱色谱技术对侧柏叶制炭后新产生的成分进行了提取、分离和结构鉴定,并用HPLC方法对生品及不同程度的炮制品中该成分的含量与槲皮苷的含量等进行了测定与比较。

结果发现侧柏叶制炭后产生了新的成分槲皮素,槲皮素的含量可以明显的指示侧柏叶炭的炮制程度,槲皮素可作为侧柏叶炭含量测定的指标性成分。

于生等[3]以槲皮苷为对照品,采用分光光度法对侧柏叶和侧柏叶炭中的总黄酮进行含量测定比较,发现炮制前侧柏叶总黄酮含量为4.29%,炮制后侧柏炭总黄酮含量为3.15%,提示炮制后侧柏叶总黄酮含量下降。

(2)侧柏叶炮制工艺研究

孙立立,王琪等[4]采用统一的炮制工艺,选用同一地区、同一时节采收的侧柏叶进行烘制和炒炭两种炮制方法对比,并以主要成分挥发油,具镇咳,祛痰作用的总黄酮及具止血作用的鞣质作为指标进行含量测定分析比较,认为烘制法优于传统的炒炭法。

丁安伟,朱春江[5]采用正交试验法,对侧柏叶炭的炮制工艺进行优选。

结果表明,侧柏叶炭的最佳炮制工艺为270℃锻制40min,该炮制品的多钟微量元素含量明显升高。

赵婷,刘力等[6]采用正交试验法,以槲皮素、槲皮苷含量变化为指标,考察炒炭温度、炒炭时间、炒炭药材量对侧柏炭炒炭工艺的影响。

结果表明:

侧柏炭的最佳炒炭工艺为:

取侧柏叶5kg炒炭温度为450℃,炒炭时间为20min。

陈国佩,黄开艳[7]以抑菌作用、总黄酮含量、鞣质含量、微量元素含量、薄层板定性为指标,对侧柏叶的生品、烘品(130℃)、炭品进行比较,得到以下结论。

①侧柏叶各炮制品均在体外显示了一定的抑菌能力且抑菌作用呈规律性变化,即生品>烘品>炭品。

黄酮及鞣质含量均为生品>烘品>炭品②薄层定性实验表明:

各炮制品的化学组成已发生质的改变,烘品、炭品均不含芦丁,炭品直线上一个斑点。

③实验结果钙的含量炭品>生品>烘品,比值(1:

0.99:

1.08),相差不大,如按折合率计算则生品>烘品>炭品。

④各炮制品微量元素含量各不相同,其中Fe、Co、Ni的含量烘品>生品>炭品,Cu、Cr含量生品>烘品>炭品,Se、Mn含量生品>炭品>烘品,如按折合率算,则呈现生品>烘品>炭品的规律。

6.小结

(1)侧柏叶饮片品种

综合古今文献、各省市炮制规范及历版药典收载情况,现今侧柏叶饮片以生品和炭制品为主。

(2)侧柏叶炮制工艺

现代侧柏叶炮制品种仅为侧柏叶生品和侧柏炭2种,各地和民间的炮制工艺也基本类似。

2000年、2005年、2010年《中国药典》侧柏炭炮制工艺研究均为:

取净侧柏叶,置热锅内,用武火炒至表面焦黑色、内部焦黄色或至规定程度时,喷淋清水少许,熄灭火星,取出,晾干。

综合文献和实验室前期研究结果,我们将侧柏叶炭的炮制工艺归纳为:

取侧柏叶,除去硬梗及杂质,筛去灰屑,控制炒炭温度380℃,炒炭时间30min,置热锅内,炒至表面焦黑色、内部焦黄色或至规定程度时,喷淋清水少许,熄灭火星,取出,晾干。

参考文献

[1]蒋纪洋,李同永,李存兴,等.侧柏叶炮制研究初探[J].中药通报,1987,12(11):

20

[2]孙立立,杨书斌,江波,等.炮制对侧柏叶化学成分的影响[J].中成药,2006,28(6):

821

[3]于生,单鸣秋,丁安伟,等.侧柏叶炮制前后总黄酮的含量变化[J].现代中药研究与实践,2010,24

(1):

51-54

[4]孙立立,王琦,王晶,等.侧柏叶炮制工艺探讨[J].中成药,1995,17(7):

20-22

[5]丁安伟,朱春江.侧柏叶炭炮制工艺及质量标准研究[J].中药材,1994,17(11):

24-27

[6]赵婷,刘力,冯双全,等.正交实验法优化侧柏炭炮制工艺研究[J].上海中医药大学学报,2009,23

(2):

70-73

[7]陈国佩,黄开艳.侧柏叶炮制的实验研究[J].中药材,1994,17(5):

24-27

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