届高三化学一轮复习 综合实验复习 定量探究性质制备实验.docx

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届高三化学一轮复习综合实验复习定量探究性质制备实验

2020届高三化学一轮复习综合实验复习（定量、探究、性质、制备实验）

1、6．【2017新课标3卷】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

由此可知：

______________、_______________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是____________________。

②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。

a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2

d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。

若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将

（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为______（填标号）。

C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为______。

a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．浓H2SO4

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。

【答案】

（1）样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+

（2）①干燥管②dabfce③

偏小

（3）①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4

Fe2O3+SO2↑+SO3↑

2.肼又称联氨，是重要的化工原料和火箭燃料，与强氧化剂作用能生成氮气，能强烈吸水生成水合肼。

水合肼的沸点为118℃，熔点为－40℃，溶于水和乙醇，不溶于氯仿和乙醚，有类似于氨的刺鼻气味，在潮湿的空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性。

某探究小组利用反应CO（NH2）2＋2NaOH＋NaClO

Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl制取水合肼。

实验一：

制备NaClO溶液（实验装置如图所示）

（1）装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为______________________________________________。

（2）装置Ⅱ中竖直的长玻璃管的作用是______________________________________________。

（3）用冰水浴控制温度在30℃的主要目的是防止生成NaClO3，若控制不当会形成NaCl、NaClO、NaClO3、NaOH的共存体系，则下列判断正确的是____________（填字母）。

a.n（NaCl）∶n（NaClO）∶n（NaClO3）可能为11∶6∶1

b.溶液中n（Na＋）∶n（Cl－）可能为2∶1

c.标准状况下通入2.24LCl2，反应转移的电子数可能为0.2NA

实验二：

制取N2H4·H2O（实验装置如图所示）

步骤1：

将实验一所得的混合液放入分液漏斗，缓慢滴入盛有尿素的烧瓶中，急速升温。

步骤2：

升温至一定温度后开始回流，待溶液回流5min后开始收集馏分。

步骤3：

瓶底的固体充分反应后，将馏分倒入烧瓶中，再次蒸馏，重复两次。

（4）直形冷凝管中的冷却水必须“下进上出”的原因是_________________________________

_____________________________________________________________________。

（任写一点）

（5）急速升温的原因是温度过低时反应速率慢，水合肼会被NaClO氧化为一种性质稳定的气体，造成产物水合肼的产率降低，写出该反应的化学方程式______________________________

_______________________________________________________________________________。

（6）称取馏分5.000g，加水配成250mL溶液。

取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用0.2000mol·L－1的I2溶液滴定。

滴定反应中氧化产物和还原产物分别为N2和I－，写出滴定终点的判断方法____________________________________________________________

________________________________________________________________________；

若消耗标准碘溶液的平均体积为20.00mL，则馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数为________（保留三位有效数字）；滴定操作中，若盛放碘液的滴定管没有润洗，则测得的馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数会______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

答案　

（1）2MnO

＋16H＋＋10Cl－===5Cl2↑＋2Mn2＋＋8H2O

（2）平衡气压，防止压强过大引起仪器炸裂

（3）ab

（4）采用“逆流”原理，冷却水与蒸气能够充分接触，冷凝效果更好；若“上进下出”，冷却水不易充满冷凝管，冷凝效果差；若“上进下出”，因温差大易使冷凝管破裂（答出其中一条即可）

（5）N2H4·H2O＋2NaClO

2NaCl＋N2↑＋3H2O

（6）当滴入最后一滴标准碘液时，溶液由无色变为蓝色且半分钟内颜色不变化　20.0%　偏大

3、某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置（图中的支撑仪器均未画出，“△”表示酒精灯热源），每套装置又划分为①②③三部分。

仪器中盛放的试剂：

a.无水乙醇（沸点：

78℃）；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液。

（1）简述三套方案各自的优点。

甲：

________________________________________________________________________；

乙：

________________________________________________________________________；

丙：

________________________________________________________________________。

（2）集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为________（例如：

甲①，乙②，丙③）。

答案　

（1）甲：

②中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分；②中的斜长导管起到冷凝回流乙醇的作用

乙：

①与③中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物的检验

丙：

①中氧气发生装置中无水生成，且装置简单

（2）丙①，甲②，乙③

3、某化学小组欲通过实验探究：

Ⅰ.苯与液溴发生取代反应；Ⅱ.苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。

所用装置如图所示。

已知：

MnO2＋2NaBr＋2H2SO4（浓）

Br2↑＋MnSO4＋Na2SO4＋2H2O

（1）实验室制备溴苯的化学方程式为_________________________________________________

_______________________________________________________________________________；

仪器X的名称为______________。

（2）制取溴苯的实验操作步骤如下：

①连接装置，其接口顺序为（填字母）：

d接________，________接________，________接c。

②检查装置气密性。

③C中加入固体药品，______________，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；插入铁丝于混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是____________________。

④关闭C中活塞。

（3）A中对广口瓶进行热水浴的目的是______________。

（4）若B中有淡黄色沉淀生成，能否确定苯与液溴发生了取代反应？

________（填“能”或“否”）。

（5）查阅文献：

苯与液溴在FeBr3催化下的反应机理共分三步：

ⅰ.Br2＋FeBr3Br＋＋FeBr

ⅱ.Br＋＋

①请完成第三步反应：

ⅲ._________________________________________________________。

②该小组将A装置中的浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能的原因：

________________________________________________________________________。

答案　

（1）

＋Br2

＋HBr

球形冷凝管

（2）①a　b　e　f　③滴加浓硫酸（其他合理答案均可）　该反应是放热反应

（3）防止溴蒸气冷凝（其他合理答案均可）

（4）否

（5）①FeBr

＋

―→FeBr3＋

＋HBr

②有水情况下，无法生成Br＋

4（2019·西安质检）某化学课外活动小组通过实验研究NO2的性质。

已知：

2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O

任务1：

利用下图所示装置探究NO2能否被NH3还原（K1、K2为止水夹，夹持固定装置略去）。

（1）A和E中制取NH3的装置为________，所用试剂为________。

装置中制取NO2的化学方程式是________________________________________________________________________。

