77二氯双环410庚烷的制备.docx
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77二氯双环410庚烷的制备
7-7-二氯双环【4.1.0】庚烷的制备
7,7-二氯双环【4.1.0】庚烷的制备
作者：
xxx
学号：
xxx
摘要：
以环己烯和三氯甲烷为原料制备7,7-二氯双环【4.1.0】庚烷，要求了解卡宾反应制备7,7二氯双环【4.1.0】庚烷的原理和方法，同时要求了解相转移催化的机理，在操作过程中熟练掌握减压蒸馏装置及操作方法，最后计算产物的产率。
关键词：
7,7-二氯双环【4.1.0】庚烷、相转移催化、卡宾反应、减压蒸馏
7,7-two [4.1.0] heptane bicyclic chloride preparation
Author:
xxx
Number:
xxx
Abstract:
Cyclohexene and chloroformisas rawmaterialtopreparefor7,7- twochlorinebicyclic [4.1.0] heptanes.Andwedemandtoknowthe Cabbeen reactionforthepreparationof7,7two [4.1.0] heptane chloride doubleloop principleandmethod, and demandtoknowthe mechanismofphasetransfer catalysis.Intheoperation process,weneedtomasterthevacuumdistillation deviceandoperationmethod.Finally,wewillcalculateof theyieldoftheproduct.
1.2实验现象分析
氢氧化钠的溶解过程中，由于水的量较少，故氢氧化钠的浓度特别高，呈现白色粘稠状，后溶液变成淡黄色是由于反应体系中一些副产物的生成使溶液呈现这种颜色。
反应过程中有氯化钠生成，随着反应温度的身高，水的量减少，故有氯化钠析出，或者是未溶解未反应的氢氧化钠析出，导致溶液中有白色浑浊，该反应为一个放热反应，故随着反应的进行，体系温度会逐渐升高。
后来由于反应有少量的氯化氢生成，故溶液表面有气泡产生，温度过高时，氯仿和水的共沸溶液因沸点较低从体系中蒸出，在球形冷凝管处回流，后来由于苄基三乙基氯化铵的存在，其为表面活化剂，使反应体系中含有较多的泡沫浮化物。
1.3产物产率误差分析
产量为14.33g，产率高达百分之一百六十。
在产品提纯过程中，没有蒸出溶剂氯仿。
1.实验部分
3.1仪器与试剂
仪器：
磁力加热搅拌器、三口烧瓶、温度计、转接管、铁架台、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、磁子、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、尾接管、橡胶管
试剂：
环己烯5.1ml、三氯甲烷15ml、苄基三乙基氯化铵（TEBA）0.25g、氢氧化钠9g、水、石油醚12ml
2.2实验方法
在锥形瓶中，小心配置9克氢氧化钠溶于9毫升水的溶液，冷却至室温。
在装有搅拌子，回流冷凝管和温度计的125毫升的三口瓶中加入5.1毫升环己烯、0.25克苄基三乙基氯化铵和15毫升三氯甲烷。
将冷却的氢氧化钠溶液转移到恒压滴液漏斗中，开启搅拌和冷凝水，从恒压滴液漏斗缓慢滴入氢氧化钠溶液，保持在10-15分钟内滴完。
滴加完毕，开启加热装置，设置温度为110度，保持温度计的温度在50-60度，加热回流30-45分钟。
将反应液冷却至室温，加入30毫升水稀释后转移到分液漏斗中进行分液，分出有机层（如两层界面上有较多的乳化物，可过滤）。
水层用12毫升石油醚提取一次，合并醚萃取液和有机层，用等体积的水洗涤两次，用无水硫酸镁干燥。
蒸出溶剂三氯甲烷和萃取剂石油醚，再改为减压蒸馏装置蒸出产品7,7-二氯双环【4.1.0】庚烷。
参考文献：
1.湖大版有机化学实验
2.三乙醇胺催化合成7,7-二氯双环【4.1.0】庚烷的制备-----田志兴，俞善信
3.兰大复旦版有机化学实验
4.绿色环保催化剂PEG-400催化合成7,7-二氯双环【4.1.0】庚烷的研究
5.7,7-二氯双环【4.1.0】庚烷的制备-----XX百科
附加材料：
实验室装置图：
物性数据：
化合物
分子量
沸点
密度
溶解性
环己烯
82.15
82.98
0.8102
不溶
三氯甲烷
119.38
61.7
1.4832
0.82
TEBA
227.78
----
----
1700g/ml
氢氧化钠
----
----
2.13
----
7，7-二氯双环【4.1.0】庚烷
165.06
197-198
1.2215
不溶
反应和后处理实验步骤和现象：
时间
温度
操作
现象
09:
30
如图搭好实验装置
09:
40
取9ml水于小烧杯中，再加入9克氢氧化钠搅拌
氢氧化钠逐渐溶解，溶液呈白色粘稠状
09:
45
向三颈瓶中加入5.1ml环己烯，15ml氯仿和0.25克TEBA
09:
50
将溶解完全的氢氧化钠溶液转移到恒压滴液漏斗中
09:
55
向三颈瓶中加入磁子，开启搅拌和冷凝水
09:
59
缓慢向三颈瓶中滴入氢氧化钠溶液
溶液变成淡黄色
10:
05
溶液逐渐变成橙色，略带白色浑浊，温度计温度显示50度
10:
11
溶液变为橘黄色，略带浑浊，温度及温度显示62度，有气泡产生
10:
12
恒压滴液漏斗中的氢氧化钠溶液滴完
10:
13
47
设置温度为110度，对三颈瓶进行加热
反应剧烈，有大量气泡产生，温度计显示64度，有大量液体回流
10:
23
109
液体回流变得缓慢，仍有大量气泡产生，温度计温度显示66度，溶液为橙黄色
10:
38
110
有大量白色固体析出，溶液沸腾，有气泡产生，液体回流匀速，温度计温度保持64度，溶液为橙黄色
10:
43
停止加热回流，将三颈瓶架起，冷却反应液
10:
45
液体为咖啡色，有大量泡沫浮化物
10:
50
向三颈瓶中加入30毫升水，震荡
液体分层，上层为浅黄色，下层为浑浊的棕色
10:
52
将三颈瓶中的液体转移到分液漏斗中，振荡放气
液体分为两层，上层为浅棕色，下层为深棕色，都显浑浊
10:
53
将下层液体从分液漏斗中分出，加入等量的水水洗，振荡放气
液体分层，上层近乎透明，略有浑浊，下层为深棕色
11:
00
向有机相中加入等量的水进行第二次水洗
液体分层，上层近乎透明，略有浑浊，下层为深棕色
11:
02
向水洗后的有机相中加入少量的无水硫酸镁进行干燥，搭好过滤装置
有少量白色漂浮物
11:
03
称量小三角瓶的质量
24.03g
11:
07
过滤，称量总质量
38.36g
产量为14.33克
产物红外和核磁共振谱图：
7,7-二氯双环【4.1.0】庚烷气相色谱图
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