（2）若NO2能够被NH3还原，预期观察到C装置中的现象是_____________________________。

（3）实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。

该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是

①NH3还原性较弱，不能将NO2还原；

②在此条件下，NO2的转化率极低；

③________________________________________________________________________。

（4）此实验装置存在一个明显的缺陷是______________________________________________。

任务2：

探究NO2能否与Na2O2发生氧化还原反应。

（5）实验前，该小组同学提出三种假设。

假设1：

两者不反应；

假设2：

NO2能被Na2O2氧化；

假设3：

________________________________________________________________________。

（6）为了验证假设2，该小组同学选用任务1中的B、D、E装置，将B中的药品更换为Na2O2，另选F装置（如图所示），重新组装，进行实验。

①装置的合理连接顺序是（某些装置可以重复使用）___________________________________。

②实验过程中，B装置中淡黄色粉末逐渐变成白色。

经检验，该白色物质为纯净物，且无其他物质生成。

推测B装置中反应的化学方程式为______________________________________。

答案　

（1）A　浓氨水和CaO（合理即可）

Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O

（2）混合气体颜色变浅

（3）在此条件下，该反应的化学反应速率极慢

（4）缺少尾气吸收装置

（5）NO2能被Na2O2还原（其他合理答案也可）

（6）①EDBDF　②2NO2＋Na2O2===2NaNO3

5、.某铜矿中铜元素含量较低，且含有铁、镁、钙等杂质离子。

某小组在实验室中用浸出萃取法制备硫酸铜：

（1）操作Ⅰ为________。

操作Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、____________。

（2）操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是____________，富集铜元素。

（3）小组成员利用CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合反应，制备环保型木材防腐剂Cu2（OH）2CO3悬浊液。

多次实验发现所得蓝色悬浊液颜色略有差异，查阅资料表明，可能由于条件控制不同使其中混有较多的Cu（OH）2或Cu4（OH）6SO4。

已知Cu（OH）2、Cu2（OH）2CO3、Cu4（OH）6SO4均难溶于水，可溶于酸；分解温度依次为80℃、200℃、300℃。

设计实验检验悬浊液成分，完成表中内容。

限选试剂：

2mol·L－1HCl、1mol·L－1H2SO4、0.1mol·L－1NaOH、0.1mol·L－1BaCl2、蒸馏水，仪器和用品自选。

实验步骤

预期现象和结论

步骤1：

取少量悬浊液，过滤，充分洗涤后，取滤渣于试管中，_______________________

______________________________________

_________，说明悬浊液中混有Cu4（OH）6SO4

步骤2：

另取少量悬浊液于试管中，_________

______________________________________

______________，说明悬浊液中混有Cu（OH）2

（4）上述实验需要100mL0.5mol·L－1CuSO4溶液，配制时需称取________gCuSO4·5H2O。

答案　

（1）过滤　分液漏斗

（2）除去杂质

（3）加入过量2mol·L－1的盐酸，充分振荡，再滴入几滴0.1mol·L－1氯化钡溶液　有白色沉淀生成　将试管放入装有沸水的小烧杯中，水浴加热一段时间后取出试管观察　试管中有黑色固体生成

（4）12.5

6、碱式碳酸钴[Cox（OH）y（CO3）2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。

为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。

（1）请完成下列实验步骤：

①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；

②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；

③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________（填实验现象），停止加热；

④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；

⑤计算。

（2）步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__________________________________________。

（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________（填字母）连接在____________（填装置连接位置）。

（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据：

乙装置的质量/g

丙装置的质量/g

加热前

80.00

62.00

加热后

80.36

62.88

则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。

（5）有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。

实验Ⅰ：

称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是_______________________________________________________________________________，

然后通过________________________________________________________________（填操作）

引发反应，测定产生的CO2的体积（假设实验条件是在室温下）。

实验Ⅱ：

将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________（填“相同”“不同”或“可相同也可不同”），然后测定产生H2的体积（假设实验条件是在室温下）。

两次实验结束时，读数前，先______________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________（填字母）。

A.实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面

B.实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数

C.实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜

答案　

（1）不再有气泡产生时　

（2）将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中　（3）D　活塞K前（或甲装置前）　（4）Co3（OH）4（CO3）2　（5）饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度　将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢复至室温　B

7、工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S（aq）＋H2O（l）＋SO2（g）===Na2SO3（aq）＋H2S（aq）（Ⅰ）

2H2S（aq）＋SO2（g）===3S（s）＋2H2O（l）　（Ⅱ）

S（s）＋Na2SO3（aq）

Na2S2O3（aq）　（Ⅲ）

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若__________________________________________________，则整个装置气密性良好。

装置D的作用是_______________________________________________________________________。

装置E中为______________溶液。

（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为____________。

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a.蒸馏水

b.饱和Na2SO3溶液

c.饱和NaHSO3溶液

d.饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是______________________________。

已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________________。

反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a.烧杯b.蒸发皿

c.试管d.锥形瓶

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：

_______________________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：

S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

答案　

（1）液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH（合理即可）

（2）2∶1

（3）c　控制滴加硫酸的速度（合理即可）　溶液变澄清（或浑浊消失）　ad

（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即可）